一种甲磺胺的生产方法技术

本发明专利技术是关于一种甲磺胺的生产方法，包括以下步骤，步骤1：将0.8～1.2重量份邻胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亚硝酸钠溶液与1～1.2重量份盐酸反应生成重氮盐；步骤2：将所述的重氮盐与0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸铜，再加入0.17～0.18份氯气反应生成磺酰氯；步骤3：磺酰氯进行胺化反应生成甲磺胺。本发明专利技术是一种全新的绿色环保工艺，无副反应发生，无污染形成，安全，步骤简单，甲磺胺的产率提高至少20％。

Method for producing sulfamethoxazole

The present invention is a method for producing a sulfathiazole, comprises the following steps: Step 1: 0.8 to 1.2 parts by weight of anthranilic acid methyl ester, 0.4 to 0.6 parts by weight of sodium nitrite solution and 1 to 1.2 parts by weight of a hydrochloric acid reaction of diazonium salt; step 2: the diazonium salt with 0.42 to 0.50 parts of sulfur dioxide, 0.9 to 1.1 parts by weight of copper sulfate, add 0.17 to 0.18 copies of the chlorine reaction of sulfonyl chloride; step 3: sulfonyl chloride amination reaction to generate a sulfonamide. The invention is a brand-new green environmental protection process, without side reaction, no pollution, safety and simple steps, and the yield of methyl sulfanilamide is improved by at least 20%.

【技术实现步骤摘要】
一种甲磺胺的生产方法
本专利技术涉及一种甲磺胺的生产方法。
技术介绍
甲磺胺，常用于医药、农药中间体,合成除草剂苯磺隆或折合成医药。甲磺胺生产工艺主要有两种，分别为邻甲酰苯磺酰亚胺酯化法(又称糖精法)和邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法。其中邻甲酰苯磺酰亚胺酯化法：①苯酐+尿素在135-140℃反应，然后加入30％氢氧化钠，在50℃条件下保持PH9二十分钟进行排氨处理，加入次氯酸钠反应，在-10～-5℃再加入亚硝酸溶液，在-8℃加入盐酸，与硫酸混合物，(在反应釜进行有NO2产生，发生副反应，有爆炸危险)反应得重氮盐。②重氮盐在25℃以下通入SO2再加入甲苯进行反应然后在温度30-40℃压力在0.8-0.12MPa通入氯气。③分离出铜酸水，铜酸水进行废水处理。母液分离出甲苯液，进行萃取，得到母液进行胺化。④在68-72℃进行胺化，胺化液加入甲苯进行脱色分离。废液蒸发出甲苯进行回用，剩余水溶液进行废水处理。母液加入纯碱进行碱化→再进行脱色→在酸析(加入10％盐酸进行酸析)⑤酸析后进行离心分离。酸水进行废水处理。固体中间体进行干燥，干燥出中间体加入碱12％氢氧化钠得混合液。⑥混合液加入98％硫酸再加入二乙醇醚进行6小时蒸馏得到甲磺胺溶液。甲磺胺溶液在进行分离、干燥、包装。此方法污染严重，生产成本高，设备投资成本高、消耗高，危险性大，污水量大难以处理。生产受到严格限制。有鉴于上述现有的磺酰氯生产方法存在的缺陷，本专利技术人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本专利技术。专利
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，克服现有的一种甲磺胺的生产方法存在的缺陷，而提供一种新的一种甲磺胺的生产方法，所要解决的技术问题是使其生产提高20％新工艺的甲磺胺，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种甲磺胺的生产方法，由如下步骤完成，步骤1：将0.8～1.2重量份邻胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亚硝酸钠溶液与1～1.2重量份盐酸反应生成重氮盐；步骤2：将所述的重氮盐与0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸铜，再加入0.17～0.18份氯气反应生成磺酰氯；步骤3：磺酰氯进行胺化反应生成甲磺胺。本专利技术的另一个目的在于，提供一种甲磺胺的生产方法，所述甲磺胺需进行分离、干燥。本专利技术的另一个目的在于，提供一种甲磺胺的生产方法，所述步骤2分子反应器中进行。本专利技术的另一个目的在于，提供一种甲磺胺的生产方法，所述步骤3在胺化分子反应器中进行。本专利技术的另一个目的在于，提供一种甲磺胺的生产方法，步骤1中所述盐酸的浓度为30％。本专利技术的另一个目的在于，提供所述的一种甲磺胺的生产方法，步骤2中所述硫酸铜的浓度为10％。本专利技术的另一个目的在于，提供一种甲磺胺的生产方法，所述分离采用重轻相分子萃取机进行分离。经由上述可知，本专利技术是关于一种甲磺胺的生产方法，包括以下步骤，步骤1：将0.8～1.2重量份邻胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亚硝酸钠溶液与1～1.2重量份盐酸反应生成重氮盐；步骤2：将所述的重氮盐与0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸铜，再加入0.17～0.18份氯气反应生成磺酰氯；步骤3：磺酰氯进行胺化反应生成甲磺胺。本专利技术是一种全新的绿色环保工艺，无副反应发生，无污染形成，安全，步骤简单，甲磺胺的产率提高至少20％。借由上述技术方案，本专利技术一种甲磺胺的生产方法至少具有下列优点：甲磺胺的生产过程中没有任何副反应发生；不会形成环境污染；安全可靠，对生产人员不会产生任何身体的危害；本方法步骤简单，设备投资成本低。综上所述，本专利技术特殊的一种甲磺胺的生产方法，甲磺胺的产量至少提高20％。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类生产方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在生产方法上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的甲磺胺的生产方法具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的(名称)其具体实施方式、步骤、结构、特征及其功效，详细说明如后。采用分子反应器，将邻胺基苯甲酸甲酯与亚硝酸钠混合，与盐酸反应生产重氮盐。将生成的重氮盐采用分子反应器通入SO2，再加入硫酸铜再通入氯气生成磺酰氯，分离出铜酸水进入第一步酸液循环进行铜催化作用。再将制得磺酰氯进行胺化分子反应器得到甲磺胺。将甲磺胺用重轻相分子萃取机分离出甲磺胺进行干燥、包装。实施例11、将1重量份邻胺基苯甲酸甲酯与0.46重量份亚硝酸钠与1.16重量份浓度为30％盐酸加入分析反应器中，进行反应生成重氮盐。2、在分子反应器中的生成的重氮盐，再通入0.48重量份SO2和1重量份浓度为10％硫酸铜，再通入0.178重量份氯气，生成磺酰氯。分离出铜酸水进入第一步酸液循环进行铜催化作用。3、将步骤2制得磺酰氯在胺化分子反应器中进行胺化反应，制得甲磺胺。4、采用重轻相分子萃取机，将步骤3制得的甲磺胺进行分离、干燥。再将干燥的甲磺胺进行称重为0.58重量份。实施例21、将0.8重量份邻胺基苯甲酸甲酯与0.4重量份亚硝酸钠与1重量份浓度为30％盐酸加入分析反应器中，进行反应生成重氮盐。2、在分子反应器中生成的重氮盐，再通入0.42份SO2加入0.9重量份浓度为10％硫酸铜，再通入0.17重量份氯气，生成磺酰氯。分离出铜酸水进入第一步酸液循环进行铜催化作用。3、将步骤2制得磺酰氯在胺化分子反应器中进行胺化反应，制得甲磺胺。4、采用重轻相分子萃取机，将步骤3制得的甲磺胺进行分离、干燥。再将干燥的甲磺胺进行称重为1.01重量份。实施例31、将1.2重量份邻胺基苯甲酸甲酯与0.6重量份亚硝酸钠与1.2重量份浓度为30％盐酸加入分析反应器中，进行反应生成重氮盐。2、在分子反应器中生成的重氮盐，再通入0.5份SO2加入1.1重量份浓度为10％硫酸铜，再通入0.18重量份氯气，生成磺酰氯。分离出铜酸水进入第一步酸液循环进行铜催化作用。3、将步骤2制得磺酰氯在胺化分子反应器中进行胺化反应，制得甲磺胺。4、采用重轻相分子萃取机，将步骤3制得的甲磺胺进行分离、干燥。再将干燥的甲磺胺进行称重为1.521份。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及
技术实现思路
作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲磺胺的生产方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：将0.8～1.2重量份邻胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亚硝酸钠溶液与1～1.2重量份盐酸反应生成重氮盐；步骤2：将所述的重氮盐与0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸铜，再加入0.17～0.18份氯气反应生成磺酰氯；步骤3：磺酰氯进行胺化反应生成甲磺胺。

【技术特征摘要】
1.一种甲磺胺的生产方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：将0.8～1.2重量份邻胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亚硝酸钠溶液与1～1.2重量份盐酸反应生成重氮盐；步骤2：将所述的重氮盐与0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸铜，再加入0.17～0.18份氯气反应生成磺酰氯；步骤3：磺酰氯进行胺化反应生成甲磺胺。2.根据权利要求1所述的一种甲磺胺的生产方法，其特征在于，所述甲磺胺需进行分离、干燥。3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：田振民，王继龙，焦丽娟，田子馨，
申请(专利权)人：田振民，王继龙，
类型：发明
国别省市：河南,41