一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：将苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，再次向其中添加催化剂，将搅拌器置于55‑65摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，将初步溶液用试纸测其pH值，当初步溶液的pH值近中性时方可停止反应，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试pH值，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。本发明专利技术的制备方法简单，能够有效增强制备的成功率，且提高了扁桃酸的纯度，降低制备成本，适合大范围的推广。

Method for preparing mandelic acid by using benzaldehyde and chloroform

The invention discloses a preparation method of mandelic acid with benzaldehyde and chloroform, which includes the following steps: benzaldehyde and chloroform in the blender, in uniform stirring slowly heating processing, again adding catalyst to which the agitator is arranged in 55 65 degrees under the conditions of mixing the solution of NaOH and deionized water, the initial solution with the test of the pH value, can stop the reaction when the initial solution pH value close to neutral, and through many times to move to a mixed solution of initial solution, and then to the dropping of sulfur acid, in the process of adding, real-time test pH value and, the removal of preliminary internal ether solution, crystallization by toluene, the filter, the crystal slowly overflow, is the product of mandelic acid. The preparation method of the invention is simple, can effectively enhance the success rate of preparation, and improves the purity of mandelic acid, reduces the preparation cost and is suitable for popularization in a large scale.

【技术实现步骤摘要】
一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法
本专利技术涉及手性药物的分离钝化
，尤其涉及一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法。
技术介绍
扁桃酸为2,4,5-三甲氧基苯甲酸，为一种重要的计划生育手性药物，也是许多重要手性药物的中间体原料。其具有杀精子与灭滴虫的功能，目前，世界范围内种类繁多，制备方法也不近相同，现有的制备方法在制备过程中存在着不确定的因素，时常会造成错误制备，与不成功的案例发生，造成了不必要的损失，为此，我们提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法。
技术实现思路
本专利技术提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：S1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；S2、将S1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为45-60摄氏度，待反应60-90s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌30-45s后；S3、完成上述反应后，将搅拌器置于55-65摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为30-45min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；S4、将S3中的初步溶液用试纸测其pH值，当初步溶液的pH值近中性时方可停止反应，并且在20-25摄氏度的环境下放置90-120min；S5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试pH值，待初步溶液的pH值酸化至1.8-3.4后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；S6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.2-1MPa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；S7、在其处于35-45摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。优选的，在S1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。优选的，所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。优选的，所述的搅拌器置于400-550摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌15-20分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。优选的，所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。优选的，所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。本专利技术的有益效果：本专利技术的制备方法简单，能够有效增强制备的成功率，且提高了扁桃酸的纯度，降低制备成本，适合大范围的推广。具体实施方式下面结合具体实施例来对本专利技术做进一步说明。实施例1本专利技术提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：S1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；S2、将S1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为45摄氏度，待反应60s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌30s后；S3、完成上述反应后，将搅拌器置于55摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为30min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；S4、将S3中的初步溶液用试纸测其pH值，当初步溶液的pH值近中性时方可停止反应，并且在20摄氏度的环境下放置90min；S5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试pH值，待初步溶液的pH值酸化至1.8后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；S6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.2MPa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；S7、在其处于35摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。在S1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。所述的搅拌器置于400摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌15分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。实施例2本专利技术提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：S1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；S2、将S1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为50摄氏度，待反应70s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌35s后；S3、完成上述反应后，将搅拌器置于58摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为35min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；S4、将S3中的初步溶液用试纸测其pH值，当初步溶液的pH值近中性时方可停止反应，并且在22摄氏度的环境下放置100min；S5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试pH值，待初步溶液的pH值酸化至2.4后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；S6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.5MPa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；S7、在其处于38摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。在S1中的苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液的重量比为1：1：0.5：0.1：0.3。所述的催化剂具体为氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的混合物，且氯化苄、三乙胺与二氯乙烷的重量比为0.5：0.5：2。所述的搅拌器置于450摄氏度的环境下用高压蒸汽灭菌器对其进行灭菌16分钟的处理，从而保证发酵罐的干净度。所述氢氧化钠与离子水的重量比为1：0.5。所述离子水为水分、钙离子、钠离子与钾离子的混合物，且水分、钙离子、钠离子与钾离子的重量比为1：0.1：0.1：0.1。实施例3本专利技术提出了一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，包括如下步骤：S1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；S2、将S1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；S2、将S1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为45‑60摄氏度，待反应60‑90s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌30‑45s后；S3、完成上述反应后，将搅拌器置于55‑65摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为30‑45min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；S4、将S3中的初步溶液用试纸测其pH值，当初步溶液的pH值近中性时方可停止反应，并且在20‑25摄氏度的环境下放置90‑120min；S5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试pH值，待初步溶液的pH值酸化至1.8‑3.4后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；S6、干燥后，将搅拌器内的压力降至0.2‑1MPa，并且去除初步溶液内部存在的乙醚，利用甲苯进行结晶；S7、在其处于35‑45摄氏度的条件下，对其进行过滤，使得结晶物慢慢溢出，所得产品即为扁桃酸。...

【技术特征摘要】
1.一种采用苯甲醛与氯仿制备扁桃酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、催化剂与混合溶液为主原料，在选取过程中，需保证主原料的纯净度，且在使用过程中，需要保证主原料的密封性，以避免与其他物质发生反应；S2、将S1中的苯甲醛与氯仿置于搅拌器中，在均匀的搅拌下慢慢对其进行加热处理，且加热温度为45-60摄氏度，待反应60-90s后，再次向其中添加催化剂，同等温度混合搅拌30-45s后；S3、完成上述反应后，将搅拌器置于55-65摄氏度的条件下，向其中滴加氢氧化钠与离子水的混合溶液，且氢氧化钠与离子水的重量比为1:0.5，需将混合溶液的滴加时间为30-45min，在滴加过程中，不得使温度高于66摄氏度，完成后，得到初步溶液；S4、将S3中的初步溶液用试纸测其pH值，当初步溶液的pH值近中性时方可停止反应，并且在20-25摄氏度的环境下放置90-120min；S5、将初步溶液用水进行稀释，并且通过多次向初步溶液中移至混合溶液，已处理掉其中没有反应的氯仿，然后向其中滴加硫酸，在滴加的过程中，实时测试pH值，待初步溶液的pH值酸化至1.8-3.4后，再次利用混合溶液对其进行干燥处理；S6...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹亮，
申请(专利权)人：枣阳市残联福利生物化工厂，
类型：发明
国别省市：湖北,42