An in situ alkali lignin from catalytic synthesis of phenolic resin adhesive, its preparation process is as follows: first, the biomass materials broken, with sulfuric acid, filtering and drying, get the filter residue; the second step reaction with alkali solution and residue composition, and then filtered to obtain alkali lignin solution; the third step, phenol directly into the solution of alkali lignin, phenolic modified in situ reaction; the fourth step, Formaldehyde Solution will be directly added to the phenol lignin solution, molecular in situ polymerization; fifth step, add a small amount of urea formaldehyde capture agent, reaction dehydration material, obtained lignin modified phenolic resin adhesive. The present invention relates to alkali lignin molecular extraction, in situ modification and in situ synthesis of phenolic resin adhesive process, continuous and greatly improved efficiency. At the same time, in situ modification of alkali lignin and synthesis of phenolic resin do not require additional catalysts to catalyze the reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种原位碱木质素自催化合成的酚醛树脂胶粘剂及其制备方法
本专利技术涉及材料和化工领域,尤其是涉及一种碱木质素分子提取、原位自催化改性及自催化合成的酚醛树脂胶粘剂及其制备方法。
技术介绍
当今世界,石油作为不可再生资源,价格持续飞涨,导致酚醛树脂胶粘剂的生产成本也越来越高,而作为酚醛树脂胶粘剂的重要原料之一的苯酚,其价格长期居高不下。为了降低酚醛树脂胶粘剂的生产成本,寻找其他更为廉价的原料来代替苯酚成为了当下颇为热门的研究课题。而随着社会的不断发展,绿色环保更加为社会各方所要求,为此更多的采用天然高分子代替苯酚和甲醛成为一种潮流。木质素作为一种天然多酚类高分子聚合物,地球上每年通过光合作用合成的木质素大约有1500亿吨,为可再生资源。但其有效利用率低于20%,大部分被焚烧或作为生产副产物被抛弃,造成资源浪费、环境污染等问题。木质素结构中存在大量的酚羟基,故此可以部分取代苯酚合成酚醛树脂胶粘剂。木质素价格低廉,市场价格接近于苯酚价格的1/10,经济效益特别高。同时,也解决了木质素排放对环境的污染。因此,开展木质素基酚醛树脂胶粘剂的研究工作从环保和经济效益方面都具有重要意义。CN1632030公布一种复合型酚醛树脂胶粘剂生产方法,将木质素磺酸钠固体、甲醛和苯酚溶液进行混合,然后加入氢氧化钠溶液作为催化剂,和聚二甲基硅氧烷作为反应速度控制剂,加热合成木质素基酚醛树脂胶黏剂。CN101348698公布木材工业用碱木质素-酚醛复合胶粘剂的制备方法,将碱木质素固体、甲醛溶液和碱液催化剂混合进行反应,通过羟甲基化对木质素活化,其中碱木制素固体分三批加入;然后,羟甲基化木质 ...
【技术保护点】
一种原位碱木质素自催化合成的酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将硫酸溶液和生物质原料进行混合,在搅拌下加热,加热的温度为70~110℃,加热时间为1~4h,然后趁热过滤、洗涤、烘干滤渣,得到酸洗生物质;(2)将碱液与步骤(1)得到的滤渣进行混合,在搅拌下加热,加热的温度为70~110℃,加热的时间为0.5~10.0h,过滤收集滤液,得到碱木质素原液;其中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的溶液中的至少一种;(3)将苯酚或其衍生物加入到步骤(2)得到的碱木质素原液中,在搅拌加热条件下对碱木质素进行分子原位酚化改性,得到酚化改性碱木质素溶液;其中加热的温度为70~100℃,加热的时间为0.5~4.0h;(4)将甲醛或其衍生物加入到步骤(3)得到的酚化改性碱木质素溶液中,在加热搅拌条件下进行分子原位聚合反应;其中加热的温度为60~100℃,加热的时间为0.5~5.0h;(5)最后向步骤(4)得到的溶液中加入尿素,继续加热反应,然后减压蒸馏、出料,得到木质素改性酚醛树脂胶粘剂;其中,加热的温度为70~100℃,加热的时间为0.5~3.5h。
【技术特征摘要】
1.一种原位碱木质素自催化合成的酚醛树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将硫酸溶液和生物质原料进行混合,在搅拌下加热,加热的温度为70~110℃,加热时间为1~4h,然后趁热过滤、洗涤、烘干滤渣,得到酸洗生物质;(2)将碱液与步骤(1)得到的滤渣进行混合,在搅拌下加热,加热的温度为70~110℃,加热的时间为0.5~10.0h,过滤收集滤液,得到碱木质素原液;其中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的溶液中的至少一种;(3)将苯酚或其衍生物加入到步骤(2)得到的碱木质素原液中,在搅拌加热条件下对碱木质素进行分子原位酚化改性,得到酚化改性碱木质素溶液;其中加热的温度为70~100℃,加热的时间为0.5~4.0h;(4)将甲醛或其衍生物加入到步骤(3)得到的酚化改性碱木质素溶液中,在加热搅拌条件下进行分子原位聚合反应;其中加热的温度为60~100℃,加热的时间为0.5~5.0h;(5)最后向步骤(4)得到的溶液中加入尿素,继续加热反应,然后减压蒸馏、出料,得到木质素改性酚醛树脂胶粘剂;其中,加热的温度为70~100℃,加热...
【专利技术属性】
技术研发人员:石刚,李赢,白绘宇,王大伟,倪才华,周雪映,
申请(专利权)人:江南大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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