一种聚醚生产中产生的废渣的处理方法技术

本发明专利技术是一种聚醚生产中产生的废渣的处理方法，特别是处理软泡聚醚生产中产生的废渣，该处理方法以水为萃取剂、萃取聚醚废渣；然后萃取得到的有机相经过脱水、过滤处理，得到聚醚产品；萃取得到的水相经过脱水提浓、降温结晶处理，得到磷酸二氢钾产品。该处理方法不仅回收了聚醚废渣中的有价物质，减少了废渣的排放量，实现了废渣的资源化利用，而且处理过程简单，处理成本低，回收率高，不产生二次污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石油化工生产废渣的处理方法，进一步说是聚醚生产中产生的废渣的回收利用方法。
技术介绍
聚醚是一种重要的中间体，具有广泛的用途，主要用作生产聚氨酯的原料。随着经济的发展和生活水平的提高，聚醚的需求量越来越大。在聚醚的生产过程中，会产生一些生产废渣。由于其中有价物质的含量较高，如果将其直接排放，不仅污染环境，也浪费资源。聚醚废渣中一般含有聚醚残留物、磷酸二氢钾和少量的吸附剂等，它们均有一定的回收价值。从废渣中回收的聚醚可以作为产品使用；由于含有磷和钾，回收的磷酸二氢钾可以与其它元素复配成为复合肥料，也可以用作废水生化处理的营养盐；回收的吸附剂经脱附处理后也可以重复使用。由于聚醚和磷酸二氢钾的回收价值较高，因此从废渣中回收上述物质，不仅有利于保护环境、节约资源，而且有很好的经济效益。现有技术中，“从聚醚残渣中提取聚醚的工艺技术”(《聚氯乙稀》No3.1994)利用萃取--蒸馏的方法回收残渣中的聚醚，该方法以醋酸丁酯为萃取剂，将废渣中的聚醚萃取到有机相，再经过蒸馏提纯，得到的聚醚可以作为初级产品使用。但其存在以下缺点废渣中的有价物质没有充分回收，大量的磷酸二氢钾作为废渣排放，既浪费了资源，又污染了环境；而且萃取过程使用了有机溶剂--醋酸丁酯，不仅增加了处理成本，而且会对环境造成新的污染；由于有机溶剂需要回收再利用，因此处理过程相对复杂、设备投资较大。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的没有充分回收聚醚废渣中的有价物质、萃取过程产生新的污染和处理过程复杂、成本较高等问题，本专利技术提供一种以水为萃取剂、回收聚醚和磷酸二氢钾的处理方法。一般地，聚醚分为软泡聚醚、硬泡聚醚和弹性体等，本专利技术的处理方法特别适用于软泡聚醚生产中产生的废渣。这种废渣通常含有聚醚、磷酸二氢钾和吸附剂，通常吸附剂的主要成分为不溶于水的硅化镁和硅化铝。本专利技术的处理方法是这样实现的对所述废渣进行萃取处理，萃取剂为水，萃取温度为80～90℃，在具体实施时，优选的萃取温度为85～90℃；萃取得到含有聚醚的有机相、含有磷酸二氢钾的水相和由不溶物组成的固体相。然后对含有聚醚的有机相进行过滤和脱水处理，得到聚醚。利用磷酸二氢钾溶于水、聚醚基本不溶于水的特性，本专利技术采用萃取法提取废渣中的聚醚和磷酸二氢钾。对所述废渣的萃取可以采用常规的方法，将废渣和水加入到萃取容器中，升温、搅拌均匀、静置分层，萃取容器中由上到下分别为有机相层、水相层、固体废渣层；其中，有机相层含有聚醚、水相层含有磷酸二氢钾、固体废渣层含有不溶于水的吸附剂。由于磷酸二氢钾在水中的溶解度随温度的增高而增加，因此提高温度有利于萃取分离；但是，超过90℃后，磷酸二氢钾溶解度随温度的变化较小，同时过高的温度会增加萃取过程的能耗，因此萃取温度控制在80～90℃。一般地，有机相中除含有聚醚外，还含有少量的水和微量的不溶物质；经过过滤和脱水处理，得到的聚醚产品可以达到软泡聚醚工业品的质量要求；过滤和脱水的方法较多，例如滤布过滤和脱水机脱水等方法。含有磷酸二氢钾的水相溶液，可以直接作为污水生化处理的磷钾营养液使用。在具体实施时，对含有磷酸二氢钾的水相溶液，在60～80℃下，蒸发其中的部分水，使磷酸二氢钾的浓度提高至30～40％(质量)，优选温度为70～80℃，优选浓度为32～40％(质量)；然后降低水相溶液的温度(通常降至常温)，结晶出磷酸二氢钾固体。结晶得到的磷酸二氢钾固体，可以作为肥料使用，结晶产生的上清液，可以作为污水生化处理的磷钾营养液使用。在结晶处理时，提高水相溶液的温度，使其中的水部分蒸发。如果脱水温度过高，会造成磷酸二氢钾晶体颜色发黄，影响产品质量；如果脱水温度过低，会延长脱水时间，增加运行成本；本专利技术的脱水温度控制在60～80℃。脱水后，水相溶液中磷酸二氢钾的浓度提高；该浓度过高，有利于磷酸二氢钾的结晶回收率，但不利于结晶物的产品质量，并且在溶液输送时容易产生结晶，堵塞管线；本专利技术的磷酸二氢钾提浓后浓度控制在30～40％(质量)。本专利技术所述处理方法的一个较为优选的实施方案为该处理方法包括对所述废渣进行萃取处理，萃取剂为水，萃取温度为85～90℃；萃取得到含有聚醚的有机相、含有磷酸二氢钾的水相和由不溶物组成的固体相；然后对含有聚醚的有机相进行过滤和脱水处理，得到聚醚；在70～80℃下，蒸发水相溶液中的部分水，使磷酸二氢钾的浓度提高至32～40％(质量)；然后降低水相溶液温度，使水相溶液结晶出磷酸二氢钾固体。采用本专利技术的处理方法，废渣中聚醚的回收率可以达到80％以上，晶体形态的磷酸二氢钾的回收率可以达到70％以上；不仅充分回收了废渣中的聚醚和磷酸二氢钾等有价物质、减少了废渣的排放量，而且处理过程简单、处理成本低、不产生二次污染，实现了废渣的资源化利用，具有良好的环境效益和经济效益。具体实施例方式下面结合实施例进一步详述本专利技术的技术方案，本专利技术的保护范围不局限于下述的具体实施方式。实施例1废渣组成一种软泡聚醚生产中产生的废渣，其中聚醚浓度为55％(质量)、磷酸二氢钾浓度为30％(质量)、吸附剂浓度为15％(质量)。萃取以水为萃取剂，对废渣进行萃取处理。将废渣和水加入到萃取容器中，升温至80℃，搅拌均匀、静置分层。萃取容器中由上到下分别为含有聚醚的有机相、含有磷酸二氢钾的水相和由不溶物组成的固体相。过滤、脱水对萃取得到的有机相进行过滤和脱水处理，去除其中的固体杂质和水分。过滤采用滤布过滤方式、脱水采用脱水机脱水；得到聚醚产品，经检验达到软泡聚醚工业品的质量要求，其回收率为80％(质量)。软泡聚醚GPOP-3630的质量标准和聚醚产品的分析结果见表1。表1 脱水提浓、降温结晶对含有磷酸二氢钾的水相溶液，提高其温度至70℃，蒸发其中的部分水，使磷酸二氢钾的浓度提高至35％(质量)；然后降低其温度至室温，结晶出磷酸二氢钾；采用滤布过滤方式，得到固体的磷酸二氢钾和上清液；固体磷酸二氢钾经检测达到工业一级品质量要求，其回收率为73％(质量)。磷酸二氢钾质量标准及结晶产物的分析结果见表2。表2 实施例2～6改变处理过程中的萃取温度、提浓温度和提浓后磷酸二氢钾的浓度，其他同实施例1。操作条件与聚醚和磷酸二氢钾的回收率见表3。表3 权利要求1.，所述废渣中含有聚醚、磷酸二氢钾，该处理方法包括对所述废渣进行萃取处理，萃取剂为水，萃取温度为80～90℃；萃取得到含有聚醚的有机相、含有磷酸二氢钾的水相和由不溶物组成的固体相；然后对含有聚醚的有机相进行过滤和脱水处理，得到聚醚。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的萃取温度为85～90℃。3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于对含有磷酸二氢钾的水相溶液，在60～80℃下，蒸发其中的水，使磷酸二氢钾的浓度提高至30～40％(质量)；然后降低水相溶液的温度，结晶出磷酸二氢钾固体。4.，所述废渣中含有聚醚、磷酸二氢钾，该处理方法包括对所述废渣进行萃取处理，萃取剂为水，萃取温度为85～90℃；萃取得到含有聚醚的有机相、含有磷酸二氢钾的水相和由不溶物组成的固体相；然后对含有聚醚的有机相进行过滤和脱水处理，得到聚醚；在70～80℃下，蒸发水相溶液中的部分水，使磷酸二氢钾的浓度提高至32～40％(质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚醚生产中产生的废渣的处理方法，所述废渣中含有：聚醚、磷酸二氢钾，该处理方法包括：对所述废渣进行萃取处理，萃取剂为水，萃取温度为８０～９０℃；萃取得到含有聚醚的有机相、含有磷酸二氢钾的水相和由不溶物组成的固体相；然后对含 有聚醚的有机相进行过滤和脱水处理，得到聚醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：龚小芝，陈凤秋，刘正，徐文跃，施汉良，童健崑，程学文，蒋火明，刘响宇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]