一种制备水凝胶的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备水凝胶的方法，属于化工材料技术领域，该方法包括：将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝１００∶２－５０∶０．２－１∶１－１０。利用频率为２４５０ＭＨｚ的微波或３００ＭＨｚ－３００ＧＨｚ变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。本发明专利技术采用微波加热反应体系，不仅加热速度快，而且加热均匀，效率高，能节省宝贵的能源，还可以改进水凝胶的溶胀性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工材料
，特别涉及制备水凝胶的方法专利技术背景水凝胶在水中可以溶胀，不能溶解，与人体组织极其相似。水凝胶在生物、医学及药物制剂等领域具有广阔的应用前景。在制备水凝胶时，例如制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)和聚(N-乙烯基己内酰胺)，文献J.Polym.Sci.，PartAPolym.Chem.，1992，30(10)，2121-2129及Macromol.Chem.Phys.，1996，197，1973-1982采用常规油浴加热。常规加热，例如油浴、空气浴及砂浴加热等等，属于传统的传导式加热。这种加热不仅操作复杂，所需加热时间长，而且加热不均匀，从外至内温度减小，存在温度梯度。更不幸的是常规加热效率低下，大量的热能被浪费。然而微波加热属于“体加热”，是一种内加热，不仅加热均匀，而且高效节能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服已有技术的不足之处，提出一种新的制备水凝胶的方法，采用微波加热反应体系，不仅加热速度快，而且加热均匀，效率高，能节省宝贵的能源，还可以改进水凝胶的溶胀性能。本专利技术提出，其特征在于1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10。2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。本专利技术的特点及效果本专利技术传统传导式加热改为微波加热，不仅可以加快制备水凝胶的速度，而且加热均匀，效率高，可以节省宝贵的能源，属于绿色化学的范畴。更重要的是微波加热可以改进水凝胶的某些性能，例如微波加热制得的水凝胶往往具有更高的溶胀率和更快的溶胀速度。这些性能，例如溶胀程度、溶胀速度，作为关键指标，决定了水凝胶的用途。具体实施例方式本专利技术的制备水凝胶的方法结合实施例详细说明如下本专利技术的方法，包括以下步骤1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10；2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。所述的微波或变频微波的功率可为75瓦至10,000瓦，辐照加热1-30分钟。所述的烯类单体结构式可为a或b 其中R1＝H，CH3；R2＝OR4，NR4R5；R3的结构式为e、f或g 其中R4，R5＝H，CH3，CH2CH3，CH2CH2OH，CH2CH2CH3，CH2CH2CH2OH，CH(CH3)2，CH2CH2CH2CH3，CH2CH(CH3)2，C(CH3)3。所述的交联剂结构式可为c和d 对于结构式c，n＝1-6；对于结构式d，n＝1-30。所述的溶剂可为具有极性能有效吸收微波的水，甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，乙腈，异丙醇，二氧六环，DMSO，DMF，乙二醇，丙三醇，聚乙二醇350-2000，以及它们的混合溶剂之一种。实施例110g丙烯酰胺，0.5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于40ml水，鼓入高纯氮气，抽真空，重复脱气三次，真空下封管。然后将封管放入频率为2450MHz的微波炉选择340瓦输出功率辐照2分钟。得到的水凝胶水洗，烘干。收率90％。实施例210g丙烯酰胺，2g丙烯酸，0.5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺与10mg偶氮二异丁腈混合，溶于50ml水，用高纯氮脱气三次，真空下封管，然后将封管放入微波炉用频率在300MHz-300GHz范围内的75W微波辐照20分钟。水洗，烘干。收率88％。实施例3 100g N-乙烯基吡咯烷酮，5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺和0.1g偶氮二异丁腈的混合物溶于400ml乙醇/水(1∶1v/v)，通入氩气，脱气三次，真空下封管，然后将封管放入频率为2450NHz的微波炉在800W功率微波下辐照10分钟。得到的水凝胶用水充分洗涤，烘干。收率89％。实施例45g N-异丙基丙烯酰胺，1g羟乙基丙烯酸甲酯、0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于20ml乙醇/水(1∶1v/v)，用氩气脱气，封管，在频率为2450MHz170W微波下辐照3分钟，水洗，40℃真空干燥至恒重。收率96％。实施例55g N-乙烯基己内酰胺，0.25g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及10mg偶氮二异丁腈溶于20ml乙醇/水(1∶1v/v)，通入高纯氮鼓泡3min，抽真空5min，重复脱气三次，真空下封管，然后转入频率为2450MHz微波炉1000W微波辐照1min。用水充分洗涤，真空40℃干燥至恒重。收率60％。实施例610g N-异丙基丙烯酰胺，2g丙烯酰胺，0.5g O，O’-乙二醇二丙烯酸酯及20mg偶氮二异丁腈与50ml乙二醇充分混匀，置于微波炉中，选择340W输出功率，辐照5min。水洗，真空干燥。收率92％。实施例710g N-乙烯基己内酰胺、2g N-乙烯基吡咯烷酮、0.5g O，O’-乙二醇二丙烯酸酯及20mg偶氮二异丁腈与50ml丙三醇充分混匀，用高纯氮脱气至少三次，封管，置于频率在300MHz-300GHz范围内的变频微波炉340W辐照10min，得到的水凝胶用水充分洗涤，真空烘干。收率63％。实施例8100g N-异丙基丙烯酰胺、5g N，N’-亚甲基二丙烯酰胺及0.1g偶氮二异丁腈与200ml聚乙二醇-400充分混匀，用高纯氮脱气至少三次，封管，置于频率在300MHz-300GHz范围内的变频微波炉中，选择输出功率5000W，连续辐照2分钟，水洗，烘干。收率95％。权利要求1.，其特征在于1)将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝100∶2-50∶0.2-1∶1-10；2)利用频率为2450MHz的微波或300MHz-300GHz变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。2.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的微波或变频微波的功率为75瓦至10,000瓦，辐照加热1-30分钟。3.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的烯类单体结构式为a或b 其中R1＝H，CH3；R2＝OR4，NR4R5；R3的结构式为e、f或g 其中R4，R5＝H，CH3，CH2CH3，CH2CH2OH，CH2CH2CH3，CH2CH2CH2OH，CH(CH3)2，CH2CH2CH2CH3，CH2CH(CH3)2，C(CH3)3。4.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的交联剂结构式为c和d 对于结构式c，n＝1-6；对于结构式d，n＝1-30。5.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的溶剂为具有极性能有效吸收微波的水，甲醇，乙醇，丙酮，四氢呋喃，乙腈，异丙醇，二氧六环，DMSO，DMF，乙二醇，丙三醇，聚乙二醇350-2000，以及它们的混合溶剂之一种。6.如权利要求书1所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的引发剂采用偶氮二异丁腈。7.如权利要求书3所述的制备水凝胶的方法，其特征在于，所述的单体为丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备水凝胶的方法，其特征在于：１）将烯类单体、交联剂和引发剂混合后溶于溶剂中制成反应体系，该反应体系中各成分的重量比为：单体∶交联剂∶引发剂∶溶剂＝１００∶２－５０∶０．２－１∶１－１０；２）利用频率为２４５０ＭＨｚ的微 波或３００ＭＨｚ－３００ＧＨｚ变频微波对反应体系进行辐照加热后得到。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石绍华，张桂森，
申请(专利权)人：江苏恩华药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]