油溶性纳米羟基硅酸镁及其制备方法技术

本发明专利技术公开了油溶性纳米羟基硅酸镁及其制备方法。其中，该制备油溶性羟基硅酸镁的方法包括：将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，以便得到第一溶液；将所述第一溶液进行加热保温处理，以便得到第二溶液；将所述第二溶液进行离心处理，以便得到中间体；将所述中间体与偶联剂进行偶联处理，以便获得所述油溶性羟基硅酸镁。该方法制备得到的羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。

Oil soluble nano hydroxy magnesium silicate and preparation method thereof

The invention discloses an oil soluble nano hydroxy magnesium silicate and a preparation method thereof. Among them, including the preparation method of oil soluble magnesium silicate hydroxide: magnesium nitrate, sodium silicate and sodium hydroxide dissolved in water, in order to get the first solution; the first solution for heat insulation treatment, in order to get second solution; the second solution was centrifuged, in order to obtain the intermediate and intermediate; the coupling agent surface treatment, in order to obtain the oil soluble magnesium silicate hydroxide. The magnesium silicate obtained by the method is a nanometer particle, which is uniform in size and can be stably dispersed in the base oil, thereby solving the problem that the natural serpentine powder can not be stably dispersed in the base oil.

【技术实现步骤摘要】
油溶性纳米羟基硅酸镁及其制备方法
本专利技术涉及化学领域，具体地，涉及油溶性羟基硅酸镁、制备油溶性羟基硅酸镁的方法。
技术介绍
目前，在润滑油基础油添加剂领域研究和应用较多的为有机添加剂。近年来，随着润滑油基础油添加剂领域研究的逐步深入，人们逐渐发现很多无机添加剂显示出独特的性能，有些性能甚至是有机添加剂不具备的。但是，无机添加剂在应用过程中存在一个重要的问题是不溶或难溶于基础油中，即使在有分散剂存在的情况下也很难长时间稳定分散在基础油中。例如，金元生等开发的天然羟基硅酸镁粉体材料，在摩擦过程中，可以在金属表面生成具有优良性能的陶瓷保护层，对金属磨损表面提供全方位的摩擦学防护[在金属摩擦与磨损表面生成保护层的制剂及其制备方法ZL200610075832.5]。该添加剂同样也不能在基础油中稳定分散，使其应用受到限制。近年来，随着纳米技术的不断发展，世界各地的许多课题组对纳米羟基硅酸镁的合成展开了研究。俄罗斯的E.N.Korytkova对纳米羟基硅酸镁的合成条件进行了探索，得到了羟基硅酸镁纳米管[E.N.Korytkovaetal.,FormationofMg3Si2O5(OH)4NanotubesunderHydrothermalConditions.GlassPhysicsandChemistry,200430(1):p.51–55]。该工作中，采用氧化镁，二氧化硅和氢氧化钠作为反应物，制备了羟基硅酸镁纳米管。但是，该工作中合成步骤复杂，反应温度较高，合成的纳米管均一性较差。中国的王训使用硝酸镁，硅酸钠和氢氧化钠作为反应物，制备了羟基硅酸镁纳米管[XunWangetal.,ThermallyStableSilicateNanotubes.Angew.Chem.Int.Ed.,2004,43:p.2017–2020]。但是，上述工作的应用背景为催化和吸附，均没有考虑将纳米羟基硅酸镁作为润滑油基础油添加剂，也没有考虑其油溶性问题。中国的常秋英将化学合成的纳米羟基硅酸镁添加到基础油中，进行了摩擦学实验研究[崔彦斌羟基硅酸镁材料的制备及其摩擦学性能研究.2015]。但是，该工作中采用了与天然羟基硅酸镁相似的油溶性改性方法，使用油胺在球磨机中对合成的粉体进行油溶性改性，没有从根本上解决颗粒的油溶性问题。由此，羟基硅酸镁有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法，制备得到的羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，以便得到第一溶液；将所述第一溶液进行加热保温处理，以便得到第二溶液；将所述第二溶液进行离心处理，以便得到中间体；将所述中间体与偶联剂进行偶联处理，以便获得所述油溶性羟基硅酸镁。根据本专利技术实施例的制备油溶性羟基硅酸镁的方法，制备油溶性羟基硅酸镁的原料中不含有硫和磷等元素，后期使用中，不存在硫和磷等污染排放问题。并且制备得到的羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。该方法制备油溶性羟基硅酸镁步骤简单，不同与以往文献报道中的改性方法，该方法是在纳米尺度对羟基硅酸镁颗粒进行改性，改性效率较高。此外，该方法制备成本低，重复性好，便于工业放大生产。另外，根据本专利技术上述实施例的制备油溶性羟基硅酸镁的方法还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，所述硝酸镁，所述硅酸钠与所述氢氧化钠的质量比为1：(0.2-0.8)：(1-20)。根据本专利技术的实施例，所述加热保温处理的条件为加热到180-220摄氏度，并保温16-24小时。根据本专利技术的实施例，所述偶联剂为硅烷偶联剂。根据本专利技术的实施例，所述硅烷偶联剂为选自SG-Si187、SG-SiF17和SG-Si191中的至少一种。根据本专利技术的实施例，所述中间体与所述偶联剂的质量比为1：0.03-1。根据本专利技术的实施例，所述偶联处理包括：将所述中间体分散于有机溶剂中，加热至40-80度，加入所述偶联剂，并搅拌1-2小时，以便得到第三溶液；将所述第三溶液进行离心处理，以便得到所述中间体。根据本专利技术的实施例，所述有机溶剂为一元醇。根据本专利技术的优选实施例，所述有机溶剂为乙醇或丙醇。根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种油溶性羟基硅酸镁。根据本专利技术的实施例，所述油溶性羟基硅酸镁是利用前述的制备油溶性羟基硅酸镁的方法得到的。由此，该油溶性羟基硅酸镁为纳米颗粒，尺度均一，并可稳定的分散于基础油中，解决了天然蛇纹石粉体不能稳定分散于基础油中的问题。根据本专利技术的实施例，所述油溶性羟基硅酸镁呈管型，管径为15-25nm，长度为450-550nm。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1显示了根据本专利技术一个实施例的油溶性羟基硅酸镁的透射电镜图片示意图；图2显示了根据本专利技术一个实施例的油溶性羟基硅酸镁分散于基础油中6个月的对比图片示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：S100溶解处理根据本专利技术的实施例，将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，得到第一溶液。由此，原料中不含有硫和磷等元素，后期使用中，不存在硫和磷等污染排放问题。根据本专利技术的实施例，硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠的质量比为1：(0.2-0.8)：(1-20)。由此，硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠比例适宜，避免原料过量所导致原料浪费以及后续产品的除杂纯化问题。S200加热保温根据本专利技术的实施例，将第一溶液进行加热保温处理，得到第二溶液。由此，在加热条件下，使原料充分反应，得到羟基硅酸镁。根据本专利技术的实施例，该加热保温处理的条件为加热到180-220摄氏度，并保温16-24小时。由此，在该条件下，原料充分反应生成羟基硅酸镁，反应速度快，产率高。S300离心处理根据本专利技术的实施例，将第二溶液进行离心处理，得到中间体。由此，利用离心处理从第二溶液中分离羟基硅酸镁。根据本专利技术的实施例，离心处理得到的中间体利用水和有机溶剂进行清洗。以便去除中间体表面附着的杂质，使油溶性羟基硅酸镁的纯度更高。S400偶联处理根据本专利技术的实施例，将中间体与偶联剂进行偶联处理，获得油溶性羟基硅酸镁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法，其特征在于，包括：将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，以便得到第一溶液；将所述第一溶液进行加热保温处理，以便得到第二溶液；将所述第二溶液进行离心处理，以便得到中间体；以及将所述中间体与偶联剂进行偶联处理，以便获得所述油溶性羟基硅酸镁。

【技术特征摘要】
1.一种制备油溶性羟基硅酸镁的方法，其特征在于，包括：将硝酸镁，硅酸钠与氢氧化钠溶于水中，以便得到第一溶液；将所述第一溶液进行加热保温处理，以便得到第二溶液；将所述第二溶液进行离心处理，以便得到中间体；以及将所述中间体与偶联剂进行偶联处理，以便获得所述油溶性羟基硅酸镁。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸镁，所述硅酸钠与所述氢氧化钠的质量比为1：(0.2-0.8)：(1-20)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热保温处理的条件为加热到180-220摄氏度，并保温16-24小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为选自SG-Si187、SG-SiF17...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏霄，刘宇宏，金元生，雒建斌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11