从木材乙酰化回收乙酸制造技术

本文公开了由烯酮至乙酸酐的产生与使用包含乙酸和乙酸酐的乙酰化流体的木材乙酰化的整合。本发明专利技术涉及将从乙酰化流体的蒸馏中获得的乙酸与从烯酮产生中获得的残余含水乙酸流结合。

Recovery of acetic acid from wood acetylation

This disclosure discloses the integration of the production of ketene to acetic anhydride with the acetylation of wood using an acetylated fluid containing acetic acid and acetic anhydride. The present invention relates to the flow of acetic acid obtained from the distillation of an acetylated fluid in combination with residual acetic acid obtained from the production of ketene.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从木材乙酰化回收乙酸专利
本专利技术涉及纯化从木材乙酰化过程回收的乙酸的方法。特别地，本专利技术涉及将木材的乙酰化与由乙酸至乙酸酐的产生整合的方法，以及整合的设备。专利技术背景熟知的由乙酸产生乙酸酐的方法涉及烯酮(乙烯酮)的形成。由此通过在高温下将乙酸脱水来产生烯酮(通常在700℃至750℃量级的温度下操作的烯酮炉中进行)。之后，在导致乙酸酐形成的放热反应中使烯酮与乙酸反应。有趣的是，乙酸和乙酸酐均用于木材的乙酰化方法。这些方法(其需求不断增长)用于提供具有改善的材料性质的木材，所述改善的材料性质例如尺寸稳定性、硬度、耐久性等。在这些方法中，最终从木材中去除过量的乙酰化介质，其通常是乙酸酐与乙酸的混合物。从而希望避免浪费去除的乙酰化介质，并且优选地希望将其在木材乙酰化中再循环和重新使用。存在回收乙酸酐的适合的技术，通过将乙酸酐与乙酸分离，之后该乙酸酐可以重新用于木材乙酰化。然而，在木材乙酰化后，由于乙酸作为乙酰化的副产物形成，其以过量的比例得到，并且希望将所述乙酸应用于不同的用途，将其作为化学品销售，和/或将其用于烯酮的产生。然而，所述乙酸的特定来源，即，来自木材的乙酰化，会由于存在杂质而对其进一步的使用带来固有限制，所述杂质例如来自木材的萜烯和萜类杂质。尤其是难以去除萜烯和萜类。这限制了从木材乙酰化回收的乙酸的用途。例如，在烯酮炉中不希望使用所述回收的乙酸，其原因是，由于在炉中应用的高温，上述杂质容易导致在所述炉中形成焦炭。在WO2009/120257中，通过共沸蒸馏解决了前述问题，其中将包含上述杂质的乙酸与水一起供应至蒸馏柱。虽然该参考文献由此教导了从木材乙酰化获得纯化乙酸的方法，但其不涉及乙酸酐的产生，并且特别地，其不教导如何有效地整合乙酸酐的产生与木材的乙酰化。并且，将水加入蒸馏柱降低了该方法的经济可行性。希望提供可以将木材的乙酰化与乙酸酐的产生有效整合的方法。并且，希望由此最优地使用从木材乙酰化中可获得的液体来源。专利技术概述为了更好的满足前述期望中的一个或多个，本专利技术一方面涉及纯化从木材乙酰化过程回收的乙酸的方法，其中使从木材乙酰化过程获得的木材乙酰化流体(所述流体包含乙酸和乙酸酐)经受乙酸回收(例如通过蒸馏)，并且其中将由此回收的乙酸与来自由乙酸产生烯酮的单元的残余含水乙酸流混合，并且使所得的混合物经受蒸馏以便产生纯化的乙酸。在另一方面，本专利技术示出了包含木材乙酰化单元和烯酮产生单元的系统，所述烯酮产生单元包含从残余的含水乙酸流回收乙酸的处理部分，所述系统包含用于分离从木材乙酰化单元获得的乙酸的分离单元，所述分离单元与处理部分流体连通，并且其中所述处理部分包含蒸馏单元。附图简述图1示出了不根据本专利技术，在没有额外措施的情况下，与木材乙酰化单元整合的基于烯酮的产生单元的方案；图2示出了与根据本专利技术的实施方案结合的与木材乙酰化单元整合的基于烯酮的产生单元的方案；图3示出了根据本专利技术的另一实施方案的图2的方案。专利技术详述广义上，本专利技术基于以下明智的认识：在木材乙酰化与乙酸酐产生的整合中使用萜烯的共沸蒸馏。因此，从回收的木材乙酰化流体中分离乙酸，并且将其送至由乙酸产生烯酮的单元的部分，其中将残余的含水乙酸进行处理以便回收乙酸。由于其为含水流，因此通过蒸馏对其进行的处理将使得萜烯和/或萜类通过共沸去除。残余的含水乙酸流由以下事实造成：通过限定，由乙酸产生烯酮的单元(例如烯酮炉)不会将乙酸完全转化为烯酮。即，从所述单元获得至少两股流。一股为包含所形成的烯酮的产物流，另一股为所述残余的流。作为本专利技术的结果，实现了整合的方法，其中可以将木材经受乙酰化并且将回收的乙酰化流体重新使用。乙酰化流体(该流体包含乙酸和乙酸酐的混合物)的回收包括将所述流体经受乙酸回收的步骤。此类回收通常可以通过蒸馏来完成，但是将乙酸与乙酸酐分离的其它方法也是适合的。该步骤导致回收乙酸和乙酸酐。由此回收的乙酸酐可以被分离并且用于任何所需用途。在本专利技术中，优选将回收的乙酸酐再循环至用于木材乙酰化方法的乙酰化流体的进料流中。将回收的乙酸(其通常含有上述萜烯和萜类杂质)与残余的含水乙酸流混合，所述残余的含水乙酸流通常作为侧流在由乙酸至烯酮的产生中获得。可以将由此获得的纯化乙酸用于任何用途。然而，优选地，将其再循环至用于产生烯酮和/或产生乙酸酐的乙酸的进料流中。所产生的烯酮可以用于任何用途。然而，根据本专利技术，优选提供整合的方法，其中所形成的烯酮基本上用于产生乙酸酐的方法中。烯酮由此与乙酸反应。如以上所示，在烯酮产生和随后的乙酸酐产生之一或两者中的乙酸的进料流可以包含从来自烯酮产生的残余的含水乙酸流中获得的纯化乙酸。由此产生的乙酸酐可以用于任何用途。然而，根据本专利技术，优选提供完全整合的方法，其中将所形成的乙酸酐再循环至用于木材乙酰化单元的乙酰化流体的进料流中，所述木材乙酰化单元优选为乙酰化流体如前述实施方案所述从中回收的同一单元。因此，在本专利技术的优选实施方案中，获得了整合的方法，其中将从木材乙酰化回收的乙酰化流体重新用于一个或多个最终返回木材乙酰化的方法步骤中。优选将从回收的乙酰化流体中分离的乙酸酐直接再循环至乙酰化流体进料流中。从回收的乙酰化流体中分离的乙酸，在根据跟专利技术进行纯化之后，最终用于乙酸酐的产生中，所述乙酸酐转而用于乙酰化流体进料流体中。乙酸在乙酸酐产生中的所述用途为在由乙酸和烯酮至乙酸酐的合成中直接作为反应物，或者间接地在前述由乙酸至烯酮的形成中作为反应物。在有趣的实施方案中，本专利技术明智地利用以下可能的情况：乙酸酐产生单元的输出可需要调节乙酸酐与乙酸的比例，以便使乙酸酐更加富集。这涉及以下事实：在实践中通常不会实现乙酸完全转化为乙酸酐。使用分离乙酸和乙酸酐的单元(通常是蒸馏柱，有时被称为“粗酸酐柱”)，以便调节来自乙酸酐产生单元的产物流中的乙酸酐与乙酸的比例。所述分离单元的输出将优选地适于作为木材乙酰化流体，此流体优选地包含以下比例的乙酸酐(ANH)和乙酸(ACA)：ANH:ACA为80:20至100:0，优选为90:10至95:5。因此这种调节(通常通过从所产生的乙酸酐中蒸馏出乙酸)将产生单独的乙酸流。现在本专利技术人已经认识到，木材乙酰化与乙酸酐产生的整合可以就装备成本和操作成本方面来优化。考虑到乙酸酐产生单元之后通常有将乙酸与乙酸酐分离(例如，通过蒸馏)的部分，这种相同的部分可以用于从木材乙酰化回收的乙酰化流体中分离乙酸和乙酸酐。因此，在本专利技术的这种实施方案中，产生了粗乙酸酐，该粗乙酸酐通过在分离乙酸和乙酸酐的单元中分离其中的乙酸而增加浓度，并且其中将同一分离单元用于从木材乙酰化流体中回收乙酸。根据本专利技术的木材乙酰化和乙酸酐产生的整合可以在现有设备和设计的新设备中进行。例如，可以将新型基于烯酮的乙酸酐产生单元紧邻现有的木材乙酰化单元构建，并且根据本专利技术的一个或多个实施方案与其结合。此外，可以将新型木材乙酰化单元紧邻现有的基于烯酮的乙酸酐产生单元构建。或者，在木材乙酰化单元与基于烯酮的乙酸酐产生单元已经彼此紧邻存在的情况下，可以将其整合。在所述单元已经以另一方式整合的情况下，可以改变此类设备结合的方式，以便与本文先前所述的本专利技术一致。根据本专利技术将回收的乙酰化流体分离成乙酸和乙酸酐可以特别有利于因为其它原因已经含有用于回收的乙酰化流体本文档来自技高网...

【技术保护点】
纯化从木材乙酰化过程回收的乙酸的方法，其中包含得自木材乙酰化过程的乙酸和乙酸酐的木材乙酰化流体通过蒸馏来经受乙酸回收，并且其中将由此回收的乙酸与来自由乙酸产生烯酮的单元的残余含水乙酸流混合，并且将所得的混合物经受蒸馏以便产生纯化的乙酸。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.07.18 EP 14177679.91.纯化从木材乙酰化过程回收的乙酸的方法，其中包含得自木材乙酰化过程的乙酸和乙酸酐的木材乙酰化流体通过蒸馏来经受乙酸回收，并且其中将由此回收的乙酸与来自由乙酸产生烯酮的单元的残余含水乙酸流混合，并且将所得的混合物经受蒸馏以便产生纯化的乙酸。2.如权利要求1所述的方法，其中将所述纯化的乙酸用作所述烯酮产生单元的反应物进料。3.如权利要求1或2所述的方法，其中将所产生的烯酮在乙酸酐产生单元中经受与乙酸的反应，由此产生乙酸酐，将所述乙酸酐用作所述木材乙酰化过程中的乙酰化流体。4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中将所述纯化的乙酸用作所述乙酸酐产生单元的反应物进料。5.如前述权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：本杰明·托马斯·佩因特，史蒂芬·约翰·本斯特德，
申请(专利权)人：特里高亚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：英国,GB