本发明专利技术公开了改性石墨电极材料的制备方法及其应用，该工艺通过将石墨氧化后得到石墨氧化物，再与氨水混合加热处理，随后在氮气保护下高温处理得到活化产物，再进行改性，接着置于反应釜中加入去离子水与无水乙醇的混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸丙酯，经高温处理后得到中间复合物，接着将中间复合物固化处理、球磨处理、碳化处理，最后再加入十二烷基苯磺酸钠、磁铁粉、氢氧化镍、导电剂、粘结剂，经搅拌、涂覆、烘干、辊压等步骤制成电极片。制备而成的改性石墨电极材料，其比表面积大，质量比电容高，功率密度大，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的改性石墨电极材料在制备超级电容器中的应用。
【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨电极材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及电容器材料这一
，特别涉及到改性石墨电极材料的制备方法及其应用。
技术介绍
超级电容器是一种介于蓄电池和传统电容器之间、基于电极/电解液界面的电化学过程的储能元件，它兼有普通电容器功率密度大和蓄电池能量密度高的特点，具有优异的连续快速充放电性能、循环寿命长、功率密度高、使用温度范围宽、对环境友好等优点。超级电容器在许多领域都有广泛的应用前景，如移动通信、信息技术、航空航天、国防科技、民用领域或单独用于调整电负荷、贮存电力，或与燃料电池、太阳能电池、风力发电、内燃机等产生电能的装置混合使用。超级电容器按储能机理可分为双电层超级电容器和法拉第准电容器(又叫赝电容)。但无论是双电层电容器还是法拉第准电容器，其能量储存的过程主要发生在电极的表面。电极材料的比电容、导电性、比表面积和结构稳定性是超级电容器能量储存和转化性能的决定因素。因此，为了提高能量密度和功率密度，无论是双电层超级电容器、法拉第准电容器，还是两者混合型超级电容器，其电极材料必须具备比表面积大、电导率高和结构稳定等特性。碳材料特别是杂原子掺杂的碳材料具有高比表面积、高导电率、高导热率等特性，用其制备的超级电容器具有比电容高、大电流充放电性能、大功率密度和循环寿命长等特性，且资源丰富、结构多样、成本适中，是超级电容器中最为重要的电极材料之一。然而，传统的碳材料往往存在比表面积小，质量比电容低，功率密度小等问题，这就需要通过对其进行改性等一系列工艺操作达到提高其作为电极材料性能的目的。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供改性石墨电极材料的制备方法，该工艺通过将石墨氧化后得到石墨氧化物，再与氨水混合加热处理，随后在氮气保护下高温处理得到活化产物，再进行改性，接着置于反应釜中加入去离子水与无水乙醇的混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸丙酯，经高温处理后得到中间复合物，接着将中间复合物固化处理、球磨处理、碳化处理，最后再加入十二烷基苯磺酸钠、磁铁粉、氢氧化镍、导电剂、粘结剂，经搅拌、涂覆、烘干、辊压等步骤制成电极片。制备而成的改性石墨电极材料，其比表面积大，质量比电容高，功率密度大，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的改性石墨电极材料在制备超级电容器中的应用。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：改性石墨电极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将50g石墨与120mL质量浓度85%的硫酸共同加入到反应容器中，在45℃的水浴下保温15-25min，再加入15-20g的高锰酸钾，维持10min后迅速将温度上升至70℃，以200rpm的速率搅拌反应80-90min，待反应结束后向容器中添加300mL质量分数为2.5%的双氧水，以150rpm的速率将混合液搅拌至变色，趁热过滤，将所得滤饼用质量浓度3%盐酸溶液洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，将清洗后的滤饼置于干燥箱中在75℃下干燥8h，得到石墨氧化物；（2）将步骤（1）得到的石墨氧化物与250mL浓度为20%的氨水混合，然后将混合液置于85℃的烘箱中加热30-40min，得到粘稠浆液，随后在氮气保护下于1000-1200℃下高温处理1.5h，得到高温活化产物，用稀盐酸对高温活化产物进行初步中和，再用去离子水将高温活化产物洗涤3-5次至pH完全达到中性，置于70℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性石墨氧化物；（3）将步骤（2）得到的改性石墨氧化物至于反应釜中，再加入300mL的去离子水和无水乙醇混合溶剂，去离子水和无水乙醇的体积比为1.5，以1200rpm的速率在200℃下搅拌15min，然后加入10g聚乙烯吡咯烷酮和5g正硅酸丙酯，然后升温至250℃，搅拌反应2-3h，将得到的产物按照3000rpm的转速进行离心，所得沉淀物用去离子水进行洗涤，置于90℃真空干燥箱中干燥6h，得中间复合物；（4）将步骤（3）所得中间复合物放入220℃的干燥箱中固化处理15h，随后将其用球磨机球磨2-3h，将球磨所得粉体置于气氛管式炉中，在氩气保护下进行碳化处理，处理温度为950℃，处理时间为5h，得碳化复合物；（5）将步骤（4）得到的碳化复合物、十二烷基苯磺酸钠、磁铁粉、氢氧化镍、导电剂、粘结剂按照（65-70）:（11-13）:（7-9）:（5-8）:（3-5）:（2-4）的比例混合，加入适量去离子水，搅拌均匀至粘稠状，涂覆在不锈钢网上，再将其在80-130℃的真空干燥箱中烘干8-24h，经辊压后裁成电极片，得到成品。优选地，所述步骤（4）中球磨后的粉体粒径小于2μm。优选地，所述步骤（5）中碳化复合物、十二烷基苯磺酸钠、磁铁粉、氢氧化镍、导电剂、粘结剂按照68:11:8:7:4:3的比例混合。优选地，所述步骤（5）中的导电剂选自乙炔黑、纳米碳管碳黑、活性碳中的任意一种。优选地，所述步骤（5）中的粘结剂选自羧甲基纤维素钠、六氟丙烯、聚乙烯醇中的任意一种。本专利技术还提供了由上述制备工艺得到的改性石墨电极材料在制备超级电容器中的应用。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：（1）本专利技术的改性石墨电极材料制备工艺通过将石墨氧化后得到石墨氧化物，再与氨水混合加热处理，随后在氮气保护下高温处理得到活化产物，再进行改性，接着置于反应釜中加入去离子水与无水乙醇的混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸丙酯，经高温处理后得到中间复合物，接着将中间复合物固化处理、球磨处理、碳化处理，最后再加入十二烷基苯磺酸钠、磁铁粉、氢氧化镍、导电剂、粘结剂，经搅拌、涂覆、烘干、辊压等步骤制成电极片。制备而成的改性石墨电极材料，其比表面积大，质量比电容高，功率密度大，具有较好的应用前景。（2）本专利技术的改性石墨电极材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1（1）将50g石墨与120mL质量浓度85%的硫酸共同加入到反应容器中，在45℃的水浴下保温15min，再加入15g的高锰酸钾，维持10min后迅速将温度上升至70℃，以200rpm的速率搅拌反应80min，待反应结束后向容器中添加300mL质量分数为2.5%的双氧水，以150rpm的速率将混合液搅拌至变色，趁热过滤，将所得滤饼用质量浓度3%盐酸溶液洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，将清洗后的滤饼置于干燥箱中在75℃下干燥8h，得到石墨氧化物；（2）将步骤（1）得到的石墨氧化物与250mL浓度为20%的氨水混合，然后将混合液置于85℃的烘箱中加热30min，得到粘稠浆液，随后在氮气保护下于1000℃下高温处理1.5h，得到高温活化产物，用稀盐酸对高温活化产物进行初步中和，再用去离子水将高温活化产物洗涤3次至pH完全达到中性，置于70℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性石墨氧化物；（3）将步骤（2）得到的改性石墨氧化物至于反应釜中，再加入300mL的去离子水和无水乙醇混合溶剂，去离子水和无水乙醇的体积比为1.5，以1200rpm的速率在200℃下搅拌15min，然后加入10g聚乙烯吡咯烷酮和5g正硅酸丙酯，然后升温至250℃，搅拌反应2h，将得到的产物按照3000rpm的转速进行离心，所得沉淀物用去离子水进行洗涤，置于90℃真空干燥箱中干燥6h，得中间复合物；（4）将步骤（本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性石墨电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将50 g石墨与120 mL质量浓度85%的硫酸共同加入到反应容器中，在45℃的水浴下保温15‑25 min，再加入15‑20g的高锰酸钾，维持10 min后迅速将温度上升至70℃，以200 rpm的速率搅拌反应80‑90 min，待反应结束后向容器中添加300 mL质量分数为2.5%的双氧水，以150 rpm的速率将混合液搅拌至变色，趁热过滤，将所得滤饼用质量浓度3%盐酸溶液洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，将清洗后的滤饼置于干燥箱中在75℃下干燥8h，得到石墨氧化物；（2）将步骤（1）得到的石墨氧化物与250 mL浓度为20%的氨水混合，然后将混合液置于85℃的烘箱中加热30‑40 min，得到粘稠浆液，随后在氮气保护下于1000‑1200℃下高温处理1.5h，得到高温活化产物，用稀盐酸对高温活化产物进行初步中和，再用去离子水将高温活化产物洗涤3‑5次至pH完全达到中性，置于70℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性石墨氧化物；（3）将步骤（2）得到的改性石墨氧化物至于反应釜中，再加入300 mL的去离子水和无水乙醇混合溶剂，去离子水和无水乙醇的体积比为1.5，以1200 rpm的速率在200℃下搅拌15 min，然后加入10 g聚乙烯吡咯烷酮和5 g正硅酸丙酯，然后升温至250℃，搅拌反应2‑3 h，将得到的产物按照3000 rpm的转速进行离心，所得沉淀物用去离子水进行洗涤，置于90℃真空干燥箱中干燥6 h，得中间复合物；（4）将步骤（3）所得中间复合物放入220℃的干燥箱中固化处理15 h，随后将其用球磨机球磨2‑3 h，将球磨所得粉体置于气氛管式炉中，在氩气保护下进行碳化处理，处理温度为950℃，处理时间为5 h，得碳化复合物；（5）将步骤（4）得到的碳化复合物、十二烷基苯磺酸钠、磁铁粉、氢氧化镍、导电剂、粘结剂按照（65‑70）:（11‑13）:（7‑9）:（5‑8）:（3‑5）:（2‑4）的比例混合，加入适量去离子水，搅拌均匀至粘稠状，涂覆在不锈钢网上，再将其在80‑130℃的真空干燥箱中烘干8‑24 h，经辊压后裁成电极片，得到成品。...
【技术特征摘要】
1.一种改性石墨电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将50g石墨与120mL质量浓度85%的硫酸共同加入到反应容器中，在45℃的水浴下保温15-25min，再加入15-20g的高锰酸钾，维持10min后迅速将温度上升至70℃，以200rpm的速率搅拌反应80-90min，待反应结束后向容器中添加300mL质量分数为2.5%的双氧水，以150rpm的速率将混合液搅拌至变色，趁热过滤，将所得滤饼用质量浓度3%盐酸溶液洗涤2次，再用去离子水洗涤2次，将清洗后的滤饼置于干燥箱中在75℃下干燥8h，得到石墨氧化物；（2）将步骤（1）得到的石墨氧化物与250mL浓度为20%的氨水混合，然后将混合液置于85℃的烘箱中加热30-40min，得到粘稠浆液，随后在氮气保护下于1000-1200℃下高温处理1.5h，得到高温活化产物，用稀盐酸对高温活化产物进行初步中和，再用去离子水将高温活化产物洗涤3-5次至pH完全达到中性，置于70℃真空干燥箱中干燥8h，得到改性石墨氧化物；（3）将步骤（2）得到的改性石墨氧化物至于反应釜中，再加入300mL的去离子水和无水乙醇混合溶剂，去离子水和无水乙醇的体积比为1.5，以1200rpm的速率在200℃下搅拌15min，然后加入10g聚乙烯吡咯烷酮和5g正硅酸丙酯，然后升温至250℃，搅拌反应2-3h，将得到的产物按照3000rpm的转速进行离心，所得沉淀物用去离子水进行洗涤...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈绍光，
申请(专利权)人：苏州海凌达电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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