嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法及单晶芯光纤技术

本发明专利技术提供的是一种嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法及单晶芯光纤。本发明专利技术单晶芯光纤由低折射率的二氧化硅石英玻璃包层和高折射率的铌酸锂或钽酸锂单晶芯组成。本发明专利技术是采用将铌酸锂或钽酸锂单晶圆柱棒或多晶圆柱棒嵌入到低软化温度点的高纯厚壁石英管中，通过加热拉伸、堆积组棒、光纤拉制及纤芯单晶化等步骤来制备石英包层铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤。通过将光纤拉制与晶体生长相结合，本发明专利技术克服了一般单晶光纤生长方法所制备的晶纤长度较短，且光纤形貌存在诸多缺陷及与光通信系统中的标准单模光纤不能兼容的缺点。且用该方法生长出的单晶光纤具有丝径、长度可控等优点，可用于微小型及在线光子调控的相位调制器等。

Method for preparing embedded lithium niobate or lithium tantalate single crystal core optical fiber and single crystal core optical fiber

The invention provides a method for preparing an embedded lithium niobate or lithium tantalate crystal core optical fiber and a single crystal core optical fiber. The single crystal core optical fiber of the invention consists of a low refractive index silica, a quartz glass cladding and a high refractive index lithium niobate or lithium tantalate single crystal core. The invention is the use of high pure quartz or thick lithium niobate lithium tantalate crystal rod or polycrystalline cylindrical rod is embedded into the low softening temperature point of the tube, by heating, stretching rod, fiber drawing and packing group core crystal of steps of preparing silica cladding or lithium niobate lithium tantalate crystal fiber. The optical fiber drawing and crystal growth of the combination of the invention overcomes the drawback of single crystal fiber growth method for preparing crystal fiber length is short, and the fiber morphology of standard single-mode fiber and many defects and not in optical communication system compatible with the disadvantages. The single crystal fiber grown by this method has the advantages of controllable diameter and length, and can be used in micro - and online photonic phase modulators.

【技术实现步骤摘要】
嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法及单晶芯光纤
本专利技术涉及的是一种光纤的制备方法，特别涉及一种铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制造方法。本专利技术也涉及一种嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤。
技术介绍
单晶芯光纤也称为纤维晶体或晶体纤维，是将晶体材料生长成为纤维状的单晶体，直径在几微米到数百微米，它兼有晶体和纤维的双重特性，能够使材料的性质以及几何形状达到完美的结合而得到各种性能优良的器件，其突出特性上表现在：分子在晶体中排列有序、结合力强，而在玻璃中则杂乱无章，这就使得晶体光纤有很高的强抗拉强度度；一些高熔点氧化物晶体光纤能在高温下工作，这是普通光纤无法比拟的；普通块状晶体的多畴结构对光器件的性能不利，通常要采用极化的方法来加以消除，而晶体光纤生长近似准一维单晶生长，往往不需要极化过程就能达到单畴结构；晶体光纤可以从各种不同的晶体材料中生长出来，各自具有不同的功能，用途更加广泛。由于晶体光纤有着诸多有点，因此激励着人们不断去研究和发展，有关涉及到本专利技术技术晶体光纤生长的文献和报道有：[1]NorioOhnishiandTakafumiYao,ANovelGrowthTechniqueforSingle-CrystalFibers:TheMicro-Czochralski(μ-CZ)Method,Jpn.J.Appl.Phys.,28(2):L278-L280,1989.[2]Dae-HoYoon,IchiroYonenaga,TsuguoFukuda,NorioOhnishi,Crystalgrowthofdislocation-freeLiNbO3singlecrystalsbymicropullingdownmethod,J.Cryst.Growth,142:339-343,1994.[3]钟鹤裕,侯印春,杈宁三,陈杏达,王人淑,铌酸锂单晶光纤的生长,硅酸盐学报，19(6):527-531,1991.[4]YalinLu,DajaniA.Iyad,andR.J.Knize,Fabricationandcharacterizationofperiodicallypoledlithiumniobatesinglecrystalfibers,IntegratedFerroelectrics,90:53-62,2007.[5]P.Rudolph,T.Fukuda,Fibercrystalgrowthfromthemelt,CrystalResearchandTechnology,34:3–40,1999.[6]J.Ballato,T.Hawkins,andP.Foyetal.Siliconopticalfiber.OpticsExpress.200816:18675-18683.[7]Yi-ChungHuang,andJau-ShengWangetal.Preformfabricationandfiberdrawingof320nmbroadbandCr-dopedfibers,OpticsExpress.2007,15:14382-14388.文献[1-3]中提到的晶体光纤生长方法，一般都需要有一个容器，原料放入容器后加热熔化，熔体从一个带有内孔或凸起的模具中引出，馈入籽晶后进行定向生长。主要优点是通过改变模具形状可生长出特殊截面形状的光纤，是目前生长晶体光纤的主要方法之一。其缺点是它受容器材料的限制，难以生长特高熔点的晶纤，而且难以避免污染问题，此外也受到所生长晶体光纤外径尺寸的影响，不能连续生长较长的光纤。文献[4]和日本专利(ProductionofSingleCrystalOpticalFiber,Bibliographicdata:JPH0375292(A)―1991-03-29)提到了一种称为激光加热基座法的晶体生长方法，该方法是利用CO2激光聚焦照射源棒的顶端，使其形成局部熔区，然后馈入籽晶对接，同时提拉籽晶并送入源棒，即可在籽晶下端连续生长出单晶纤维。该方法优点是，不需要模具和高温下无污染，能生长出高熔点光纤，生长速率快。但是该方法由于受到源棒大小、提拉和送料装置的限制，往往只能制成短光纤，且难以控制光纤直径。日本专利(FibrousOxideOpticalSingleCrystalandItsProduction,Bibliographicdata:JPH08278419(A)―1996-10-22)给出了一种铌酸锂晶体芯光纤的制备方法，该方法是首先通过微提拉技术生长出一根铌酸锂单晶通体光纤，然后放入另外一种低折射率的氧化物熔体中，熔体在晶体光纤表面结晶进行外延生长，最后生长出了包层为低折射率氧化物单晶而芯层为铌酸锂单晶的晶体光纤。在该晶体光纤制备方法中，为了在铌酸锂晶体光纤表面进行外延生长一层其它氧化物单晶体，外延层熔点必须比铌酸锂晶体熔点低，同时受外延层熔体、提拉机构等限制，生长的晶体光纤较短，且外径尺寸较大。美国专利(Methodofcladdingsinglecrystalopticalfiber,PatentNumber,5077087；Claddingsforsinglecrystalopticalfibersanddevicesandmethodsandapparatusformakingsuchcladdings,PatentNumber,5037181)描述了一种铌酸锂单晶光纤的制备方法，该方法首先是在铌酸锂单晶光纤表面涂覆一层氧化镁，然后通过高温处理，氧化物涂层扩散进入到单晶光纤中，进而降低了单晶光纤表面层折射率，与内部高折射率的纯铌酸锂单晶构成了全单晶结构的光纤。在该晶体光纤制备方法中，由于采用了高温离子扩散技术，那么晶体光纤包层中的离子分布呈抛物线分布，其包层折射率分布从外至内也会逐渐递减，会导致光纤损耗增加。另外，这种方法可控性差，扩散程度不均匀，扩散深度不宜控制，产品性能稳定性较差。中国专利(一种微结构包层单晶光纤及制备方法,CN102298170A；一种具有布拉格结构包层单晶光纤及制备方法,CN102253445A)公开了一种由微结构包层和铌酸锂晶体芯构成的单晶光纤制备方法。其制备方法主要包含以下三步：首先采用stacking技术或MCVD工艺先获得微结构的包层预制棒；第二步，包层预制棒高温拉制成微结构的空心包层套，然后将微米量级直径尺寸的单晶体插入到空心包层套中构成光纤预制棒；第三步，加热光纤预制棒，并拉伸包层套，使纤芯被包层套裹住，制成微结构包层单晶光纤。该光纤制备方法的缺点在于：1)光纤预制棒制作的困难。自然状态下，铌酸锂晶体与石英玻璃表面带有很强的静电，二者之间接触会产生强烈的相互吸引作用，因此在制作光纤预制棒过程中，由于静电作用，要将长度为150mm、外径为～100μm单晶芯插入到包层套微米级尺寸的中心孔内变得极其困难，不能完成；此外，包层套中心孔与纤芯外径都为微米级的微小尺寸，要将二者插入配合上，其困难程度可想而知。2)光纤预制棒加热拉伸过程中纤芯是否能连续与有效结晶化的问题。普通高纯石英玻璃软化温度点为1730℃，铌酸锂晶体熔点为1250℃，二者温度差～500℃，要实现对微结构包层套的拉伸，加热装置温度应高于软化温度点，在此温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是：步骤一：选取一根低软化温度点的高纯厚壁石英玻璃管，用氢氧焰对厚管壁端进行加热、拉锥密封；然后选取至少一段铌酸锂或钽酸锂圆柱棒，嵌入到厚壁石英玻璃管的拉锥端，形成预制棒；步骤二：在光纤拉丝塔上以比石英玻璃软件点高100℃的温度加热预制棒，并配合抽气装置，快速下棒、拉丝将预制棒拉制成藤状棒，在此过程中，铌酸锂熔体或钽酸锂熔体随着石英管拉丝，快速充满石英管中心孔或内孔，并固化形成多晶体，与外层石英玻璃融为一体；然后将所述藤状石英棒放置在拉丝塔上，再次快速拉丝变成直径为毫米量级的细直径藤状棒称为单根光纤插件；步骤三：选取与单芯光纤插件外径、长度和石英玻璃材质相同的石英玻璃毛细棒，采用堆积技术形成堆积束，将堆积束中至少一个位置上的石英毛细棒替换为单芯光纤插件，然后将堆积束装入一根与石英玻璃材质相同的薄壁石英玻璃管中构成了复合预制棒，配合抽气装置，经过2次快速拉丝，变成直径为毫米级的细直径藤状棒称为复合光纤插件；步骤四：将多芯光纤插件或复合光纤插件放置于配备有低温加热炉的拉丝塔上，慢速下棒，加热炉中心温度为纤芯晶体熔点温度，光纤插件中的纤芯熔体在微尺寸毛细管内孔作用下结晶形核、长大生成单晶体，制成了单晶芯光纤。...

【技术特征摘要】
1.一种嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是：步骤一：选取一根低软化温度点的高纯厚壁石英玻璃管，用氢氧焰对厚管壁端进行加热、拉锥密封；然后选取至少一段铌酸锂或钽酸锂圆柱棒，嵌入到厚壁石英玻璃管的拉锥端，形成预制棒；步骤二：在光纤拉丝塔上以比石英玻璃软件点高100℃的温度加热预制棒，并配合抽气装置，快速下棒、拉丝将预制棒拉制成藤状棒，在此过程中，铌酸锂熔体或钽酸锂熔体随着石英管拉丝，快速充满石英管中心孔或内孔，并固化形成多晶体，与外层石英玻璃融为一体；然后将所述藤状石英棒放置在拉丝塔上，再次快速拉丝变成直径为毫米量级的细直径藤状棒称为单根光纤插件；步骤三：选取与单芯光纤插件外径、长度和石英玻璃材质相同的石英玻璃毛细棒，采用堆积技术形成堆积束，将堆积束中至少一个位置上的石英毛细棒替换为单芯光纤插件，然后将堆积束装入一根与石英玻璃材质相同的薄壁石英玻璃管中构成了复合预制棒，配合抽气装置，经过2次快速拉丝，变成直径为毫米级的细直径藤状棒称为复合光纤插件；步骤四：将多芯光纤插件或复合光纤插件放置于配备有低温加热炉的拉丝塔上，慢速下棒，加热炉中心温度为纤芯晶体熔点温度，光纤插件中的纤芯熔体在微尺寸毛细管内孔作用下结晶形核、长大生成单晶体，制成了单晶芯光纤。2.根据权利要求1所述的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是：所述快速是指300mm/分钟，所述慢速是指60mm/小时。3.根据权利要求1所述的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是所述的低软化温度点高纯厚壁石英玻璃管是指：对于铌酸锂单晶芯，选取的石英管软化温度点为1350℃；对钽酸锂单晶芯，选取的石英管软化温度点为1750℃。4.根据权利要求1所述的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是：所述的单根光纤插件分为单芯光纤插件和多芯光纤插件两种，单芯光纤插件是指在同一个包层中只含有一个纤芯的光纤插件，多芯光纤插件是指在同一个包层中含有两个或两个以上纤芯的光纤插件。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，李见奇，王敬轩，王珀琥，佟成国，耿涛，王鹏飞，苑立波，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23