一种富集大麻二酚的方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域，具体涉及一种富集大麻二酚的方法，包括如下步骤：S1、将大麻花叶在120℃条件下干燥0.5～4小时，粉碎至50目以上，在30～55℃、13～30MPa的条件下二氧化碳超临界萃取1～9小时，回收二氧化碳，得大麻花叶初提物；S2、将大麻花叶初提物溶解于乙醇或甲醇中，精细过滤除去杂质，蒸干溶剂备用；S3、在层析柱中装入预处理好的填料，用湿法或干法上样，上样量为3～15wt％；S4、用水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和氯仿中的一种或它们中任意几种的混合液进行梯度洗脱或等度洗脱；收集富含大麻二酚的洗脱段次。本发明专利技术提供的方法工艺简单，提高了大麻二酚的含量和降低了四氢大麻酚的含量。

Method for enriching two phenol in hemp

The invention belongs to the technical field of chemical industry, in particular relates to a method for enrichment of hemp two phenol, which comprises the following steps: S1, hemp flowers and leaves under the condition of 120 DEG C to dry for 0.5 to 4 hours, crushed to 50 meshes, at 30 to 55 DEG C and 13 ~ 30MPa under the condition of supercritical carbon dioxide extraction from 1 to 9 hours, the recovery of carbon dioxide, a large mosaic extraction; S2, cannabis leaves early extract dissolved in ethanol or methanol, fine filter to remove impurities, evaporating the solvent S3, standby; in the chromatography column into the pretreatment of good packing, with wet or dry sample, the sample volume is 3 15wt%; a mixture of them or any of several S4, water, methanol, ethanol, butanol, acetone and chloroform in the isocratic or gradient elution; collect rich two marijuana phenol elution section. The method provided by the invention has simple process, improves the content of two phenol in the hemp and reduces the content of four hydrogen hemp.

【技术实现步骤摘要】
一种富集大麻二酚的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种富集大麻二酚的方法。
技术介绍
大麻(CannabissativaL.)亦称火麻或线麻，是桑科、大麻属植物，一年生直立草本，高1～3米。大麻中含有的其它麻类的四氢大麻酚(THC)和大麻二酚(CBD)成分，是目前在其它动植物中尚未分离出的酚类化合物，具有很高的药用价值。研究表明，滥用THC将严重危及人体健康。若将其合理地应用在医学上，则有抗癫痫、抗精神病，抗忧郁，止痛，减轻癌症因化疗而引起的恶心以及治疗哮喘等功能。近年来科学家还发现四氢大麻酚(THC)和大麻二酚(CBD)均为强力抗氧化剂，大麻二酚(CBD)是非成瘾性成分，具有阻断某些多酚对人体神经的不利影响，并且具有阻断乳腺癌转移、治疗癫痫、抗类风湿性关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能。根据大麻所含有的四氢大麻酚(THC)的比例，通常把它分为工业大麻和毒品大麻两类。工业大麻属低毒大麻，其中四氢大麻酚(THC)的含量最高不超0.3％，不具有毒品利用价值；而在毒品大麻的叶子和花枝中四氢大麻酚(THC)的含量较高，属高毒大麻。申请公布日为2017年1月4日，申请公布号为CN106278828A的中国专利技术专利申请，公开了一种从工业大麻叶中提取大麻二酚的方法，包括以下步骤：将工业大麻的花叶粉碎、烘干得到药材粉末；将药材粉末采用30-100v％的乙醇提取得到提取液；将提取液浓缩得到浸膏；将浸膏进行水沉，去除杂质得到水沉液；将水沉液离心并向获得的沉淀中加入10-100v％乙醇，溶解得到沉淀物的醇溶液；将沉淀物的醇溶液进行柱层析；浓缩柱层析后洗脱获得的洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物；将结晶物加入纯化水或乙醇洗涤，得到初品；将初品用纯化水混匀，干燥，即得大麻二酚。申请公布日为2014年4月23日，申请公布号为CN10379585A的中国专利技术专利申请，公开了一种从工业大麻中提取二氢大麻酚(CBD)的技术，包括了采摘花叶、烘干、粉碎、浸泡萃取以及浓缩分离过程。上述两篇专利公开的大麻二酚的提取方法在一定程度上提高了大麻二酚的纯度，但是大麻二酚的纯度还不够高，而且在大麻二酚中四氢大麻酚的含量较高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种提高大麻二酚纯度、降低四氢大麻酚含量的大麻二酚富集方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种富集大麻二酚的方法，包括如下步骤：S1、将大麻花叶在120℃条件下干燥0.5～4小时，粉碎至50目以上，在30～55℃、13～30MPa的条件下二氧化碳超临界萃取1～9小时，回收二氧化碳，得大麻花叶初提物；S2、将大麻花叶初提物溶解于乙醇或甲醇中，精细过滤除去杂质，蒸干溶剂备用；S3、在层析柱中装入预处理好的填料，用湿法或干法上样，上样量为3～15wt％；S4、用水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和氯仿中的一种或它们中任意几种的混合液进行梯度洗脱或等度洗脱；收集富含大麻二酚的洗脱段次。在本专利技术提供的富集大麻二酚的方法中，优选地，采用湿法上样前先用1BV的磷酸缓冲液进行柱平衡，再用2BV的10％(v/v)乙醇溶液进行柱平衡。在本专利技术提供的富集大麻二酚的方法中，优选地，所述步骤S4包括如下步骤：1)用2～6BV的25％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅰ；2)用2～6BV的35％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅱ；3)用2～6BV的45％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅲ；4)用2～6BV的55％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅳ；5)用2～6BV的65％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅴ；6)用2～6BV的75％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅵ；7)用2～6BV的85％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅶ；8)用2～6BV的95％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅷ；收集洗出液Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ；将洗出液Ⅳ和Ⅵ合并，浓缩至相对密度为1.1～1.4，上样于层析硅胶柱进行层析，用2～3BV的65％(v/v)的乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅸ，将洗出液Ⅸ与洗出液Ⅴ合并，旋转蒸干，得大麻二酚粗品。在本专利技术提供的富集大麻二酚的方法中，优选地，采用湿法上样前先用1BV的磷酸缓冲液柱平衡，再用2BV的10％(v/v)甲醇水溶液进行柱平衡。在本专利技术提供的富集大麻二酚的方法中，优选地，所述步骤S4包括如下步骤：1)用3～5BV的甲醇:水＝30:70(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅰ；2)用2～5BV的甲醇:水＝50:50(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅱ；3)用3～5BV的甲醇:水＝60:40(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅲ；4)用2～4BV的甲醇:水＝70:30(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅳ；5)用2～5BV的甲醇:水＝80:20(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅴ；6)用2～5BV的甲醇:水＝90:10(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅵ；7)再用100％(v/v)甲醇进行洗柱；收集洗出液Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ；将洗出液Ⅲ和Ⅴ合并后浓缩至相对密度1.1～1.4，上样于层析硅胶柱进行层析，用2～3BV的甲醇:水＝80:20(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅶ，将洗出液Ⅶ与洗出液Ⅳ合并，旋转蒸干，得大麻二酚粗品。在本专利技术提供的富集大麻二酚的方法中，优选地，将大麻二酚粗品按上样量3～15wt％，向装填大孔吸附树脂并预处理后的层析柱上样，上样结束后用超纯水洗脱2～4BV；再用水:乙醇:二甲基亚砜＝25:74:1(v/v)洗脱3～5BV，收集洗脱液，将洗脱液旋转蒸干，得大麻二酚。在本专利技术提供的富集大麻二酚的方法中，优选地，所述填料为苯乙烯大孔吸附树脂或层析硅胶。在本专利技术提供的富集大麻二酚的方法中，优选地，所述苯乙烯大孔吸附树脂为AB-8、D101、DA201、HPD-100、HPD-100A、LSA-10、MCIGEL、DIAION或SEPABEADS。采用上述技术方案，使用一次二氧化碳超临界萃取和一次柱层析就可以将大麻二酚的含量提高至39.53％以上，四氢大麻酚降低至0.22％以下；将经过一次二氧化碳超临界萃取和一次柱层析所得到的大麻二酚粗品再经一次柱层析，就能将大麻二酚的含量提高至88.56％以上，四氢大麻酚降低至0.06％以下；在第二次柱层析中，二甲基亚砜对提高大麻二酚和降低四氢大麻酚的含量起着至关重要的作用。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1本实施例提供了一种富集大麻二酚的方法，包括如下步骤：S1、将大麻花叶在120℃条件下干燥2小时，粉碎至50目，在55℃、30MPa的条件下二氧化碳超临界萃取2小时，回收二氧化碳，得大麻花叶初提物；S2、将大麻花叶初提物溶解于10倍重量的乙醇中，再将溶液冷却至0℃，保持温度不变，静置12小时，精细过滤去除杂质，蒸干溶剂后备用；S3、在层析柱中装入已经预先处理好的D101大孔吸附树脂，先用1BV的磷酸缓冲液柱平衡，再用2BV的10％(v/v)乙醇溶液进行柱平衡；将步骤S2中精细过滤所得的大麻花叶初提物用乙醇溶解，按上样量为5wt％上样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富集大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将大麻花叶在120℃条件下干燥0.5～4小时，粉碎至50目以上，在30～55℃、13～30MPa的条件下二氧化碳超临界萃取1～9小时，回收二氧化碳，得大麻花叶初提物；S2、将大麻花叶初提物溶解于乙醇或甲醇中，精细过滤除去杂质，蒸干溶剂备用；S3、在层析柱中装入预处理好的填料，用湿法或干法上样，上样量为3～15wt％；S4、用水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和氯仿中的一种或它们中任意几种的混合液进行梯度洗脱或等度洗脱；收集富含大麻二酚的洗脱段次。

【技术特征摘要】
1.一种富集大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将大麻花叶在120℃条件下干燥0.5～4小时，粉碎至50目以上，在30～55℃、13～30MPa的条件下二氧化碳超临界萃取1～9小时，回收二氧化碳，得大麻花叶初提物；S2、将大麻花叶初提物溶解于乙醇或甲醇中，精细过滤除去杂质，蒸干溶剂备用；S3、在层析柱中装入预处理好的填料，用湿法或干法上样，上样量为3～15wt％；S4、用水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和氯仿中的一种或它们中任意几种的混合液进行梯度洗脱或等度洗脱；收集富含大麻二酚的洗脱段次。2.根据权利要求1所述的富集大麻二酚的方法，其特征在于，采用湿法上样前先用1BV的磷酸缓冲液进行柱平衡，再用2BV的10％(v/v)乙醇溶液进行柱平衡。3.根据权利要求2所述的富集大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤S4包括如下步骤：1)用2～6BV的25％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅰ；2)用2～6BV的35％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅱ；3)用2～6BV的45％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅲ；4)用2～6BV的55％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅳ；5)用2～6BV的65％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅴ；6)用2～6BV的75％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅵ；7)用2～6BV的85％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅶ；8)用2～6BV的95％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅷ；收集洗出液Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ；将洗出液Ⅳ和Ⅵ合并，浓缩至相对密度为1.1～1.4，上样于层析硅胶柱进行层析，用2～3BV的65％(v/v)的乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅸ，将洗出液Ⅸ与洗出液Ⅴ合并，旋转蒸干，得大麻二酚粗品。4.根据权利要求1所述的富集大...

【专利技术属性】
技术研发人员：项伟，刘绍兴，顾文云，吴玉金，李泳霖，
申请(专利权)人：云南汉木森生物科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53