一种α-MnO2纳米线的制备方法技术

本发明专利技术涉及气体扩散电极领域，公开了一种α-MnO2纳米线的制备方法，该方法包括：(1)将硫酸锰水溶液加入到高锰酸钾水溶液中进行混合；(2)在水热反应的条件下，将混合所得的混合液进行水热反应；其中，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.5-2mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.5-2mol/L；所述水热反应的条件包括：温度为120-180℃，时间为12-24h。通过本发明专利技术的方法，能够在不采用额外添加剂下，仅以硫酸锰和高锰酸钾作为原料的基础上，低成本地、简单地制得α-MnO2纳米线。

An alpha -MnO

The invention relates to the field of gas diffusion electrodes, and discloses an alpha -MnO

【技术实现步骤摘要】
一种α-MnO2纳米线的制备方法
本专利技术涉及气体扩散电极领域，具体地，涉及一种α-MnO2纳米线的制备方法。
技术介绍
用于空气扩散电极催化剂主要有铂银贵金属、金属氧化物和金属鳌合物等。对各种催化剂进行比较分析发现，与Pt、Ag及Pt合金等贵重金属催化剂以及钙钛矿型氧化物和尖晶石型氧化物等金属氧化物催化剂相比，传统的α-MnO2催化剂由于具有较好的催化氧还原和过氧化氢分解的活性，以及价格低廉、丰富易得、环境友好等优势依旧是空气扩散电极催化剂的研究热点。目前对于二氧化锰微观形态的研究主要集中在一维二氧化锰纳米材料即线状二氧化锰的制备上。制备二氧化锰纳米线包括两大方法：水热法和溶胶凝胶法。其中，采用水热法制备二氧化锰一维纳米材料相对于采用溶胶凝胶法具有操作简单、节能环保、成本低廉、生产周期短且产量大的优势，易于进行工业化生产。CN102030371A公开了一种高长径比的二氧化锰纳米线的制备方法，该方法采用高锰酸钾、还原剂醇和作为pH调节剂的无机酸作为原料，该方法主要采用溶胶凝胶法制备出直径为10～20nm、长度为2.0～5.0μm的α-MnO2纳米线。在α-MnO2纳米线制备过程中需添加无机酸调节pH值，末期还需要高温灼烧。CN103193273A公开了一种超长二氧化锰纳米线的制备方法，该方法采用硫酸锰作为还原剂、与硫酸锰等摩尔量的硫酸钾作为氧化剂，还采用了醋酸钾和等摩尔量的醋酸作为添加剂，该方法通过水热反应法制备出直径为50～150nm、长度大于100μm的超长α-MnO2纳米线，然而超长α-MnO2纳米线制备过程中需加入添加剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中α-MnO2纳米线的制备方法存在的操作复杂、需要额外添加剂、成本高的问题，提供一种操作简单、不需要额外添加剂的低成本的α-MnO2纳米线的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种α-MnO2纳米线的制备方法，该方法包括：(1)将硫酸锰水溶液加入到高锰酸钾水溶液中进行混合；(2)在水热反应的条件下，将混合所得的混合液进行水热反应；其中，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.5-2mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.5-2mol/L；所述水热反应的条件包括：温度为120-180℃，时间为12-24h。通过本专利技术的方法，能够在不采用额外添加剂下，仅以硫酸锰和高锰酸钾作为原料的基础上，低成本地、简单地制得α-MnO2纳米线。且该方法重复性好、绿色环保、适用于工业化生产。特别是，本专利技术的方法所制得的α-MnO2纳米线特别适用于作为空气扩散电极的催化剂。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术的实施例1所得的α-MnO2纳米线的SEM图。图2是本专利技术的实施例3所得的α-MnO2纳米线的SEM图。图3是本专利技术的实施例5所得的α-MnO2纳米线的SEM图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种α-MnO2纳米线的制备方法，该方法包括：(1)将硫酸锰水溶液加入到高锰酸钾水溶液中进行混合；(2)在水热反应的条件下，将混合所得的混合液进行水热反应；其中，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.5-2mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.5-2mol/L；所述水热反应的条件包括：温度为120-180℃，时间为12-24h。根据本专利技术，尽管所述硫酸锰水溶液的浓度为0.5-2mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.5-2mol/L即可用于本专利技术的步骤(1)中，为了能够获得形貌和性质更适于作为空气扩散电极的催化剂的α-MnO2纳米线，优选情况下，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.6-1.8mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.6-1.8mol/L。更优选地，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.8-1.4mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.8-1.4mol/L。根据本专利技术，为了能够低成本地、高效率地制备α-MnO2纳米线，且为了能够获得形貌和性质更适于作为空气扩散电极的催化剂的α-MnO2纳米线，优选情况下，所述硫酸锰水溶液和高锰酸钾水溶液的用量使得硫酸锰和高锰酸钾的摩尔比为1-3：1，更优选为1.1-1.5：1。优选情况下，步骤(1)中，将硫酸锰水溶液加入到高锰酸钾水溶液中进行混合的步骤在搅拌下进行，所述搅拌只要能够使硫酸锰水溶液和高锰酸钾水溶液混合均匀即可。优选地，所述搅拌条件包括：搅拌速度为200-400rpm，时间为30-60min。根据本专利技术，将步骤(1)所得混合物进行水热反应，即可获得α-MnO2纳米线。尽管只要控制水热反应的温度为120-180℃，时间为12-24h下即可顺利地完成所述水热反应，制得α-MnO2纳米线。为了能够获得形貌和性质更适于作为空气扩散电极的催化剂的α-MnO2纳米线、以及更高产率地制得这样的α-MnO2纳米线，优选情况下，所述水热反应的条件包括：温度为140-160℃，时间为16-24h。根据本专利技术，为了能够将α-MnO2纳米线从所述水热反应所得的产物中提取出来，该方法还可以包括：将所述水热反应后的产物进行固液分离，并将所得固相进行洗涤，将洗涤后的产物进行干燥。其中，洗涤可以采用依此进行水洗和无水乙醇洗涤的方式。优选情况下，该干燥的条件包括：温度为60-90℃，时间为12-24h。经过这样的干燥过程，可以制得形貌和性质更适于作为空气扩散电极的催化剂的α-MnO2纳米线。根据本专利技术，该方法还可以包括：将干燥后的产物进行研磨。通过这样的研磨过程，可以适当地调节所得的α-MnO2纳米线的尺寸。优选情况下，所述研磨的条件包括：研磨速度为2000-2800rpm(优选为2500-2800rpm)，时间为5-10min。根据本专利技术，本专利技术的方法能够制得形貌和性质更适于作为空气扩散电极的催化剂的α-MnO2纳米线，特别是可以制得直径为15-35nm(优选为20-30nm)，长度为5-10μm的α-MnO2纳米线。根据本专利技术，该方法可以通过特定的步骤(1)和(2)，设定特定的硫酸锰水溶液和高锰酸钾水溶液的混合顺序，设定特定的硫酸锰水溶液和高锰酸钾水溶液的浓度以及特定的水热反应条件等，能够在不添加任何其他添加剂的情况下，简单、高效地制得α-MnO2纳米线，该α-MnO2纳米线具有较好的电催化活性，能够作为气体扩散电极催化剂。本专利技术具有工艺简单、重复性好、绿色经济、环境友好、不需煅烧、可在溶液中直接得到产物等优点，并且适用于工业化生产。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述。以下实施例中，XRD图谱是采用布鲁克公司D8Advance型号的X射线衍射仪测得。SEM图谱是采用日立公司S-3400N型号的扫描电子显微镜测得。实施例1本实施例用于说明本专利技术的α-MnO2纳米线的制备方法。(1)在搅拌速度为300rpm下，将150mL的1mol/L的硫酸锰水溶液加入到150mL的1mol/L的高锰酸钾水溶液中，加毕后继续搅拌40min，得到二者的混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α‑MnO

【技术特征摘要】
1.一种α-MnO2纳米线的制备方法，其特征在于，该方法包括：(1)将硫酸锰水溶液加入到高锰酸钾水溶液中进行混合；(2)在水热反应的条件下，将混合所得的混合液进行水热反应；其中，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.5-2mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.5-2mol/L；所述水热反应的条件包括：温度为120-180℃，时间为12-24h。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.6-1.8mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.6-1.8mol/L。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.8-1.4mol/L，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.8-1.4mol/L。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述硫酸锰水溶液和高锰酸钾水溶液的用量使得硫酸锰和高锰酸钾...

【专利技术属性】
技术研发人员：康启平，郑树会，安清华，刘丹宪，张彩娟，
申请(专利权)人：新材料与产业技术北京研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11