一种用于结晶聚酯聚合物的方法，其包括将熔融聚酯聚合物、例如聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物引入液体介质温度高于聚酯聚合物的Ｔｇ的液体介质，所述液体介质温度例如在１００℃到１９０℃范围内，和在等于或者高于液体介质的蒸气压的压力下，使熔融聚酯聚合物在液体介质中停留足以使聚合物结晶的时间。还描述了工艺流程、水下切割方法、在管道中结晶和分离器。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酯聚合物的结晶，更具体地涉及熔融聚酯聚合物在液体介质中的结晶。
技术介绍
在固态增粘工艺的初期，通常利用热空气或者在机械混合的、热油加热的容器中使PET粒料结晶。在固态增粘中提高分子量需要彻底的结晶和/或退火，使得当粒料进入通常处于195到220℃下的固态增粘反应器时它们不会粘着。聚酯(或者共聚酯)粒料通常以半结晶形式供给转化器。转化器适合于加工半结晶粒料，而非无定形粒料，因为半结晶粒料可以在较高的温度下干燥而不附聚。刚好在将熔体挤出来生产瓶子预制坯之前将粒料干燥是防止熔体在挤出机内水解降解和损失特性粘度所必需的。然而，在PET的Tg或以上的温度下干燥无定形聚酯粒料，而不首先使粒料结晶，将引起粒料在干燥机中在较高的温度(140℃到180℃)下附聚。将无定形粒料进料到挤出机将导致螺杆被包裹，因为在挤出区中粒料达到足以结晶的高温度。就粒料的生产而言，典型的工业过程包括通过熔融相聚合形成It.V.高达大约0.5到0.70的聚酯聚合物，将熔体挤出形成线料，将线料淬火，将冷却的聚合物线料切割成固态无定形粒料，将所述固体的粒料加热到高于其Tg并且结晶(亦称从玻璃态结晶，因为粒料在低于其Tg的温度下开始结晶)，然后将固态粒料在氮气吹洗(或者真空)下加热到甚至更高的温度，以不断提高分子量或者It.V.(即固态增粘)。固态增粘方法在非常高的温度下进行，使得必需首先使粒料结晶，以防止在固态增粘温度下附聚。因此，在固态增粘期间和在将熔体挤出成为瓶子之前的干燥步骤期间，结晶是避免粒料附聚所必需的。典型的熔融相聚酯反应器仅仅生产无定形粒料。为了使这些粒料结晶，通常将它们在结晶容器中加热到升高的温度，同时使用搅拌桨或者其他机械旋转混合设备不断地搅拌，以避免在结晶容器中粘着或者结块。结晶器只是为了搅拌粒料而具有一系列搅拌桨或者搅拌叶片的加热的容器(例如Hosakawa Bepex水平搅拌桨干燥机)。旋转混合设备的缺点是需要用于机械旋转运动的附加的能量，并且防止粒料粘着所需要的旋转机械搅拌还可能导致对粒料的切割和其他破坏，导致生成粉尘或者在结晶器和产品中存在“细粒物料”。如果不适当地除去，这些小块的切割的塑料通常可能导致挤出问题。可选择地，结晶器可以包括将高温气注入被称为热流化混合床的容器，其中已经包含主要地结晶的粒料，其防止了被进料到容器的无定形粒料互相粘着(例如Buhler结晶器前(precrystallizer)喷射床单元)。这类工业过程使用“热”结晶技术，其中作为加热介质使用高温气，例如水蒸汽、空气或者氮气。在流化混合床工艺中的停留时间最多为六小时。这些工艺也有缺点，即需要大量的气体、需要大的鼓风机，因此使工艺耗能很大。这些结晶过程的每一种都是相当慢的和能源密集的。结晶过程可能需要最多六个小时，在某些情况下需要运转机械旋转混合设备的能量，处理高温气或者油需要高能量，并且来自造粒机的粒料通常被冷却到大约25到35℃，之后它们在结晶之前和在结晶期间被再加热。此外，在结晶容器中进料适合的低It.V.粒料，其进而进行固态增粘成为制造适合的瓶子所需要的较高It.V.的粒料。所希望的是以更加能量有效的方式或者在较低成本的设备中使聚酯聚合物结晶。例如，希望减少在结晶器中聚酯聚合物的停留时间，或者提供这样一种方法，其能避免机械旋转混合设备的能量需求或者避免造粒和结晶之间的冷却和再加热的能量需求，或者甚至能够一起避免固态增粘的步骤，同时为转化器提供高温结晶的粒料，使得转化器能够在常规温度(通常在140℃到180℃)下干燥粒料。获得这些优点的任何一个都是所希望的。
技术实现思路
现在提供了用于结晶聚酯聚合物的方法，其包括在高于聚酯聚合物的Tg的液体介质温度下将熔融聚酯聚合物引入液体介质中。在另一个实施方案中，提供了用于结晶熔融聚酯聚合物的方法，其包括a)使熔融聚酯聚合物通过模头，和b)在熔融聚酯聚合物的温度降到其Tg之下之前，首先在液体介质温度高于聚酯聚合物的Tg时使熔融聚酯与液体介质接触并且使熔融聚酯聚合物结晶。在另一个实施方案中，提供了用于结晶聚酯聚合物的方法，其包括a)使熔融聚酯聚合物通过模头，和b)在熔融聚酯聚合物的温度降到其Tg之下之前，在液体介质温度高于聚酯聚合物的Tg下使熔融聚酯与液体介质接触，达到足以提供结晶度为至少10％的结晶聚酯聚合物的时间，然后c)在等于或者高于液体介质的蒸气压下将结晶聚酯聚合物与液体介质分离。还发现了用于结晶聚酯聚合物的方法，其包括将聚酯聚合物引入液体介质的进料中，在液体介质中使聚合物结晶，将聚合物和液体介质相互分离，任选地将分离的聚合物干燥，和将至少一部分分离的液体介质引入或者作为所述液体介质的进料。在本专利技术方法中，还提供了用于将具有至少0.55的It.V.的结晶聚酯聚合物与液体介质分离的方法，其包括在等于或者高于液体介质的蒸气压的压力下将所述聚合物与所述液体介质分离，将分离的结晶聚酯聚合物干燥，和在分离之后和在干燥之前，将冷液体流引导到分离的结晶聚酯聚合物上，其中冷液体的温度低于分离的结晶聚酯聚合物的温度。此外，还提供了用于将具有至少0.55的It.V.的结晶聚酯聚合物与液体介质分离的方法，其包括在温度高于聚合物的Tg的热液体介质中使熔融聚酯聚合物结晶，形成结晶聚酯聚合物，在等于或者高于液体介质的蒸气压下将结晶聚合物与热液体介质分离，和在分离之前将冷液体流引导到结晶聚合物上，其中冷液体的温度低于热液体介质的温度。本专利技术方法还能够结晶高It.V.聚酯聚合物，其包括在足以在熔融聚酯聚合物中导致结晶的液体介质温度下使具有0.70dL/g或以上的It.V.的熔融聚酯聚合物与液体介质接触，使熔融结晶聚合物冷却成粒料，和分离所述粒料，而不在固态中提高粒料的分子量。通过按照本专利技术方法使熔融聚酯聚合物结晶，现在还提供了这样的优点，即模塑制品或者片材能够由粒料制造，其包括d)将由熔融聚酯聚合物结晶的聚酯粒料干燥；e)将干燥粒料引入挤出区，形成熔融PET聚合物；和 f)由挤出熔融PET聚合物形成片材、线料、纤维或者模塑制品。在该方法的更加详细的实施方案中，还提供了结晶聚酯聚合物的方法，其包括a)使熔融聚酯聚合物通过模头，和b)在熔融聚酯聚合物的温度降到其Tg之下之前，i)用切割机将聚合物切割成小球；ii)在液体介质温度高于聚酯聚合物的Tg下使小球与液体介质流接触，形成浆液流；iii)将浆液流从切割机引导到结晶器，并且在等于或者高于液体介质的蒸气压下使小球在结晶区中停留，达到足以为小球提供至少10％的结晶度的时间，由此形成结晶的小球；和c)在分离设备中在等于或者高于液体介质的蒸气压下将结晶的小球或者得到的粒料与液体介质分离，形成结晶聚酯聚合物的物流和分离的液体介质的物流，其中i)至少一部分在步骤中bii)中的液体介质流的来源是分离的液体介质的物流；和ii)将结晶聚酯聚合物的物流导向干燥机，以除去至少一部分的在结晶聚合物上的或者在结晶聚合物中的残留水分。在所述方法的一部分中，还发现了用于液下切割熔融聚酯聚合物的方法，其包括一个模板，该模板具有朝着切割机配置的内表面，各自包含在具有进口和出口的壳体内，和连续地将具有第一温度的热液体介质流引导通过进口和通过出口排出，和连续地引导具有第二温度的冷液体介质本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于使聚酯聚合物结晶的方法，其包括将熔融聚酯聚合物引入液体介质温度高于聚酯聚合物的Ｔｇ的液体介质。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：MP埃卡特，MT杰尔尼甘，CL维尔斯，LC温德斯，
申请(专利权)人：伊士曼化工公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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