一种制备碳材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备碳材料的新方法。所述碳材料制备以碳酸盐为碳源，在真空或惰性气氛保护下，将碳酸盐和金属氢化物按摩尔比1:0.5~10混合，置于反应器中，以0.1~50 ℃/min的升温速率升至100~800 ℃，反应0.1~12 h。待反应结束并冷却后，将固体产物从反应器中取出并用酸性物质浸泡，过滤、水洗、烘干，即可获得碳。本发明专利技术方法简单易控、高效、成本低、易于实现工业化生产。

Method for preparing carbon material

The invention discloses a new method for preparing carbon materials. The carbon material prepared by carbonate as carbon source in vacuum or inert atmosphere, the carbonate and metal hydride molar of 1:0.5~10 mixture in the reactor, the 0.1~50 C heating rate of /min to 100~800 C, 0.1~12 h reaction. When the reaction is finished and cooled, the solid product is removed from the reactor and soaked with acid, filtered, washed and dried to obtain carbon. The method has the advantages of simple method, easy control, high efficiency, low cost and easy realization of industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳材料的方法（一）
本专利技术涉及一种制备碳材料的方法（二）
技术介绍
近年来，关于碳材料的制备和研究受到大家广泛关注。常见的碳材料有富勒烯、碳纳米管、碳纤维、石墨烯和多孔碳等，这些材料具有特殊的形貌和结构被广泛应用于锂离子电池、储氢材料、超级电容器、太阳能电池和传感器等领域。目前关于碳材料制备方法众多，例如：石墨烯制备通常使用Hummers法，该方法不仅需要浓硫酸和高锰酸钾等强氧化剂参与，而且还需要多步分离才能制备出石墨烯（S.Y.Zheng,Y.Wen,Y.J.Zhu,Z.Han,J.Wang,J.H.Yang,C.S.Wang，InSituSulfurReductionandIntercalationofGraphiteOxidesforLi-SBatteryCathodes,Adv.EnergyMater.,2014,1400482）。碳纳米管制备通常采用CVD生长法，该方法不仅需要高温而且还需要催化剂参与（Y.X.Xie,L.S.Lu,Y.Tang,F.X.Zhang,C.W.Shen,X.N.Zang,X.R.Ding,W.H.Cai,L.W.Lin,Hierarchicallynanostructuredcarbonfiber-nickel-carbonnanotubesforhigh-performancesupercapacitorelectrodes,MaterialsLetters,2017,186,70–73）。多孔碳制备通常采用模板法，该方法利用有机物附着在模板剂表面，再通过碳化和强酸腐蚀模板从而制备出多孔碳（L.Y.Zhang,H.Huang,Y.Xia,C.Liang,W.K.Zhang,J.M.Luo,Y.P.Gan,J.Z,X.Y.Tao,H.J.Fan，High-contentsulfuruniformembeddedinmesoporouscarbon:Anewelectrodepositionsynthesisandoutstandinglithiumsulfurbatterycathode，J.Mater.Chem.A.,2017,5,5905-5911）。这些现有的制备工艺通常存在工艺复杂、能耗较高和污染严重等缺点。因而，发展一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的碳材料制备方法具有重要意义。（三）
技术实现思路
本专利技术目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的碳材料制备方法。下面对本专利技术的技术方案做具体说明。本专利技术利用金属氢化物与金属碳酸盐发生化学反应，将碳酸盐中的碳转化为单质碳材料，具体技术方案如下：所述的一种制备碳材料的方法，其制备方法包括以下步骤：（1）在真空或惰性气氛保护下，将碳酸盐和金属氢化物均匀混合，并将混合物转移至密闭的反应器；（2）将反应器内的混合物加热至100~800℃，并保温0.1~12h；（3）待反应结束并冷却后，取出反应器内的固体产物至稀酸中浸泡，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。步骤（1）中所述碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的至少一种。步骤（1）中所述的金属氢化物为氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化镁、氢化钙、氢化锶、氢化钡中的至少一种。步骤（1）中所述碳酸盐和金属氢化物的摩尔比为1:0.5~10。本专利技术与现有技术相比，其有益效果主要体现在：（1）本专利技术中利用金属碳酸盐和金属氢化物发生化学反应制备碳材料，弥补了以碳酸盐为碳源制备碳材料这一技术的空白。（2）本专利技术方法简单易控、高效、成本低、易于实现工业化生产。（3）本专利技术方法可以通过控制反应条件制备出多种微观形貌的碳材料，该碳材料可应用在锂离子电池、超级电容器、储氢、催化等诸多领域。（四）附图说明图1本专利技术实施例1制备的碳材料的扫描电子显微镜图；图2本专利技术实施例1制备的碳材料的能谱图；图3本专利技术实施例2制备的碳材料的扫描电子显微镜图。（五）具体实施方法下面以具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1在氩气气氛下，将0.039mol氢化锂粉体和0.0095mol碳酸锂粉体混合，并转移至反应器。将反应器内的混合物以0.5℃/min的升温速率升至550℃，保温5h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为10wt％稀盐酸中浸泡12h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例2在真空条件下，将0.075mol氢化锂粉体和0.02mol碳酸锂粉体混合，并转移至反应器。将加热器密封并抽真空，再以10℃/min的升温速率升至550℃，反应1h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为15wt％稀盐酸中浸泡10h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例3在氦气/氩气混合气氛下，将0.042mol氢化钠粉体和0.026mol碳酸钠粉体混合，并转移至反应器。将加热器以2℃/min的升温速率升至400℃，反应3h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为8wt％稀硫酸中浸泡18h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例4在氦气气氛下，将0.09mol氢化镁粉体和0.18mol碳酸镁粉体混合，并转移至反应器。将加热器以15℃/min的升温速率升至650℃，反应6h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为12wt％稀硝酸中浸泡10h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例5在氩气气氛下，将0.2mol氢化钙粉体和0.02mol碳酸钡粉体混合，并转移至反应器。将加热器以20℃/min的升温速率升至350℃，反应5h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为15wt％稀盐酸中浸泡18h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例6在真空条件下，将0.063mol氢化锂、0.042mol氢化钠和0.029mol碳酸钾粉体混合，置于加热器中。将加热器以10℃/min的升温速率升至450℃，反应8h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为7wt％稀盐酸中浸泡24h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例7在氩气气氛下，将0.042mol氢化钠、0.025mol氢化钾、0.027mol碳酸锂和0.025mol碳酸钾混合粉体混合，并转移至反应器。将加热器以3℃/min的升温速率升至500℃，反应6h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为10wt％稀盐酸中浸泡18h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例8在氩气气氛下，将0.05mol氢化锶粉体和0.012mol碳酸钙粉体混合，并转移至反应器。将反应器内的混合物以0.5℃/min的升温速率升至100℃，保温12h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为12wt％稀盐酸中浸泡12h，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。实施例9在氩气气氛下，将0.06mol氢化钡粉体和0.02mol碳酸锶粉体混合，并转移至反应器。将反应器内的混合物以2℃/min的升温速率升至800℃，保温0.1h。待反应结束和冷却后，取出反应器内的固体产物至浓度为8wt％稀硫酸中浸泡12h，然后将其过滤、用水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碳材料的方法，主要包括以下步骤：(1) 在真空或惰性气氛保护下，将碳酸盐和金属氢化物均匀混合，并将混合物转移至密闭的反应器；(2) 将反应器内的混合物加热至100~800℃，并保温0.1~12 h；(3) 待反应结束并冷却后，取出反应器内的固体产物至稀酸中浸泡，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备碳材料的方法，主要包括以下步骤：(1)在真空或惰性气氛保护下，将碳酸盐和金属氢化物均匀混合，并将混合物转移至密闭的反应器；(2)将反应器内的混合物加热至100~800℃，并保温0.1~12h；(3)待反应结束并冷却后，取出反应器内的固体产物至稀酸中浸泡，然后将其过滤、用水洗涤、烘干，即可获得碳材料。2.如权利要求1所述的一种制备碳材料的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁初，梁升，陈云，夏阳，甘永平，张文魁，黄辉，陶新永，张俊，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33