一种小型固相聚合实验装置制造方法及图纸

一种小型固相聚合实验装置,它包括导热油池（13）和反应器（7），电加热棒（6）插入导热油池（13）中对其中所注的导热油（12）进行加热，其特征是所述的反应器（7）通过导热油池（13）密封盖上的开口插入导热油（12）中，反应器（7）中安装有微型料仓（9），氮气盘管（10）盘绕在反应器（7）上，氮气的进气端与气源相连，氮气通过导热油（12）加热后从反应器（7）的底部进入反应器内部对微型料仓（9）中的聚酯切片加热后从反应器（7）上部的排气孔排气反应器，在反应器（7）中插装有用于测量微型料仓（9）内反应温度的第一热电偶（8），该第一热电偶与温度显示器（15）连接。本发明专利技术体积小，温度均匀性好。

Small solid phase polymerization experimental device

An experimental device for small solid phase polymerization, which comprises a heat conducting oil pool reactor (13) and (7), an electric heating rod (6) is inserted into the heat conductive oil pool (13) in the injection of heat-conducting oil (12) for heating, which is characterized in the reactor (7) through the heat conducting oil the pool (13) sealing the opening into the heat conducting oil (12), the reactor (7) is installed in the mini silo (9), nitrogen (10) in the coiled coil reactor (7), the nitrogen inlet is connected with the gas source, nitrogen gas through the heat conducting oil (12) from the reaction after heating device (7) into the bottom of the reactor on micro silo (9) in the polyester chip heating from the reactor (7) exhaust vent hole on the top of reactor, the reactor (7) inserted with for measuring micro bin (9) first thermocouple temperature (8), the the first power The utility model is connected with a temperature display (15). The invention has small size and good temperature uniformity.

【技术实现步骤摘要】
一种小型固相聚合实验装置
本专利技术涉及一种化学试验装置，尤其是一种聚合反应装置，具体地说是一种小型固相聚合实验装置。
技术介绍
为了满足特定的物理机械性能和加工性能的需要，通常需要提高聚酯的相对分子质量。目前普遍采用固相聚合的方式来制取较高相对分子质量的聚酯切片，一般方法是将由熔融聚合得到的相对分子质量较低的聚酯切片，加热至玻璃化温度以上和熔点以下，切片在该温度下进一步发生聚合反应。在固相聚合反应过程中，副产物的小分子由切片内部扩散出来，借助真空或者惰性气体带出反应体系，使得切片内部的聚合反应持续进行，聚合物的相对分子质量不断提高。由于固相聚合温度比熔融聚合温度低，固相聚合速率比熔融聚合速率低数倍，因而在固相聚合过程中热降解等副反应受到很大抑制，得到的产品具有稳定性好、色泽佳等优点。固相聚合的缺陷在于聚合温度在熔点以下，反应速率较低，时间较长。影响聚酯切片固相聚合反应速率的因素很多，而目前工业化生产使用的固相聚合装置规模较大，成本较高，如果聚酯切片的固相聚合速率较慢，则会明显增加生产企业的加工时间，降低加工企业的产能、效益。因此为了推进聚酯切片的工业化应用，有必要在小型固相聚合实验装置上对聚酯切片的固相聚合反应速率进行评价，选择合适的聚酯切片和反应工艺条件，再进行工业化、规模化生产。目前小型固相聚合实验装置多小型的转鼓，其投料量大多在5公斤以上，设备投资费用，运行成本较高。转鼓通常采用电加热或热媒加热，聚酯切片通过转鼓内壁进行传热，由于切片较多，不同部分的切片存在温差，采用电加热时，转鼓温度容易超过设定温度，聚酯切片容易发生粘结。而采用热媒加热，温度较均匀，但是存在热媒泄漏等安全危害。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前工业化生产使用的固相聚合装置规模较大，而小型的固相聚合实验装置反应温度均匀性差，投资大，操作不便等问题，设计出一种规模小（只需要1-5克聚酯切片），明显提高反应温度均匀性，操作方便，并且可以模拟流化床反应的小型固相聚合实验装置。本实验装置实验可用于评价聚酯切片的固相聚合反应速度，选择合适的固相聚合工艺条件，为工业化生产提供理论数据。本专利技术的技术方案是：一种小型固相聚合实验装置,它包括导热油池13和反应器7，电加热棒6插入导热油池13中对其中所注的导热油12进行加热，电加热棒6受控于加热控制器14，其特征是所述的反应器7通过导热油池13密封盖上的开口插入导热油12中，反应器7中安装有微型料仓9，氮气盘管10盘绕在反应器7上，氮气的进气端与气源相连，氮气通过导热油12加热后从反应器7的底部进入反应器内部对微型料仓9中的聚酯切片加热后从反应器7上部的排气孔排气反应器，在反应器7中插装有用于测量微型料仓9内反应温度的第一热电偶8，该第一热电偶与温度显示器15连接。所述的导热油池13中安装有用于检测油温的第二热电偶和搅拌器11，第二热电偶与加热控制器14连接。所述的氮气进气管通过1升气体质量流量计2或5升气体质量流量计3后再通过相应的气体转子流量计与氮气盘管的进气端相连通，在氮气进气管或氮气盘管进口端上安装有相应的压力表1。所述的导热油池13外部包附有保温棉和不锈钢外套。所述的导热油池13为不锈钢油池，其体积为40升。所述的导热油12为沸点温度在240℃以上的硅油，导热油池13的顶部为半封闭结构，顶盖上开有放置反应器7的直径8cm的开口。所述的反应器7的直径为5cm，长为40cm，氮气盘管10的管线直径为1cm。所述的微型料仓9的底部为直径为3cm,高度6cm的圆柱体，或直径小于4cm的球体以及半球体。所述的氮气盘管采用盘旋设计，从反应器外部环绕反应器，环绕圈数达到10圈以上，从反应器底部进入反应器，在反应器上盖连接氮气排出管线，氮气采用导热油加热；反应器上盖和反应器采用卡套连接，反应器的上盖中间位置设计有第一热电偶插孔和挂钩，微型料仓悬挂在反应器中，第一热电偶从反应器上盖插到微型料仓的底部。所述的微型料仓的外部结构为可封闭的筛网结构，微型料仓的顶部可以打开，微型料仓不接触反应器底部，聚酯切片只采用氮气加热，可以根据实验需要调节氮气流量，使微型料仓中切片达到静止和沸腾两种反应状态，模拟流化床反应。本专利技术的有益效果：本专利技术通过将微型料仓悬挂在反应器中间，微型料仓外部结构为可以打开而且可以封闭的筛网结构，微型料仓不接触反应器底部，采用氮气作为聚酯切片的加热介质，可根据实验需要调节氮气流量，使微型料仓中切片达到静止和沸腾两种反应状态，可模拟流化床反应，反应生的小分子可以迅速被氮气带走，可以进行1-5克聚酯切片的固相聚合实验。本专利技术体积小（只需要1-5克聚酯切片），能明显提高反应温度均匀性，操作方便，并且可以模拟流化床反应。本专利技术可用于评价聚酯切片的固相聚合反应速度，选择合适的固相聚合工艺条件，为工业化生产提供理论数据。附图说明图1是本专利技术的结构示意图。图中：1、压力表；2、1升气体质量流量计；3、5升气体质量流量计；4、截止阀；5、气体转子流量计；6、电加热棒；7、反应器；8、热电偶；9、微型料仓；10、氮气盘管；11、搅拌器；12、导热油；13、导热油池；14、加热控制器；15、温度显示器。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明。如图1所示。一种小型固相聚合实验装置,它主要由氮气流量控制系统、导热油加热及温控系统和反应器系统组成，热油池13和反应器7是重要的组成部分，电加热棒6插入导热油池13中对其中所注的导热油12进行加热，电加热棒6受控于加热控制器14，其特征是所述的反应器7通过导热油池13密封盖上的开口插入导热油12中，反应器7中安装有微型料仓9，氮气盘管10盘绕在反应器7上，氮气的进气端与气源相连，氮气通过导热油12加热后从反应器7的底部进入反应器内部对微型料仓9中的聚酯切片加热后从反应器7上部的排气孔排气反应器，在反应器7中插装有用于测量微型料仓9内反应温度的第一热电偶8，该第一热电偶与温度显示器15电气连接。在导热油池13中还安装有用于检测油温的第二热电偶和搅拌器11，第二热电偶与加热控制器14电气连接。所述的氮气进气管通过1升气体质量流量计2或5升气体质量流量计3后再通过相应的气体转子流量计与氮气盘管的进气端相连通，在氮气进气管或氮气盘管进口端上安装有相应的压力表1。所述的导热油池13采用不锈钢制造，其外部包附有保温棉和不锈钢外套，体积为40升。导热油12可采用沸点温度在240℃以上的苯甲基硅油，导热油池13的顶部为半封闭结构，顶盖上开有放置反应器7的直径8cm的开口。反应器7也应采用不锈钢制造，它的直径可为5cm，长为40cm，氮气盘管10的管线直径为1cm。微型料仓9可采用底部为直径为3cm,高度6cm的圆柱体，或直径小于4cm的球体以及半球体。所述的氮气盘管采用盘旋设计，从反应器外部环绕反应器，环绕圈数达到10圈以上，从反应器底部进入反应器，在反应器上盖连接氮气排出管线，氮气采用导热油加热；反应器上盖和反应器采用卡套连接，反应器的上盖中间位置设计有热电偶插孔和挂钩，微型料仓9悬挂在反应器7中，第一热电偶8从反应器7上盖插到微型料仓9的底部。所述的微型料仓9的外部结构为可封闭的筛网结构，微型料仓的顶部可以打开，微型料仓不接触反应器底部，聚酯切片只采用氮气加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小型固相聚合实验装置,它包括导热油池（13）和反应器（7），电加热棒（6）插入导热油池（13）中对其中所注的导热油（12）进行加热，电加热棒（6）受控于加热控制器（14），其特征是所述的反应器（7）通过导热油池（13）密封盖上的开口插入导热油（12）中，反应器（7）中安装有微型料仓（9），氮气盘管（10）盘绕在反应器（7）上，氮气的进气端与气源相连，氮气通过导热油（12）加热后从反应器（7）的底部进入反应器内部对微型料仓（9）中的聚酯切片加热后从反应器（7）上部的排气孔排气反应器，在反应器（7）中插装有用于测量微型料仓（9）内反应温度的第一热电偶（8），该第一热电偶与温度显示器（15）连接。

【技术特征摘要】
1.一种小型固相聚合实验装置,它包括导热油池（13）和反应器（7），电加热棒（6）插入导热油池（13）中对其中所注的导热油（12）进行加热，电加热棒（6）受控于加热控制器（14），其特征是所述的反应器（7）通过导热油池（13）密封盖上的开口插入导热油（12）中，反应器（7）中安装有微型料仓（9），氮气盘管（10）盘绕在反应器（7）上，氮气的进气端与气源相连，氮气通过导热油（12）加热后从反应器（7）的底部进入反应器内部对微型料仓（9）中的聚酯切片加热后从反应器（7）上部的排气孔排气反应器，在反应器（7）中插装有用于测量微型料仓（9）内反应温度的第一热电偶（8），该第一热电偶与温度显示器（15）连接。2.根据权利要求1所述的小型固相聚合实验装置,其特征是所述的导热油池（13）中安装有用于检测油温的第二热电偶和搅拌器（11），第二热电偶与加热控制器（14）连接。3.根据权利要求1所述的小型固相聚合实验装置,其特征是所述的氮气进气管通过1升气体质量流量计（2）或5升气体质量流量计（3）后再通过相应的气体转子流量计与氮气盘管的进气端相连通，在氮气进气管或氮气盘管进口端上安装有相应的压力表（1）。4.根据权利要求1所述的小型固相聚合实验装置,其特征是所述的导热油池（13）外部包附有保温棉和不锈钢外套。5.根据权利要求1或4所述的小型固相聚合实验装...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建，李庆男，李晶，
申请(专利权)人：中国石化仪征化纤有限责任公司，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32