一种纤维增强陶瓷制件的成形方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维增强陶瓷制件的成形方法，将陶瓷材料和纤维材料混合，得到纤维增强陶瓷材料；将丙烯酸酯和环氧化合物混合，获得预混树脂；将纤维增强陶瓷材料加入到预混树脂中，再在避光的条件下加入光引发剂并搅拌均匀制成纤维增强陶瓷浆料，最后，在避光、负压或常压下静置；采用光固化技术将纤维增强陶瓷浆料成形出所需零件的毛坯，后经过脱脂、烧结，得到。本发明专利技术纤维增强陶瓷制件的成形方法，实现制件的致密化，减小了零件结构复杂程度对成形的限制、避免了纤维引入与排布的难题、实现了纤维与基体所占比例的按需调节，并可以减少缺陷、提高精度与强度。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维增强陶瓷制件的成形方法
本专利技术属于陶瓷材料制备
，具体涉及一种纤维增强陶瓷制件的成形方法。
技术介绍
陶瓷具有硬度高、耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀等优点，是应用前景极其光明的结构与功能材料，但由于其呈脆性，难以承受剧烈的机械冲击与热冲击，致使其实际应用潜能受到了严重的束缚。为此人们通过向陶瓷基体中添加纤维，制成纤维增强陶瓷的方法对其脆性予以改善。纤维增强陶瓷由于能在保存原有陶瓷基体性能的前提下，对其脆性进行改善，较大幅度的提高强度、韧性等力学性能，进而受到了来自航空、航天、国防建设等领域的广泛关注。现有纤维增强陶瓷制件的成形，采用预先将纤维与陶瓷基体的混合物压制成块然后烧结定形，或边成形边进行纤维引入，最后烧结定形的方法，受其加工工艺的限制，会存在如下缺点：制件的结构难以复杂化；纤维的引入、排布存在困难；制件精度差、致密度小、强度低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纤维增强陶瓷制件的成形方法，解决了现有方法得到的陶瓷制件存在纤维的引入、排布困难及制件精度差、致密度小的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种纤维增强陶瓷制件的成形方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将陶瓷材料和纤维材料按体积比为1.5-4:1混合，然后加入分散剂在搅拌机中搅拌混合均匀，得到纤维增强陶瓷材料；步骤2，将丙烯酸酯与环氧化合物按体积比为1-9:1混合均匀，获得预混树脂；步骤3，将步骤1得到的纤维增强陶瓷材料加入步骤2得到的预混树脂中，再在避光的条件下加入光引发剂，并搅拌均匀制成纤维增强陶瓷浆料，最后，在避光、负压或常压下静置10-48h，以排除其中的气泡；步骤4，将处理好的待成形零件三维模型信息，导入光固化成形设备内，利用步骤3得到的纤维增强陶瓷浆料成形出所需零件的毛坯，最后经过脱脂、烧结，得到纤维增强陶瓷制件。本专利技术的特点还在于，步骤1中陶瓷粉末的直径为0.2-3μm；纤维材料的直径为0.5-4μm、长度为20-200μm。步骤1中搅拌机的速率为300-800rad/min，搅拌时间为1-4h；分散剂总量为纤维与陶瓷总质量的0.1％-2％。步骤2中丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或1,6-己二醇二丙烯酸酯；环氧化合物为缩水甘油酯类环氧树脂或脂环族环氧树脂。步骤2中在预混树脂中加入相溶剂和/或稀释剂。步骤3中纤维增强陶瓷材料与预混树脂的体积为，纤维增强陶瓷材料：预混树脂＝9:11-4:1。步骤3中纤维增强陶瓷浆料静置时间为10-48h。步骤3中将步骤1得到的纤维增强陶瓷材料分次逐步加入步骤2得到的预混树脂中，且分次加入时，同时加入消泡剂，搅拌均匀；消泡剂总量为纤维与陶瓷总质量的0.05％-0.5％，每次搅拌时间1-5h，搅拌速率为100-600r/min。步骤3中光引发剂为自由基型引发剂与阳离子型引发剂以体积比为1-9：1混合而得，其中光引发剂总量为纤维与陶瓷总质量的0.05％-1.5％，搅拌速率150-600r/min、搅拌时间1-3h。步骤4中脱脂工艺为：在常压、空气或氩气保护的环境下，以0.1-2℃/min的升温速率使毛坯的温度升高到400-700℃，保温2-5h后随炉冷却；然后抽真空，再以0.1-2℃/min的升温速率升高到400-700℃，保温2-5h后随炉冷却。步骤4中烧结工艺为：在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以5-10℃/min的升温速率升到1000-1800℃，保温2-10h后随炉冷却。本专利技术的有益效果是，本专利技术纤维增强陶瓷制件的成形方法，通过将纤维材料与陶瓷基体按一定比例均匀混入光敏树脂中，利用光固化技术成形所需制件的毛坯，再通过脱脂、烧结实现制件的致密化，减小了零件结构复杂程度对成形的限制、避免了纤维引入与排布的难题、实现了纤维与基体所占比例的按需调节，并可以减少缺陷、提高精度与强度。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种纤维增强陶瓷制件的成形方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将直径为0.2-3μm陶瓷材料和直径为0.5-4μm、长度为20-200μm纤维材料按体积比为1.5-4:1混合，然后加入分散剂在搅拌机中以速率为300-800rad/min，搅拌为1-4h，得到纤维增强陶瓷材料；其中分散剂总量为纤维与陶瓷总质量的0.1％-2％；步骤2，将丙烯酸酯(丙烯酸甲酯或1,6-己二醇二丙烯酸酯)与环氧化合物(缩水甘油酯类环氧树脂或脂环族环氧树脂)按体积比为1-9:1混合，然后加入相溶剂(如多元醇)和/或稀释剂(如丙烯基缩水甘油醚)，在搅拌机内以速率为100-500rad/min，搅拌1-4h，获得预混树脂；步骤3，将步骤1得到的纤维增强陶瓷材料分步逐次加入步骤2得到的预混树脂中(纤维增强陶瓷材料与预混树脂的体积为，纤维增强陶瓷材料：预混树脂＝9:11-4:1)，在每一次加入时都加入消泡剂(如矿物油)并搅拌均匀，加入的消泡剂总量为纤维与陶瓷总质量的0.05％-0.5％，每次搅拌时间1-5h，搅拌速率为100-600r/min；再在避光的条件下加入光引发剂，并搅拌均匀制成纤维增强陶瓷浆料，光引发剂为自由基型引发剂(如二烷氧基苯乙酮、苯偶姻系等)与阳离子型引发剂(如硫鎓盐、碘鎓盐等)以体积比为1-9:1混合而得，其中光引发剂总量为纤维与陶瓷总质量的0.05％-1.5％，搅拌速率150-600r/min、搅拌时间1-3h，最后，在避光、负压或常压下静置10-48h，以排除其中的气泡；步骤4，将处理好的待成形零件三维模型信息，导入光固化成形设备内，利用步骤3得到的纤维增强陶瓷浆料成形出所需零件的毛坯，最后经过脱脂、烧结，得到纤维增强陶瓷制件。步骤4中脱脂工艺为：在常压、空气或氩气保护的环境下，以0.1-2℃/min的升温速率使毛坯的温度升高到400-700℃，保温2-5h后随炉冷却；然后抽真空，再以0.1-2℃/min的升温速率升高到400-700℃，保温2-5h后随炉冷却。步骤4中烧结工艺为：在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以5-10℃/min的升温速率升到1000-1800℃，保温2-10h后随炉冷却。本专利技术采用光固化成形技术，通过预先引入纤维并均匀混合的方法，避免了纤维引入、排布及比例调节的难题，且解除了制件成形受其结构复杂程度的限制。同时，采用上述浆料的配制工艺，能够保证浆料在其固相所占体积分数为45-80％的范围内均可以获得良好的混合效果，另外结合上述的脱脂、烧结工艺步骤，确保成形制件具有高的致密度及粘结强度，提高成形零件的综合力学性能。实施例1光固化成形碳纤维增强Al2O3陶瓷制件1.纤维增强陶瓷材料的准备与树脂材料的预混合。首先按照体积分数比，Al2O3粉末：C纤维＝3:1的比例，称取270g直径1um、长度50-100um的C纤维与1620g、d50＝1um的Al2O3粉末，然后加入18.90g分散剂(纤维与强陶瓷总质量的1％)在搅拌机内以300rad/min的速率，搅拌3h使二者混合均匀，得到纤维增强陶瓷材料；按体积比，丙烯酸酯：环氧化合物＝4:1的比例，量取丙烯酸甲酯320ml，缩水甘油酯80ml，并加入少量的相溶剂(多元醇)、稀释剂(丙烯基缩水甘油醚)，在搅拌机内以150rad/min的速率，搅拌1h制成预混树脂。2.纤维增本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维增强陶瓷制件的成形方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将陶瓷材料和纤维材料按体积比为1.5‑4:1混合，然后加入分散剂在搅拌机中搅拌混合均匀，得到纤维增强陶瓷材料；步骤2，将丙烯酸酯与环氧化合物按体积比为1‑9:1混合均匀，获得预混树脂；步骤3，将步骤1得到的纤维增强陶瓷材料加入步骤2得到的预混树脂中，再在避光的条件下加入光引发剂，并搅拌均匀制成纤维增强陶瓷浆料，最后，在避光、负压或常压下静置，以排除其中的气泡；步骤4，将处理好的待成形零件三维模型信息，导入光固化成形设备内，利用步骤3得到的纤维增强陶瓷浆料成形出所需零件的毛坯，最后经过脱脂、烧结，得到纤维增强陶瓷制件。

【技术特征摘要】
1.一种纤维增强陶瓷制件的成形方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将陶瓷材料和纤维材料按体积比为1.5-4:1混合，然后加入分散剂在搅拌机中搅拌混合均匀，得到纤维增强陶瓷材料；步骤2，将丙烯酸酯与环氧化合物按体积比为1-9:1混合均匀，获得预混树脂；步骤3，将步骤1得到的纤维增强陶瓷材料加入步骤2得到的预混树脂中，再在避光的条件下加入光引发剂，并搅拌均匀制成纤维增强陶瓷浆料，最后，在避光、负压或常压下静置，以排除其中的气泡；步骤4，将处理好的待成形零件三维模型信息，导入光固化成形设备内，利用步骤3得到的纤维增强陶瓷浆料成形出所需零件的毛坯，最后经过脱脂、烧结，得到纤维增强陶瓷制件。2.根据权利要求1所述的纤维增强陶瓷制件的成形方法，其特征在于，步骤1中陶瓷粉末的直径为0.2-3μm；纤维材料的直径为0.5-4μm、长度为20-200μm。3.根据权利要求1或2所述的纤维增强陶瓷制件的成形方法，其特征在于，步骤1中搅拌机的速率为300-800rad/min，搅拌时间为1-4h；分散剂总量为纤维与陶瓷总质量的0.1％-2％。4.根据权利要求1所述的纤维增强陶瓷制件的成形方法，其特征在于，步骤2中丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或1,6-己二醇二丙烯酸酯；环氧化合物为缩水甘油酯类环氧树脂或脂环族环氧树脂。5.根据权利要求1或4所述的纤维增强陶瓷制件的成形方法，其特征在于，步骤2中在预混树脂中加入相溶剂和/或稀释剂。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓明，徐天文，许海嫚，薛蕾，王俊伟，
申请(专利权)人：西安铂力特激光成形技术有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61