从溶剂中分离聚合物的方法技术

叙述了一种分离聚合物－溶剂混合物的方法，其中在将聚合物－溶剂混合物引入挤出机之前将聚合物－溶剂混合物加热；挤出机包括上游排气口和／或侧向喂料装置排气口以便使溶剂闪蒸，还包括下游排气口以除去剩余的溶剂。该一步法非常有效，具有很高的物料通过速率，同时提供残余溶剂含量低的聚合物产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从溶剂中分离出聚合物的方法。
技术介绍
聚合物材料的制备常常在溶剂中进行，在模塑、贮存或其它这样的应用之前必须将聚合物产物从溶剂中分离出来。这就是关于通过二酐和二胺在邻二氯苯溶液中进行缩聚制备聚醚酰亚胺制造的情况。相似地，许多其它聚合物在溶液中进行制备，并且需要进行除去溶剂的步骤以便离析出聚合物产物。作为例子的聚合物包括以界面方式制备的聚碳酸酯、聚砜、以界面方式制备的聚碳酸酯酯等。溶剂在聚合物制备中常常扮演不可缺少的角色，在聚合反应本身中，为彻底混合反应物、降低反应混合物粘度以便进行均匀热传递创造条件。溶剂还能利于产物提纯，在除去溶剂之前，使聚合物产物能够用水、含水酸和碱以及干燥剂进行处理。另外，因为聚合物溶液一般比溶融聚合物粘性低得多，所以与熔融聚合物相比聚合物溶液一般更易于过滤。由于在聚合物材料的制造或加工中溶剂溶液的普遍应用，因此在本领域中需要提供一种方便的并且费用低廉的方法，以及从聚合物溶剂混合物中离析出聚合物的系统。共混物或填充聚合物材料的形成，可以通过将聚合物熔体与另外的聚合物或填料配混来完成。为了制备含有均匀分离的填料的聚合物产物或者为了均匀分散另外的聚合物，或许需要高剪切速率、延长配混和挤出时间以及高热量。长的配混和高温停留时间使聚合物产物易于变色和发生所要求的物理性能下降。还需要一种制备包含均匀分散填料的聚合物产物的有效并且简单的方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种从溶剂分离出聚合物的方法，所述方法包括将过热聚合物-溶剂混合物引入到挤出机中，其中挤出机有上游排气口和下游排气口；经过上游排气口和下游排气口从过热聚合物-溶剂混合物除去溶剂，和从过热聚合物-溶剂混合物离析出聚合物产物；其中聚合物-溶剂混合物包含聚合物和溶剂，其中在聚合物-溶剂混合物中聚合物的量小于或等于聚合物和溶剂总重量的约75wt％。在另一个实施方案中，用于从溶剂中分离出聚合物的系统包括用于使聚合物-溶剂混合物过热的设备；和与使聚合物溶剂混合物过热的设备相通的挤出机，其中挤出机有上游排气口和下游排气口。在还有的另一实施方案中，一种制备填充聚合物的方法包括将过热聚合物-溶剂混合物引入到挤出机中，其中挤出机有上游排气口和下游排气口，和其中过热聚合物-溶剂混合物包含填料；经上游排气口和下游排气口从过热聚合物-溶剂混合物中除去溶剂；和从聚合物-溶剂混合物中离析出填充的聚合物，其中聚合物包含填料。附图说明图1说明用于分离聚合物-溶剂混合物的系统的一个实施方案，该系统包括有排气口的侧向喂料装置以及有一个上游排气口和四个下游排气口的双螺杆挤出机；图2说明包括两个侧向喂料装置的另一个实施方案，其中每个侧向进料装置装有捏合段和排气口；图3和4是自溶液中离析的聚醚酰亚胺-聚苯醚共混物的扫描电子显微照片；图5说明聚醚酰亚胺-热解法氧化硅共混物与聚醚酰亚胺对照物的流变图。附图标记说明1喂料罐2齿轮泵3流量计4热交换器5热6过热聚合物-溶剂混合物7在线过滤器 8压力控制阀9连接管10双螺杆挤出机11侧向喂料装置12氮气入口13氮气入口14上游排气口15侧向喂料装置排气口16机筒117机筒418溶剂蒸汽19溶剂蒸汽歧管20冷凝器21溶剂22下游排气口23机筒524螺杆结构26下游排气口27下游排气口29熔体密封30机筒831下游排气口32溶剂蒸汽33冷凝器34冷凝器35聚合物产物36挤出机37侧向喂料装置38侧向喂料装置39喂料口40上游排气口41捏合段 42侧向喂料装置输送螺杆元件43螺杆元件44下游排气口45螺杆元件46螺杆元件47下游排气口48下游排气口50侧向喂料装置排气口51下游排气口具体实施方式本专利技术公开了将聚合物-溶剂混合物分离成其聚合物组分和溶剂组分的方法。还公开了用于进行聚合物-溶剂混合物分离的系统。最后，公开了一种制备包含均匀分散填料的聚合物产物的方法。单数形式“一种”和“该”包括复数讨论对象，除非其范围另有清楚说明。“任选的”或“任选地”意指下文叙述的事件可以发生或者可以不发生，和叙述内容包括事件发生的情况和事件不发生的情况。本文中所用术语“基本全部”指9 5％或更多。本文中所用的“基本不含溶剂”的聚合物含有约1000ppm以下的溶剂。本文中所用术语“溶剂”可以指单一溶剂或溶剂的混合物。一方面，一种方法涉及从溶剂中分离聚合物。典型地，聚合物-溶剂混合物是包含溶解在一种或多种溶剂中的一种或多种聚合物的溶液。换种说法，聚合物-溶剂混合物可以是溶解在一种或多种聚合物中的一种或多种溶剂，例如，在含有邻二氯苯(ODCB)的聚醚酰亚胺中，或在含有ODCB的聚醚酰亚胺-聚苯醚中。聚合物和溶剂以及还包括填料和/或添加剂也预料作为聚合物-溶剂混合物。正如所述，为了达到相同的目的，公开了一种分离聚合物-溶剂混合物的方法和设备，本文又称作系统。在一个说明性实施方案中，可以将聚合物-溶剂混合物喂入到排气式挤出机中，后者对于甚至很稀的溶液而言，所具形体具有足够体积以便能够从聚合物-溶剂混合物中有效闪蒸出溶剂。优选，使聚合物-溶剂混合物在喂入挤出机之前升温。加热容器适于在将聚合物-溶剂混合物引入挤出机之前保存聚合物-溶剂混合物。加热了的聚合物-溶剂混合物可以借助于一台或多台热交换器进一步加热。可以使用诸如齿轮泵的泵输送聚合物-溶剂混合物通过一台或多台热交换器。将聚合物-溶剂混合物喂入挤出机喂料区的喂料口紧靠着附近的排气口。用于完成排出大部分溶剂的、在喂料口上游的挤出机排气口，本文称作上游排气口。上游排气口可以在大气压或负压下操作。使挤出机、喂料口和上游排气口所具形体提供能够从聚合物-溶剂混合物中有效闪蒸出溶剂所需要的体积。位于挤出机进料口下游的排气口一般在常压下运行，但是优选在负压下，本文称作下游排气口。挤出机还可以包括装有侧向喂料装置排气口的侧向喂料装置，其为追加体积创造条件并且用于截留和回收由排出溶剂蒸气所夹带的聚合物颗粒。在喂料口和侧向喂料装置排气口附近的上游排气口可以在常压或负压下操作。下游排气口完成溶剂除去操作，从而提供基本不含溶剂的聚合物产物。按照一个实施方案，首先在压力下加热聚合物-溶剂混合物，以生产过热聚合物-溶剂混合物，其中过热混合物的温度高于溶剂在常压下的沸点。一般说，过热聚合物-溶剂混合物的温度总是比溶剂在常压下的沸点高约2℃～约200℃。在该范围中，能够使用低于或等于约150℃的温度，优选低于或等于约100℃。在该温度范围中，也优选大于或等于约10℃的温度，更优选大于或等于约50℃。在存在多种溶剂的情况下，聚合物-溶剂混合物，相对于至少一种溶剂成分，是过热的。在聚合物-溶剂混合物含有大量高沸溶剂和低沸溶剂两者时，相对于存在的所有溶剂而言，使聚合物-溶剂混合物过热往往是有利的(即，高于常压下最高沸点的溶剂的沸点)。通过在压力下加热所述混合物可以完成使聚合物-溶剂混合物的过热。过热可以说成可冷凝气体的温度高于在其现时压力下的沸点。为表征过热，过热度，(P1v-Pt)，可以定义为溶剂在蒸气相的平衡压力(P1v)与在发生脱挥发分过程的挤出机空间中的总压力(Pt)之差，为正值。在另一实施方案中，溶剂从聚合物-溶剂混合物中急剧分离可以通过对加热了的混合物抽真空来完成，这样周围压力低于所述混合物中溶剂的蒸气压。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从溶剂中分离出聚合物的方法，包括：将过热聚合物－溶剂混合物引入到挤出机中，其中挤出机有上游排气口和下游排气口；经过上游排气口和下游排气口从过热聚合物－溶剂混合物中除去溶剂；和从过热聚合物－溶剂混合物离析出聚合物产物；其中，聚合物－溶剂混合物包含聚合物和溶剂，其中在聚合物－溶剂混合物中聚合物的量小于或等于以聚合物和溶剂总重量的约７５ｗｔ％；其中聚合物是聚醚酰亚胺、聚碳酸酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚酯、聚砜、聚醚酮、聚酰亚胺、烯烃聚合物、聚硅氧烷、聚（链烯基芳族）塑料、液晶聚合物，或者包含至少一种前述聚合物的组合。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：N西尔维，MH加马泰，JP克伊伦，DW伍德鲁夫，PR威尔逊，PW布克利，NE约翰逊，
申请(专利权)人：通用电气公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]