一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，所述氯化反应采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。本发明专利技术氯化反应采用反应精馏原理，有效减少了二氯甲基三氯硅烷副产物的生成，一氯甲基三氯硅烷的选择性可以达到90％以上。

Method for preparing chloromethyl three trichlorosilane by chlorination rectification process

The invention discloses a method for preparing a chlorine chloride distillation process of methyl chlorosilane three, chlorination by chlorine and three methyl chlorosilane, the chlorination reaction by reaction distillation principle, chlorination liquid reaction after entering the reactive distillation system, the distillation system, three methyl chlorosilane unreacted raw materials through the rectification back chlorination reactor, and a three chloromethyl chlorosilane in the distillation column reactor after distillation system. The chlorination reaction of the present invention adopts the principle of reactive rectification, effectively reduces the formation of the by-products of two chloromethyl and three trichlorosilane, and the selectivity of a chloromethyl three trichlorosilane can reach more than 90%.

【技术实现步骤摘要】
一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法。
技术介绍
本专利技术涉及的一氯甲基三氯硅烷，别名为(氯甲基)三氯硅烷，其是制备α-官能团硅烷偶联剂，如氯甲基三乙氧基硅烷的重要原料，与γ-官能团硅烷偶联剂相比，由于官能团与Si原子只相隔一个碳原子，所以官能团的电子效应更容易传递到Si原子上，其烷氧基基团比较活泼，水解和缩合速度较快，容易发生化学反应或偶联反应。用其制备的偶联剂具有对其他材料有良好的附着力和提高橡胶强度的优点，同时由于α-官能团硅烷偶联剂在高温时碳-碳键不易断裂，因此该类偶联剂在玻璃纤维增强塑料和矿物填充塑料方面比γ-官能团硅烷偶联剂具有较好的机械强度、耐热性和耐水性。一氯甲基三氯硅合成时以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，由于氯化反应较难控制，多氯代特别是二氯代副产物较多，而且反应温度过高，危险性大，反应过程难以控制。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种反应过程平稳易控制、多氯代副产物少的氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案如下：一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，所述氯化反应以紫外光作为光源，通过控制通氯量，采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。在上述技术方案的基础上，一氯甲基三氯硅烷的方法包括如下步骤：(1)、将甲基三氯硅烷加入反应精馏塔釜中，控制塔釜液位为釜腔高度的60％，塔釜加热使甲基三氯硅烷汽化，通过反应精馏冷凝器冷凝后进入氯化反应器；(2)、使用紫外灯照射使氯气汽化后，再通过分布器进入氯化反应器与上述步骤(1)冷凝后的甲基三氯硅烷进行氯化反应；(3)、上述步骤(2)生成的反应液和氯化氢气体通过气液分离器进行分离，其中，氯化氢气体通过氯化冷凝器捕集甲基三氯硅烷后进入降膜吸收装置吸收得到盐酸，反应液进入反应精馏塔釜；(4)、待反应精馏塔釜液位达到70-80％、釜温达到116-120℃、反应液中甲基三氯硅烷含量低于2％时，通过计量泵不断向氯化反应器中补加甲基三氯硅烷；(5)、调节氯气流量来控制氯化反应温度为30-50℃，并不断向精馏系统脱低塔排出氯化液，待脱低塔中液位高度达到50％时，升温精馏，控制塔釜甲基三氯硅烷含量≤0.2％、塔顶一氯甲基三氯硅烷含量≤2％，塔顶回收的甲基三氯硅烷进入上述步骤(1)的氯化反应器；当脱低塔釜液位达到60-80％时，向一氯甲基三氯硅烷塔进料，待一氯甲基三氯硅烷塔釜液位达到50％时，升温精馏，控制塔顶二氯甲基三氯硅烷含量≤0.5％，塔釜一氯甲基三氯硅烷含量≤2％，塔顶收集一氯甲基三氯硅烷，一氯甲基三氯硅烷塔釜液位达到60-80％时，不断排出重组分。上述氯气和甲基三氯硅烷的摩尔比为0.02-0.2∶1。采用本专利技术的技术方案的有益效果是：本专利技术氯化反应采用反应精馏原理，有效减少了二氯甲基三氯硅烷副产物的生成，一氯甲基三氯硅烷的选择性可以达到90％以上；同时，由于采用反应精馏的方法，配合产品精馏系统，使得氯化反应可以实现连续生产，提高了反应速度和效率，以紫外光作为光源，通过控制通氯量，二氯甲基三氯硅烷小于8％，无三氯甲基三氯硅烷生成。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。如无具体说明，本专利技术的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练入员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本专利技术方法中。实施例1一氯甲基三氯硅烷的制备方法，原料的摩尔比如下：氯气∶甲基三氯硅烷＝0.05∶1工艺流程如下：将上述摩尔比的甲基三氯硅烷加入反应精馏塔釜中，控制塔釜液位为釜腔高度的60％，塔釜加热使甲基三氯硅烷汽化，通过反应精馏冷凝器冷凝后从底部进入玻璃材质的氯化反应器，氯化反应器内有分布器，反应器外用紫外灯照射，汽化后的氯气通过分布器进入氯化反应器与甲基三氯硅烷反应，反应液和生成的氯化氢气体通过气液分离器，氯化氢气体通过氯化冷凝器捕集甲基三氯硅烷后进入降膜吸收装置吸收得到盐酸，反应液进入反应精馏塔釜，待反应精馏塔釜液位达到75％，釜温达到116-120℃，反应液中甲基三氯硅烷含量低于2％时，通过计量泵不断向氯化反应器中补加甲基三氯硅烷，同时通过调节氯气流量来控制氯化反应温度，并不断向精馏系统脱低塔排出氯化液，待脱低塔中液位高度达到50％时，升温精馏，控制塔釜甲基三氯硅烷含量≤0.2％，塔顶一氯甲基三氯硅烷含量≤2％，塔顶回收的甲基三氯硅烷返回反应系统，脱低塔釜液位达到70％时，向一氯甲基三氯硅烷塔进料，待一氯甲基三氯硅烷塔釜液位达到50％时，升温精馏，控制塔顶二氯甲基三氯硅烷含量0.5％，塔釜一氯甲基三氯硅烷含量≤2％，塔顶收集一氯甲基三氯硅烷，一氯甲基三氯硅烷塔釜液位达到60-80％时，不断排出重组分。在本实施例中，一甲基二氯硅烷的收率达到92％，二氯甲基三氯硅烷小于8％，无三氯甲基三氯硅烷生成。各级反应和精馏系统的技术参数如下：氯化反应器：温度30-50℃，压力0.002-0.005MPa，出料流量150-170L/h，甲基三氯硅烷进料流量165-190L/h，氯气流量18500-20000L/h.反应精馏系统：塔釜温度116-120℃，出料流量135-155L/h，脱低塔：塔顶温度64-68℃，底温117-120℃，塔釜出料流量120-140L/h，压力0.002-0.005MPa。一氯甲基三氯硅烷塔：塔顶温度117-120℃，底温142-150℃，塔顶出料流量120-140L/h，压力0.002-0.005MPa。实施例2一氯甲基三氯硅烷的制备方法，原料的摩尔比如下：氯气∶甲基三氯硅烷＝0.1∶1工艺流程同于实施例1，各级反应和精馏系统的技术参数也在实施1所述的范围内，在本实施例中，一甲基二氯硅烷的收率达到90％，二氯甲基三氯硅烷小于10％，无三氯甲基三氯硅烷生成。实施例3一氯甲基三氯硅烷的制备方法，原料的摩尔比如下：氯气∶甲基三氯硅烷＝0.2∶1工艺流程同于实施例1，各级反应和精馏系统的技术参数也在实施1所述的范围内，在本实施例中，一甲基二氯硅烷的收率达到90％，二氯甲基三氯硅烷小于10％，无三氯甲基三氯硅烷生成。申请人声明，所属
的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与
技术实现思路
部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本专利技术的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，其特征在于：所述氯化反应以紫外光作为光源，通过控制通氯量，采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。

【技术特征摘要】
1.一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，其特征在于：所述氯化反应以紫外光作为光源，通过控制通氯量，采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。2.根据权利要求1所述的一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、将甲基三氯硅烷加入反应精馏塔釜中，控制塔釜液位为釜腔高度的60％，塔釜加热使甲基三氯硅烷汽化，通过反应精馏冷凝器冷凝后进入氯化反应器；(2)、使用紫外灯照射使氯气汽化后，再通过分布器进入氯化反应器与上述步骤(1)冷凝后的甲基三氯硅烷进行氯化反应；(3)、上述步骤(2)生成的反应液和氯化氢气体通过气液分离器进行分离，其中，氯化氢气体通过氯化冷凝器捕集甲基三氯硅烷后进入降膜吸收装置吸收得到盐酸，反应液进入反应精馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海庆，
申请(专利权)人：溧阳市智行新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32