The present invention relates to a magnetic rod of high temperature resistant onium salt phase transfer catalyst preparation method, induced magnetic field under the action of styrene derivatives containing alkyl or alkoxy spacer chains in crosslinking agent, initiator in presence of coated magnetic nanorods, and solvent for cleaning rod complexes and removing the unreacted monomer and crosslinking agent and organic amine or organic phosphine reaction to prepare magnetic rod onium salt, high-temperature onium salt phase transfer catalyst. Each rod obtained by magnetic phase transfer catalyst in the system of independent self rotation, greatly increases the contact probability of the two phases, so it has high catalytic activity, but also has high chemical stability, good temperature resistance, high temperature can catalyze the reaction of the phase transfer catalyst can be easily separated from the reaction in the system, only the magnetic field can be realized by phase transfer catalyst recovery.
【技术实现步骤摘要】
磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法
本专利技术属于高分子催化剂的制备方法,涉及一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法,具体涉及在磁场诱导作用下以含有烷基或烷氧基长碳链间隔臂的苯乙烯衍生物为单体通过聚合包覆磁性粒子,形成棒状复合物,再经过季铵化或季鏻化制得的磁性棒状鎓盐相转移催化剂。
技术介绍
相转移催化剂的作用主要是在两相反应系统中将反应物与催化剂形成的离子对转移到非质子溶剂中,避免由于使用质子溶剂造成的反应物的溶剂化,从而加速反应的进行。采用相转移催化剂可以改变离子的溶剂化程度、增大离子的反应活性、加快反应速度、简化处理手续,进而提高反应效率。鎓盐类相转移催化剂使用范围较为广泛。但是小分子催化剂在反应完成后难以除去,严重影响产物的纯度以及性能,催化剂难以回收再利用,增加了催化剂使用的成本,造成极大地浪费。为克服以上缺点,近年来出现了负载型相转移催化剂,主要是树脂负载型相转移催化剂。该类催化剂的使用,提高了催化剂的回收效率,降低了贵重相转移催化剂的使用成本,而且环境友好,但是一般树脂基相转移催化剂耐热性较差,只能催化温度较低的反应,在催化高温反应方面应用受到限制,该类相转移催化剂的分离主要是依靠过滤、重力沉降和离心等方法进行,这种去除方法耗能费时。使相转移催化剂赋予磁性能和耐高温性,得到的磁性耐高温相转移催化剂将具有以下优点:从反应体系中去除的过程简单,只需外加磁场就可将其分离出来,而且不会破坏催化剂的结构,不影响其催化效率,可以很方便高效的回收再利用,节能快捷;在磁性纳米棒表面包覆耐高温聚合物壳层并将其鎓盐化,得到的每一个棒状相转移催化剂,可 ...
【技术保护点】
一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1:将硅烷偶联剂、磁性纳米粒子、酸或碱与溶剂以质量比为1~40:1~3:1~15:1000~5000混合,在温度25~80℃下反应8~24小时;使硅烷偶联剂对磁性纳米粒子进行表面功能化修饰,使其表面带上双键;步骤2:将单体、交联剂和修饰后的磁性纳米粒子在溶剂中超声混合均匀,距离混合容器1~10cm处放一块磁铁,再加入引发剂;将体系加热至30~90℃静置,聚合反应0.5~12小时,得到包覆有耐高温聚合物的磁性纳米棒;用溶剂清洗产物,除去未反应的单体和交联剂;所述单体、交联剂、引发剂、磁性纳米粒子质量比为30~70:1~15:0.1~15:2~10;所述磁铁为5000Gs;步骤3:向磁性纳米棒复合物中加入胺类有机物或膦类有机物和分散介质,加热至20~90℃进行鎓盐化,反应持续8~24小时;所述磁性粒子、有机胺或膦类有机物、分散介质的质量比为1~5:5~100:100~800;步骤4:用溶剂充分清洗产物,除去未反应的原料,得到磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1:将硅烷偶联剂、磁性纳米粒子、酸或碱与溶剂以质量比为1~40:1~3:1~15:1000~5000混合,在温度25~80℃下反应8~24小时;使硅烷偶联剂对磁性纳米粒子进行表面功能化修饰,使其表面带上双键;步骤2:将单体、交联剂和修饰后的磁性纳米粒子在溶剂中超声混合均匀,距离混合容器1~10cm处放一块磁铁,再加入引发剂;将体系加热至30~90℃静置,聚合反应0.5~12小时,得到包覆有耐高温聚合物的磁性纳米棒;用溶剂清洗产物,除去未反应的单体和交联剂;所述单体、交联剂、引发剂、磁性纳米粒子质量比为30~70:1~15:0.1~15:2~10;所述磁铁为5000Gs;步骤3:向磁性纳米棒复合物中加入胺类有机物或膦类有机物和分散介质,加热至20~90℃进行鎓盐化,反应持续8~24小时;所述磁性粒子、有机胺或膦类有机物、分散介质的质量比为1~5:5~100:100~800;步骤4:用溶剂充分清洗产物,除去未反应的原料,得到磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂。2.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。3.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法,其特征在于:所述磁性粒子为四氧化三铁、三氧化二铁、钡铁氧体或镍铁氧体。4.根据权利要求1所述磁性棒状耐高温鎓盐相转移催化剂的制备方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:张秋禹,贾向坤,乔明涛,张宝亮,张和鹏,
申请(专利权)人:西北工业大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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