MnZn系铁氧体的制造方法以及MnZn系铁氧体技术

本发明专利技术提供一种MnZn系铁氧体的制造方法，作为主成分包含Fe、Mn以及Zn，且作为副成分至少包含Co、Si以及Ca，其特征在于，所述MnZn系铁氧体的主成分由以Fe2O3换算计为53～56摩尔％的Fe、以ZnO换算计为3～9摩尔％的Zn以及以MnO换算计为剩余部分的Mn构成，具有对成形体进行烧结而获得MnZn系铁氧体的工序，所述烧结具有升温工序、高温保持工序以及降温工序，在所述高温保持工序中，保持温度超过1050℃不足1150℃，气氛中的氧浓度为0.4～2体积％，在所述降温工序中，将从900℃降温至400℃时的氧浓度设为0.001～0.2体积％的范围，当将根据Fe2O3以及ZnO的摩尔％通过计算来求出的居里温度设为Tc(℃)时，将(Tc+70)℃至100℃之间的降温速度设为50℃/小时以上。

Method for producing MnZn system ferrite and MnZn system ferrite

The invention provides a manufacturing method of MnZn ferrite as main components, including Fe, Mn and Zn, and as a secondary component contains at least Co, Si and Ca, which is characterized in that the main component of the MnZn ferrite by Fe2O3 conversion is 53 ~ 56 mol%, Fe the ZnO conversion is 3 ~ 9 mol% Zn and MnO conversion meter which for the rest of the Mn, with sintering molding and MnZn ferrite process, the sintering process, high temperature heating process and cooling process to maintain, in the high temperature holding process, keep the temperature more than 1050 less than 1150 DEG C, the oxygen concentration in the atmosphere is 0.4 to 2 volume%, in the cooling process, will be from 900 degrees down to 400 DEG C when the oxygen concentration is set from 0.001 to 0.2 vol%, according to Fe2O3 and ZnO when the mol% by calculation to find When the Curie temperature is set to Tc (DEG C), the cooling rate between (Tc+70) and 100 DEG C is set at 50 DEG / h.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】MnZn系铁氧体的制造方法以及MnZn系铁氧体
本专利技术涉及在开关电源等的变压器、扼流圈等功能元件即电子部件中使用的MnZn系铁氧体的制造方法以及MnZn系铁氧体。
技术介绍
在EV(电动汽车)、HEV(混合动力电动汽车)、移动体通信设备(移动电话、智能手机等)、个人计算机、服务器等需要电源供给的各种电子设备的电源电路中使用开关电源。最近的电子设备在小型·轻量化的同时，从能量效率的观点出发，进一步要求低消耗电力。因此，在电子设备中使用的DSP(DigitalSignalProcessor)、MPU(Micro-processingUnit)等的LSI(Large-ScaleIntegration)以及功能元件也在小型·高性能化的同时要求低消耗电力化。另一方面，近年来，LSI伴随着基于微细布线化的晶体管的高集成化，晶体管的耐压降低且消耗电流增加，动作电压的低电压化以及大电流化不断进展。向LSI供给电源的DC-DC转换器等的电源电路也需要应对LSI的动作电压的低电压化以及大电流化。例如，由于LSI的动作电压的低电压化而使正常动作的电压范围变窄，因此，若因从电源电路供给的供给电压的变动(波动)而超过或者低于LSI的电源电压范围，则会导致LSI的不稳定动作，因此，采用提高电源电路的开关频率、例如设为500kHz以上的开关频率的对策。这样的针对电源电路的高频化、大电流化的应对，也存在使构成在电路中使用的变压器、扼流圈等电子部件的磁芯小型化的优点。例如在以正弦波驱动变压器的情况下，向一次侧线圈施加的施加电压Ep(V)使用一次侧线圈的绕组匝数Np、磁芯的截面积A(cm2)、频率f(Hz)以及励磁磁通密度Bm(mT)通过下式表示。Ep＝4.44×Np×A×f×Bm×10-7根据该式可知，若相对于向规定的一次侧线圈施加的施加电压Ep提高频率(开关频率)f，则能够减小磁芯的截面积A而使磁芯变成小型。另外，伴随着大电流化而使最大励磁磁通密度(以下称作励磁磁通密度)Bm变高，因此进一步使磁芯小型化。对于在高频区域中以高励磁磁通密度动作且适于小型化的磁芯，作为磁性材料主要使用MnZn系铁氧体。MnZn系铁氧体具有如下特征：与Ni系铁氧体等比较，初始磁导率及饱和磁通密度大，即便与使用Fe系、Co系非晶体或纯铁、Fe-Si、Fe-Ni、Fe-Si-Cr、Fe-Si-Al等金属系的磁性材料的磁芯等比较，磁芯损失也较小。磁芯损失小对于抑制电源电路的消耗电力是有利的。到目前为止，MnZn系铁氧体从结晶粒的结构、组成或者制造方法等的观点出发利用各种方法实现了低损失化。已知在高频区域中减小MnZn系铁氧体的结晶粒径、且设置含有高电阻的Si以及Ca的晶界相而利用晶界相进行绝缘是有效的。另一方面，电源电路因来自结构部件以及周边电路的发热、环境温度等而有时会超过100℃，要求即便在这样的较高温度下也可以稳定动作。日本特开平6-290925号以及日本特开2007-112695号公开了如下技术：与Si、Ca一并向MnZn系铁氧体添加具有正的结晶磁各向异性常数的Co，由此能够在500kHz以上的频率区域中使磁芯损失进一步降低。日本特开平6-290925号的MnZn系铁氧体在频率500kHz、励磁磁通密度50mT的情况下，在较大温度范围(20℃～120℃)内为低磁芯损失，但有时在100℃以上的高温度区域中、在更高的励磁磁通密度下使磁芯损失大幅增大。日本特开2007-112695号的MnZn系铁氧体在以规定的烧结温度烧结后降温的过程中，将从240℃～350℃的范围内的温度起的降温速度设为45℃/小时以下，由此能够降低500kHz以上的高频区域中的磁芯损失，但在该情况下，仍然有时在高温度区域中在高励磁磁通密度下使磁芯损失大幅增加。
技术实现思路
专利技术要解决的课题因而，本专利技术的目的在于，提供抑制了高励磁磁通密度且高温度的环境下的磁芯损失的增加的MnZn系铁氧体的制造方法以及MnZn系铁氧体。用于解决课题的手段鉴于上述目的进行深刻研究，其结果是，本专利技术人等发现在制造作为主成分包含Fe、Mn以及Zn、且作为副成分至少包含Co、Si以及Ca的MnZn系铁氧体时，通过对烧结时的温度图案以及气氛中的氧浓度进行控制，能够获得抑制了高励磁磁通密度且高温下的磁芯损失的增加的MnZn系铁氧体，进而想到本专利技术。即，制造MnZn系铁氧体的本专利技术的方法中，在该MnZn系铁氧体中，作为主成分包含Fe、Mn以及Zn，且作为副成分至少包含Co、Si以及Ca，其特征在于，所述MnZn系铁氧体的主成分由以Fe2O3换算计为53摩尔％～56摩尔％的Fe、以ZnO换算计为3摩尔％～9摩尔％的Zn以及以MnO换算计为剩余部分的Mn构成，所述MnZn系铁氧体的制造方法具有对成形体进行烧结而获得MnZn系铁氧体的工序，所述烧结具有升温工序、高温保持工序以及降温工序，在所述高温保持工序中，保持温度超过1050℃不足1150℃，气氛中的氧浓度为0.4体积％～2体积％，在所述降温工序中，将从900℃降温至400℃时的氧浓度设为0.001体积％～0.2体积％的范围，在将根据Fe2O3以及ZnO的摩尔％通过计算来求出的居里温度设为Tc(℃)时，将(Tc+70)℃至100℃之间的降温速度设为50℃/小时以上。需要说明的是，所述居里温度(Tc)是根据MnZn系铁氧体的主成分即Fe的氧化物(Fe2O3)以及Zn的氧化物(ZnO)的摩尔％(配合比例)计算出的值。详细情况见后述。在所述高温保持工序中，优选将保持温度设为1060～1140℃，更优选设为1070～1130℃。优选将气氛中的氧浓度设为0.6～1.5体积％。优选将所述(Tc+70)℃至100℃之间的降温速度设为100℃/小时以上。在所述降温工序中，优选将900℃下的氧浓度设为0.001～0.1体积％，更优选设为0.01～0.1体积％。在所述升温工序中，优选在900℃以上将气氛中的氧浓度设为0.4～2体积％的范围。优选的是，所述MnZn系铁氧体的副成分包含相对于所述主成分的氧化物100质量％而以Co3O4换算计为0.05～0.4质量％的Co、以SiO2换算计为0.003～0.015质量％的Si、以CaCO3换算计为0.06～0.3质量％的Ca、以V2O5换算计为0～0.1质量％的V、以及合计为0～0.3质量％的Nb(Nb2O5换算)以及/或者Ta(Ta2O5换算)。本专利技术的MnZn系铁氧体作为主成分包含Fe、Mn以及Zn，且作为副成分至少包含Co、Si以及Ca，其特征在于，所述主成分由以Fe2O3换算计为53～56摩尔％的Fe、以ZnO换算计为3～9摩尔％的Zn以及以MnO换算计为剩余部分的Mn构成，所述副成分包含相对于所述主成分的氧化物100质量％而以Co3O4换算计为0.05～0.4质量％的Co、以SiO2换算计为0.003～0.015质量％的Si、以CaCO3换算计为0.06～0.3质量％的Ca、以V2O5换算计为0～0.1质量％的V、以及合计为0～0.3质量％的Nb(Nb2O5换算)以及/或者Ta(Ta2O5换算)，在频率1MHz以及励磁磁通密度75mT的条件下0～140℃之间的磁芯损失Pcv不足2180kW/m3。本专利技术的MnZn系铁氧体优选为，磁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MnZn系铁氧体的制造方法，在该MnZn系铁氧体中，作为主成分包含Fe、Mn以及Zn，且作为副成分至少包含Co、Si以及Ca，其特征在于，所述MnZn系铁氧体的主成分由以Fe2O3换算计为53摩尔％～56摩尔％的Fe、以ZnO换算计为3摩尔％～9摩尔％的Zn以及以MnO换算计为剩余部分的Mn构成，所述MnZn系铁氧体的制造方法具有对成形体进行烧结而获得MnZn系铁氧体的工序，所述烧结具有升温工序、高温保持工序以及降温工序，在所述高温保持工序中，保持温度超过1050℃不足1150℃，气氛中的氧浓度为0.4体积％～2体积％，在所述降温工序中，将从900℃降温至400℃时的氧浓度设为0.001体积％～0.2体积％的范围，在将根据所述MnZn系铁氧体的主成分所含的Fe2O3以及ZnO的摩尔％通过计算来求出的居里温度设为Tc(℃)时，将(Tc+70)℃至100℃之间的降温速度设为50℃/小时以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.12.25 JP 2014-2621451.一种MnZn系铁氧体的制造方法，在该MnZn系铁氧体中，作为主成分包含Fe、Mn以及Zn，且作为副成分至少包含Co、Si以及Ca，其特征在于，所述MnZn系铁氧体的主成分由以Fe2O3换算计为53摩尔％～56摩尔％的Fe、以ZnO换算计为3摩尔％～9摩尔％的Zn以及以MnO换算计为剩余部分的Mn构成，所述MnZn系铁氧体的制造方法具有对成形体进行烧结而获得MnZn系铁氧体的工序，所述烧结具有升温工序、高温保持工序以及降温工序，在所述高温保持工序中，保持温度超过1050℃不足1150℃，气氛中的氧浓度为0.4体积％～2体积％，在所述降温工序中，将从900℃降温至400℃时的氧浓度设为0.001体积％～0.2体积％的范围，在将根据所述MnZn系铁氧体的主成分所含的Fe2O3以及ZnO的摩尔％通过计算来求出的居里温度设为Tc(℃)时，将(Tc+70)℃至100℃之间的降温速度设为50℃/小时以上。2.根据权利要求1所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，所述高温保持工序的保持温度为1060℃～1140℃，气氛中的氧浓度为0.6体积％～1.5体积％。3.根据权利要求2所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，所述高温保持工序的保持温度为1070℃～1130℃。4.根据权利要求1至3中任一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，将(Tc+70)℃至100℃之间的降温速度设为100℃/小时以上。5.根据权利要求1至4中任一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，在所述降温工序中，将900℃下的氧浓度设为0.001体积％～0.1体积％。6.根据权利要求5所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，在所述降温工序中，将900℃下的氧浓度设为0.01体积％～0.1体积％。7.根据权利要求1至6中任一项所述的MnZn系铁氧体的制造方法，其特征在于，在所述升温工序中，至少在900℃以上将气氛中的氧浓度设为0.4体积％～2体积％的范围。8.根据权利要求1至7中任一项所述的M...

【专利技术属性】
技术研发人员：小汤原德和，三吉康晴，多田智之，田中智，
申请(专利权)人：日立金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP