采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi）N涂层的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，具体为：首先通过锻造、轧制、热处理、校平和机械加工制成钛板条，然后由其制得溅射钛环；然后采用Al锭、Cu锭、Ti锭、Si块按比例进行配置制备圆柱体Al‑Cu‑Ti‑Si合金，最后采用多靶磁控溅射涂层设备，由上述制得的溅射钛环与圆柱体纯钛钯采用导电胶粘结制成的复合钛钯好和圆柱体Al‑Cu‑Ti‑Si合金分别由独立的射频阴极控制，将溅射室抽真空，并通入氩气和氮气，开启控制复合钛钯和Al‑Cu‑Ti‑Si合金靶的射频阴极电源，对靶进行溅射，转动基片架，使基片分别在复合钛钯、以及Al‑Cu‑Ti‑Si合金靶前接受溅射形成涂层，交替沉积，形成Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层。该方法制得的涂层表面质量高，与基片结合力好，涂层致密均匀，力学性能好。

Method for preparing high performance Ti/TiN/ (AlTiCuSi) N coating by reactive magnetron sputtering

The invention discloses a method for preparing high performance Ti/TiN/ by reactive magnetron sputtering (AlTiCuSi) method, N coating firstly by forging, rolling, heat treatment, leveling and machining strip made of titanium, and then prepared by the sputtering of titanium rings; then using Al, Cu, Ti ingot ingot ingot, according to the proportion of Si block configuration preparation Al Cu Ti cylinder Si alloy, the magnetron sputtering coating equipment, sputtering titanium ring and cylinder of pure titanium by the prepared palladium composite titanium conductive adhesive bonded palladium and Al Cu Ti cylinder Si alloy respectively by RF independent control of the cathode, sputtering chamber and inlet of vacuum, argon and nitrogen, RF power on control of composite titanium palladium cathode and Al Cu Ti Si alloy target, sputtering target, rotation of the substrate holder, the substrate respectively in compound titanium, palladium Cu Ti and Al Si alloy target before the sputtering coating, alternating deposition, the formation of Ti/TiN/ (AlTiCuSi) N coatings. The coating prepared by the method has high surface quality, good adhesive force with the substrate, dense and uniform coating and good mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法
：本专利技术涉及磁控溅射制备薄膜领域，具体的涉及采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法。
技术介绍
：由于现代工业的高速发展，以及人们对高速无切削液加工的方式的追求，难加工材料加工需求也越来越多，对刀具提出了各种更加苛刻的要求，例如高硬度、抗高温氧化、耐磨损、膜/基结合力好等特点。涂层作为一种提高刀具性能的有效手段，受到更广泛的重视，使得刀具涂层行业得到快速的发展，对涂层的研究也不断深入，根据涂层的制备原理的不同，主要通过物理气相沉积和化学气相沉积来制备，而物理气相沉积涂层技术具有绿色无污染、沉积温度低、膜/基结合力好等特点受到人们的青睐，目前已广泛的应用在工业的各个领域中。近年来，涂层技术逐渐向纳米化、多元多层化、复合化的方向发展，以获取更加优异的性能，先进制造技术与纳米材料相结合，追求更高硬度、耐磨性更好，摩擦系数更小，抗高温氧化性更好，膜/基结合为佳的涂层己经成为一种发展趋势。多层化作为涂层薄膜的一种发展方向，其独特的涂层结构一定程度上解决了传统涂层耐磨性差，结合力不好、易脱落的特点，使得超硬徐层技术的发展向前迈出了一大步。TiN薄膜具有优异的机械性能、低电阻率、较佳的化学稳定性和热稳定性以及优异的光学特性，已被应用于各个领域，如工具钢涂层、建筑物的装饰材料掺杂、半导体设备中的扩散势垒层以及平板显示器等。在工业应用中，为了提高TiN薄膜与基片的结合力，使用一薄层Ti作为中间层是广泛接受的一种方法，它可以降低界面处的内应力，起应力协调的作用；而且近年来，四元涂层由于具有较好的物理和化学性能，已被广泛的应用于工业生产。例如Al-Cu-Ti-Si合金，硅的加入可以有效减少涂层的热膨胀系数。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，该方法制得的涂层与基片结合力高，力学性能好，表面质量高，致密均匀。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，包括以下步骤：(1)选用纯度为99.95％以上的Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；然后用丙硝酸和氢氟酸组成的混合酸清洗，再依次用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻钛板条各表面；最后用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环，清洗烘干后，得到溅射钛环；(2)将Al锭、Cu锭、Ti锭、Si块按比例进行配置，在真空炉中，750-950℃、真空度≤10-2Pa的条件下进行熔炼，制得Al-Cu-Ti-Si合金坯锭，然后对其进行气雾化制粉得到Al-Cu-Ti-Si雾化粉末；(3)将上述制得的Al-Cu-Ti-Si雾化粉末加入到三辊研磨机中研磨10-30min，然后将研磨后Al-Cu-Ti-Si雾化粉末在压力100-200MPa，保压时间为10-30min的条件下进行冷静压成型，将冷等静压后的坯锭装入金属包套内，420-560℃下进行真空除气30-90min，然后对真空除气后的坯锭进行挤压成型，然后对挤压成型后的坯料进行固溶时效处理强化，得到圆柱体Al-Cu-Ti-Si合金；(4)采用多靶磁控溅射涂层设备，由步骤(1)制得的溅射钛环与圆柱体纯钛钯采用导电胶粘结制成的复合钛钯、步骤(3)制得的圆柱体Al-Cu-Ti-Si合金分别由独立的射频阴极控制，将溅射室抽真空，并通入氩气，开启控制复合钛钯的射频阴极电源，进行溅射，制得Ti涂层，然后通入氮气，并开启Al-Cu-Ti-Si合金靶的射频阴极电源，对靶进行溅射，转动基片架，使基片分别在复合钛钯、以及Al-Cu-Ti-Si合金靶前接受溅射形成涂层，交替沉积，形成Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述轧制的条件为：轧制张力为35-63MPa，道次变形量为5-18％，轧制总变形量为38-60％。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述热处理的条件为：温度880-1200℃，保温时间0.5-2h。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，校平后平面度≤1mm，机加工后钛板条平面度≤0.3mm，表面粗糙度≤1.6μm。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述激光雕刻的条件为：激光器脉冲宽度10-100ns，脉冲频率20-100kHz，激光平均功率为20-200W，雕刻线速度为1000-3000mm/s，雕刻时分层雕刻，每层厚度为0.05-0.2mm。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述纯钛钯为圆柱形，其直径与溅射钛环的内径相同。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，Al锭、Cu锭、Ti锭、Si块按重量百分比计，其含量分别为：Cu2.0-7.0％，Ti0.5-1.3％，Si16-25％，余量为Al。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述气雾化制粉的条件为：Al-Cu-Mg-Si-X合金坯锭的温度为750-950℃，保温时间为10-15min，气雾化浇注温度为750-950℃，雾化时的保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，固溶时效处理的条件为：固溶温度为450-520℃，保温时间为1-3h；水冷，水温为20-30℃，时效温度为160-220℃，保温时间为2-10h。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述氮气和氩气的流量分别为55-120sccm、70-140sccm。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)一方面，本专利技术在TiN薄膜与基片的中间预先镀一层Ti膜，其不仅可以使薄膜与基片的结合力提高，而且使得薄膜的硬度和强度也有所改善，而且在制备Ti膜和TiN膜时，本专利技术采用自制的溅射钛环与纯钛靶组合作为靶材，其通电后产生磁场，溅射钛环可以约束溅射粒子的运动轨迹，而且其表面纹路对溅射出的大颗粒产生吸附，使得均匀细小的颗粒在基片表面沉积从而形成致密均匀的薄膜，从而制得高质量、表面平整度高的薄膜；(2)另一方面，本专利技术在Al-Cu-Ti-Si靶材靶材中，通过提高Si的含量，并通过粉末气雾化过程中的氮气等气体的快速凝固作用，制得尺寸细小的Si颗粒，从而使得制得的Al-Cu-Ti-Si靶材热膨胀系数低，力学性能好，溅射形成的(AlCuTiSi)N膜硬度大，高温强度大，耐磨损性能好。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，包括以下步骤：(1)选用纯度为99.95％以上的Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；然后用丙硝酸和氢氟酸组成的混合酸清洗，再依次用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻钛板条各表面；最后用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环，清洗烘干后，得到溅射钛环；其中，轧制的条件为：轧制张力为35MPa，道次变形量为5％，轧制总变形量为38％；热处理的条件为：温度880℃，保温时间0.5h；激光雕刻的条件为：激光器脉冲宽度10ns，脉冲频率20kHz，激光平均功率为20W，雕刻线速度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选用纯度为99.95％以上的Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；然后用丙硝酸和氢氟酸组成的混合酸清洗，再依次用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻钛板条各表面；最后用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环，清洗烘干后，得到溅射钛环；(2)将Al锭、Cu锭、Ti锭、Si块按比例进行配置，在真空炉中，750‑950℃、真空度≤10

【技术特征摘要】
1.采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选用纯度为99.95％以上的Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；然后用丙硝酸和氢氟酸组成的混合酸清洗，再依次用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻钛板条各表面；最后用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环，清洗烘干后，得到溅射钛环；(2)将Al锭、Cu锭、Ti锭、Si块按比例进行配置，在真空炉中，750-950℃、真空度≤10-2Pa的条件下进行熔炼，制得Al-Cu-Ti-Si合金坯锭，然后对其进行气雾化制粉得到Al-Cu-Ti-Si雾化粉末；(3)将上述制得的Al-Cu-Ti-Si雾化粉末加入到三辊研磨机中研磨10-30min，然后将研磨后Al-Cu-Ti-Si雾化粉末在压力100-200MPa，保压时间为10-30min的条件下进行冷静压成型，将冷等静压后的坯锭装入金属包套内，420-560℃下进行真空除气30-90min，然后对真空除气后的坯锭进行挤压成型，然后对挤压成型后的坯料进行固溶时效处理强化，得到圆柱体Al-Cu-Ti-Si合金；(4)采用多靶磁控溅射涂层设备，由步骤(1)制得的溅射钛环与圆柱体纯钛钯采用导电胶粘结制成的复合钛钯、步骤(3)制得的圆柱体Al-Cu-Ti-Si合金分别由独立的射频阴极控制，将溅射室抽真空，并通入氩气，开启控制复合钛钯的射频阴极电源，进行溅射，制得Ti涂层，然后通入氮气，并开启Al-Cu-Ti-Si合金靶的射频阴极电源，对靶进行溅射，转动基片架，使基片分别在复合钛钯、以及Al-Cu-Ti-Si合金靶前接受溅射形成涂层，交替沉积，形成Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层。2.如权利要求1所述的采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述轧制的条件为：轧制张力为35-63MPa，道次变形量为5-18％，轧制总变形量为38-60％。3.如权利要求1所述的采用反应磁控溅射法制备高性能Ti/TiN/(AlTiCuSi)N涂层的方法，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金财，
申请(专利权)人：刘金财，
类型：发明
国别省市：广东,44