铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法，包括以下步骤：对铝合金基体进行预处理，去除表面氧化层，超声清洗30‑60min，冲洗干净并晾干；将六偏磷酸钠和蛇纹石纳米颗粒加入电解液中并进行分散；将铝合金基体置于分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液中作为阳极，采用脉冲电源进行微弧氧化；电解液的组成成分包括：硅酸钠8g/L、钨酸钠5g/L、氢氧化钾2.5g/L、EDTA 2g/L、六偏磷酸钠200‑600mg/L、蛇纹石纳米颗粒5‑10g/L，电解液的溶剂为去离子水。本发明专利技术通过微弧氧化技术在电解液中添加蛇纹石微纳米颗粒，制得含有蛇纹石微纳米颗粒的自修复型铝合金微弧氧化复合陶瓷层，从而大幅度提高其摩擦学性能。

Preparation method of self repairing micro arc oxidation composite ceramic film on aluminum alloy surface

The invention discloses a Aluminum Alloy surface self repairing composite micro arc oxidation ceramic coating preparation method comprises the following steps: Aluminum Alloy substrate pretreatment, ultrasonic cleaning to remove the surface oxide layer, 30 60min, wash clean and dry; six sodium metaphosphate and serpentine nano particles in the electrolyte and the Aluminum Alloy is dispersed; matrix is dispersed as anode electrolyte of serpentine nano particles, using micro arc oxidation pulse power supply; composition of electrolyte including: sodium silicate, sodium tungstate, 8g/L 5g/L 2.5G /L EDTA 2g/L, potassium hydroxide, sodium six partial 200 600mg/L, 5 10g/L serpentine nanoparticles, electrolyte the solvent is deionized water. The micro nano particles of microarc oxidation technology in the electrolyte prepared with the addition of serpentine, serpentine micro nano particles self repairing Aluminum Alloy micro arc oxidation ceramic composite layer, thereby greatly improving the Tribological properties.

【技术实现步骤摘要】
铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法
本专利技术涉及铝合金的表面处理
，具体涉及一种铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法。
技术介绍
铝及其合金因质量轻、比强度高、导热性好及易加工等特性被广泛应用于航空、航天、军事及民用等领域，然而铝合金表面硬度低、易磨损、耐腐蚀性差等缺陷限制了其进一步的应用，因此对铝合金表面进行强化处理以改善其摩擦学性能具有非常重要的意义。现有的铝合金表面处理技术主要有化学转化法、电镀法以及阳极氧化法，但上述三种铝合金表面处理技术均存在工艺复杂，反应条件苛刻，膜层均匀性差、脆性大、易剥落，或严重污染环境等缺陷。
技术实现思路
本专利技术针对以上问题的提出，而研究设计一种铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法。本专利技术采用的技术手段如下：一种铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法，包括以下步骤：a.对铝合金基体进行预处理，去除表面氧化层，超声清洗30-60min，取出后冲洗干净并干燥；b.将六偏磷酸钠和蛇纹石纳米颗粒加入电解液中并进行分散；c.将铝合金基体置于分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液中作为阳极，采用脉冲电源进行微弧氧化；分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液的组成成分包括：硅酸钠8g/L、钨酸钠5g/L、氢氧化钾2.5g/L、EDTA2g/L、六偏磷酸钠200-600mg/L、蛇纹石纳米颗粒5-10g/L，所述电解液的溶剂为去离子水；微弧氧化的电参数为：正向电压400-450v，负向电压100-150v，频率100-500hz，正向占空比20％，负向占空比20％，正负脉冲比1:1。进一步地，微弧氧化的温度为30℃以下，时间为30-60min。进一步地，所述蛇纹石纳米颗粒的制备方法为：先通过颚式破碎机将块状蛇纹石原料粉碎至微米级，再通过高速球磨机精磨48-72小时至纳米级。进一步地，微弧氧化的阳极为铝合金基体，阴极为不锈钢电解槽。进一步地，所述六偏磷酸钠在电解液中的浓度为200-600mg/L。与现有技术比较，本专利技术所述的铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法具有以下优点：1、通过该方法可以在铝合金基体表面原位生长陶瓷层，且膜层厚度可控，可以根据实际需要制备所需厚度的膜层，基本可以保留试样原始尺寸从而不影响摩擦副的尺寸配合。2、通过该方法制备的得到的自修复微弧氧化复合陶瓷膜层非常质密，且硬度高，显微硬度可达一千以上。3、通过该方法制备的得到的自修复微弧氧化复合陶瓷膜层耐腐蚀性好。4、通过该方法制备的得到的自修复微弧氧化复合陶瓷膜层耐磨，而且在与铁基金属摩擦副的摩擦磨损过程中具有减磨和对铁基金属的自修复功能。附图说明图1是本专利技术实施例所述的蛇纹石复合微弧氧化膜的表面形貌图。图2是本专利技术实施例所述的蛇纹石复合微弧氧化膜的截面形貌图。图3是通过200mg/L六偏磷酸钠分散和表面改性之后的蛇纹石纳米颗粒的粒度分布图。图4是传统铝合金微弧氧化膜层的元素组成成分图。图5是本专利技术实施例所述的蛇纹石复合微弧氧化膜的元素组成成分图。图6是传统铝合金微弧氧化膜层与本专利技术实施例所述的蛇纹石复合微弧氧化膜的硬度对比图。图7是传统铝合金微弧氧化膜层与本专利技术实施例所述的蛇纹石复合微弧氧化膜的相成分对比图。图8是传统铝合金微弧氧化膜层与本专利技术实施例所述的蛇纹石复合微弧氧化膜在进行摩擦磨损试验时的摩擦系数对比图。具体实施方式一种铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法，包括以下步骤：a.对铝合金基体进行预处理，去除表面氧化层，超声清洗30-60min，取出后冲洗干净并晾干，具体处理方法为，将铝合金基体进行预磨和抛光，除去试样表面氧化层，然后将铝合金基体放入丙酮中进行超声清洗大约30-60分钟，以除去试样表面的油污与灰尘，取出试样后用无水乙醇冲洗干净，晾干后备用。b.将六偏磷酸钠和蛇纹石纳米颗粒加入电解液中并进行分散，可以通过超声震荡的方式对蛇纹石纳米颗粒进行分散，所述蛇纹石纳米颗粒的制备方法为：先通过颚式破碎机将块状蛇纹石原料粉碎至微米级，再通过高速球磨机精磨48-72小时至纳米级，六偏磷酸钠作为分散剂和修饰挤，防止蛇纹石纳米颗粒在电解液中发生团聚，保证蛇纹石纳米颗粒的粒径在合理范围内。c.将铝合金基体置于分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液中作为阳极，采用脉冲电源进行微弧氧化，制成蛇纹石复合微弧氧化膜；分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液的组成成分包括：硅酸钠8g/L、钨酸钠5g/L、氢氧化钾2.5g/L、EDTA2g/L、六偏磷酸钠200-600mg/L、蛇纹石纳米颗粒5-10g/L，所述电解液的溶剂为去离子水，配置好的电解质溶液需经磁力搅拌30min超声60min以保证电解质充分溶解均匀，蛇纹石微纳米颗粒充分分散。微弧氧化的电参数为：正向电压400-450v，负向电压100-150v，频率100-500hz，正向占空比20％，负向占空比20％，正负脉冲比1:1。微弧氧化的温度为30℃以下，时间为30-60min。微弧氧化的阳极为铝合金基体，阴极为不锈钢电解槽。如图1和图2所示，通本实施例所述方法制备得到的蛇纹石复合微弧氧化膜表面光滑，厚度均匀，与铝合金基体结合良好而且非常质密。如图3及下表所示，蛇纹石微纳米颗粒粒度均匀分布在250-445nm之间，已经达到微纳米级别，且在电解液中稳定存在。如图4和图5所示，传统铝合金微弧氧化膜层主要元素成分为O和Al元素，而Si和Mg元素含量很低。相比传统铝合金微弧氧化陶瓷层，本实施例所述方法制备得到的蛇纹石复合微弧氧化膜中的Si和Mg元素含量明显提升，而Mg元素在本专利技术所述方法中的唯一来源是蛇纹石微纳米颗粒，对比Si和Mg元素含量的同时升高，可以认为本专利技术所述方法制备得到的蛇纹石复合微弧氧化膜中的Si和Mg元素含量的提高是由于蛇纹石微纳米颗粒进入到膜层的原因。如图6所示，通过微弧氧化试验可以大幅度提高铝合金表面硬度，而采用本专利技术所述方法制得的蛇纹石复合微弧氧化膜硬度高于传统铝合金微弧氧化陶瓷层，即本专利技术所述方法制得的蛇纹石复合微弧氧化膜耐磨性更好。如图7所示，传统铝合金微弧氧化膜层的主要成分为α氧化铝和γ氧化铝，而本实施例出现了新的相成分硅酸镁和二氧化硅，这是蛇纹石微纳米颗粒在微弧氧化试验中，铝合金表面熔融态的氧化物使得蛇纹石微纳米颗粒发生了脱羟基反应和高温变相转变生成的产物复合到膜层中的缘故。如图8所示，本实施例所述的方法制备得到的蛇纹石复合微弧氧化膜在摩擦磨损过程中的摩擦系数明显低于传统铝合金微弧氧化膜层，即本实施例所述方法制得的蛇纹石复合微弧氧化膜耐磨性更好，结合图4至图7说明本实施例所述方法制得的蛇纹石复合微弧氧化膜中的蛇纹石高温变相和脱羟基反应后的产物在摩擦磨损过程中起到了减磨的作用，这与蛇纹石微纳米粉体具有减磨和自修复的性质吻合。以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法，包括以下步骤：a.对铝合金基体进行预处理，去除表面氧化层，超声清洗30‑60min，取出后冲洗干净并干燥；b.将六偏磷酸钠和蛇纹石纳米颗粒加入电解液中并进行分散；c.将铝合金基体置于分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液中作为阳极，采用脉冲电源进行微弧氧化；分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液的组成成分包括：硅酸钠8g/L、钨酸钠5g/L、氢氧化钾2.5g/L、EDTA 2g/L、六偏磷酸钠200‑600mg/L、蛇纹石纳米颗粒5‑10g/L，所述电解液的溶剂为去离子水；微弧氧化的电参数为：正向电压400‑450v，负向电压100‑150v，频率100‑500hz，正向占空比20％，负向占空比20％，正负脉冲比1:1。

【技术特征摘要】
1.一种铝合金表面自修复微弧氧化复合陶瓷膜层的制备方法，包括以下步骤：a.对铝合金基体进行预处理，去除表面氧化层，超声清洗30-60min，取出后冲洗干净并干燥；b.将六偏磷酸钠和蛇纹石纳米颗粒加入电解液中并进行分散；c.将铝合金基体置于分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液中作为阳极，采用脉冲电源进行微弧氧化；分散有蛇纹石纳米颗粒的电解液的组成成分包括：硅酸钠8g/L、钨酸钠5g/L、氢氧化钾2.5g/L、EDTA2g/L、六偏磷酸钠200-600mg/L、蛇纹石纳米颗粒5-10g/L，所述电解液的溶剂为去离子水；微弧氧化的电参数为：正向电压400-450v，负向电压100-150v，频率100-500hz，正向占空比20％，负向占空比2...

【专利技术属性】
技术研发人员：程东，郑世斌，马春生，朱新河，严志军，付景国，刘泽泽，于光宇，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21