溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括：将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯；将成型的钼坯放入真空烧结炉内进行烧结，将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，加热、保温后取出进行反复锤锻；将锻打后的钼坯放入真空退火炉内进行退火，然后钼坯随炉冷却至室温；对退火后的钼坯加工后得到钼旋转靶材。本发明专利技术得到的钼旋转靶材具有相对密度高、加工性能优良、靶材内部晶粒组织均匀细小、无组织缺陷的特点。

Method for manufacturing molybdenum rotary target for sputtering coating

The invention discloses a method for producing molybdenum sputtering, rotary target includes: high pure molybdenum powder uniformly filled in the tubular mold, molding and preparation of tubular silty molybdenum billet; tubular silty molybdenum billet into cold isostatic press isostatic pressing, obtained after molybdenum billet; will Mo forming into vacuum sintering furnace for sintering, the Mo billet after sintering in the sintering furnace, introducing hydrogen protection, heating and insulation removed after repeated hammer forging; forging billet after molybdenum in the vacuum annealing furnace annealing, and molybdenum billet with the furnace cooling to room temperature of molybdenum; blank processing after annealing by molybdenum target rotation. The molybdenum rotary target obtained by the invention has the characteristics of relatively high density, good processing performance, homogeneous and small grain structure in the target material and no tissue defect.

【技术实现步骤摘要】
溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法
本专利技术涉及一种溅射靶材制造技术，具体说，涉及一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法。
技术介绍
钼具有高熔点、高电导率、较低的比阻抗、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能。在电子行业中，钼溅射靶材主要用于平面显示器、薄膜太阳能电池的电极和配线材料以及半导体的阻挡层材料。随着平面显示器行业和光伏行业的迅速发展，钼溅射靶材的需求量越来越大。为提高靶材的利用率，通常采用管状旋转靶，使靶材利用率从平面靶的30％～50％可提高到旋转靶的80％，目前最常用的成型钼靶材的工艺是传统粉末冶金，此工艺生产的靶材致密度不足、晶粒相对粗大，在使用过程中易造成靶材颗粒飞溅，施镀不均匀等问题，影响下游产品的质量及成品率。迄今为止，国内由于设备和技术的限制，并没有专门生产钼溅射靶材的专业公司，国内现有的LCD面板生产线所需的钼溅射靶材仍需从国外进口。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，得到的钼旋转靶材具有相对密度高、加工性能优良、靶材内部晶粒组织均匀细小、无组织缺陷的特点。技术方案如下：一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括：将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯，压制压力为180～250Mpa，保压4～15min；将成型的钼坯放入真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1800～1900℃，真空度为1×10-2～5×10-2Pa，保温5～8h，然后将烧结后的钼坯随炉冷却至室温；将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，加热到800～1650℃，保温1～3h，取出后以冲击力为800～1000公斤的空气锤进行反复锤锻；将锻打后的钼坯放入真空退火炉内进行退火，退火温度为800～1250℃，保温1～2h，然后钼坯随炉冷却至室温；对退火后的钼坯加工后得到钼旋转靶材。进一步：高纯钼粉末的纯度≥99.95％；钼旋转靶材的相对密度98～99％，纯度≥99.95％；N含量为400～500ppm，O含量为800～850ppm。进一步：真空烧结炉内的真空度为2.5×10-2Pa，加热到1000℃进行锻造。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：本专利技术制造方法工艺简单、成品率高，所制造的钼旋转靶材致密性好、强度高，同时靶材内部晶粒均匀细小、无组织缺陷、加工性能优良，产品在旋转镀膜时，薄膜的均匀性和质量大大提高。本专利技术使用后，可以满足平面显示、太阳能电池等高技术产业对高致密、高纯度、组织均匀的钼旋转靶材的迫切需求，其市场前景广阔。打破国外目前钼溅射靶材的相对垄断地位，经济效益显著。具体实施方式下面参考示例实施方式对本专利技术技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本专利技术更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括以下步骤：步骤1：将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；步骤2：将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯，压制压力为180～250Mpa，保压4～15min；步骤3：将成型的钼坯放入真空烧结炉内，真空度为1×10-2～5×10-2Pa，烧结温度为1800～1900℃，保温5～8h，然后将烧结后的钼坯随炉冷却至室温；步骤4：将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，采用水循环降温，加热到800～1650℃，保温1～3h，取出后以冲击力为800～1000公斤的空气锤进行反复锤锻；步骤5：退火热处理，将锻打后的钼坯放入真空退火炉内进行退火，退火温度为800～1250℃，保温1～2h，然后钼坯随炉冷却至室温；步骤6：对退火后的钼坯按要求加工，得到钼旋转靶材。实施例1一种溅射镀膜用钼旋转靶材制造方法，具体包括以下步骤：(1)原料：所用的粉末为高纯钼粉，纯度≥99.95％；(2)装模：将粉末均匀的填充在管状不锈钢模具，模具外径200mm，内径50mm，加压制备成管状粉质钼坯；(3)冷等静压压制：将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，压制压力为180Mpa，保压4min；(4)烧结：将成型的钼坯放入真空烧结炉内，烧结温度为1800℃，真空度为2.5×10-2Pa，保温5h；(5)锻造：将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，采用水循环降温，加热到1000℃，保温1～3h，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锻打，进一步提高钼坯的致密度；(6)退火：将锻打后的钼坯放入真空退火炉内，加热至1200℃，保温1h，然后随炉冷却到室温；(7)机械加工：将经过退火处理的钼坯用车床按要求加工，再进行清洗、烘干，得到溅射钼旋转靶材。获得高纯钼旋转靶材，相对密度98％，纯度≥99.95％，晶粒粒度5～15μm，N含量为400ppm，O含量为850ppm。实施例2：一种溅射镀膜用钼旋转靶材制造方法，具体包括以下步骤：(1)原料：所用的粉末为高纯钼粉，纯度≥99.95％；(2)装模：将粉末均匀的填充在管状不锈钢模具，模具外径200mm，内径50mm，加压制备成管状粉质钼坯；(3)冷等静压压制：将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，压制压力为200Mpa，保压4min；(4)烧结：将成型的钼坯放入真空烧结炉内，烧结温度为1850℃，真空度为2.5×10-2Pa，保温6h；(5)锻造：将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，采用水循环降温，加热到1000℃，保温1～3h，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锻打，进一步提高钼坯的致密度；(6)退火：将锻打后的钼坯放入真空退火炉内，加热至1200℃，保温1h，然后随炉冷却到室温；(7)机械加工：将经过退火处理的钼坯用车床按要求加工，再进行清洗、烘干，得到溅射钼旋转靶材。获得高纯钼旋转靶材，相对密度98.6％，纯度≥99.95％，N含量为500ppm，O含量为800ppm。实施例3：(1)原料：所用的粉末为高纯钼粉，纯度≥99.95％；(2)装模：将粉末均匀的填充在管状不锈钢模具，模具外径200mm，内径50mm，加压制备成管状粉质钼坯；(3)冷等静压压制：将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，压制压力为250Mpa，保压4min；(4)烧结：将成型的钼坯放入真空烧结炉内，烧结温度为1900℃，保温8h；(5)锻造：将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，采用水循环降温，加热到1000℃，保温1～3h，取出后以冲击力为1000公斤的空气锤进行锻打，进一步提高钼坯的致密度；(6)退火：将锻打后的钼坯放入真空退火炉内，加热至1200℃，保温1h，然后随炉冷却到室温；(7)机械加工：将经过退火处理的钼坯用车床按要求加工，再进行清洗、烘干，得到溅射钼旋转靶材。获得高纯钼旋转靶材，相对密度99％，纯度≥99.95％。本专利技术所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本专利技术能够以多种形式具体实施而不脱离专利技术的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括：将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯，压制压力为180～250Mpa，保压4～15min；将成型的钼坯放入真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1800～1900℃，真空度为1×10

【技术特征摘要】
1.一种溅射镀膜用钼旋转靶材的制造方法，包括：将高纯钼粉末均匀地填充在管状模具内，加压成型制备成管状粉质钼坯；将管状粉质钼坯放入冷等静压机压制，等静压致密后得到钼坯，压制压力为180～250Mpa，保压4～15min；将成型的钼坯放入真空烧结炉内进行烧结，烧结温度为1800～1900℃，真空度为1×10-2～5×10-2Pa，保温5～8h，然后将烧结后的钼坯随炉冷却至室温；将烧结后的钼坯放入烧结炉中，通入氢气保护，加热到800～1650℃，保温1～3h，取出后以冲击力为800～1000公斤的空气锤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧，孙良成，鲁飞，刘小鱼，刘树峰，邢正茂，王峰，白洋，成宇，陈蓓薪，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15