一种FTO/CuO纳米线及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供FTO/CuO纳米线的制备方法，包括以下步骤：（1）将导电玻璃清洗干净并吹干；（2）将PVP溶于去离子水中，搅拌至澄清，依次加入尿素、酒石酸钠，再加入硫酸铜，搅拌得混合溶液，将混合溶液与步骤（1）得到的导电玻璃转移至聚四氟乙烯反应内衬，在120℃的条件下反应24小时，然后冷却至室温，洗涤烘干后，得到固体薄膜样品；（3）将步骤（2）得到的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时，得到FTO/CuO纳米线。本发明专利技术还提供应用该方法制备得到的FTO/CuO纳米线及应用。本发明专利技术成功地制备了CuO纳米线，提高了CuO纳米线的表面积和载流子浓度，并保持了退火前后材料形貌的一致性，该材料有望用于光解水制氢。

FTO/CuO nano wire and preparation method and application thereof

This invention provides a preparation method of FTO/CuO nanowires, which comprises the following steps: (1) the conductive glass is cleaned and dried; (2) the PVP is dissolved in deionized water, stirring to clarify, followed by adding urea, sodium tartrate, adding copper sulfate, stirring the mixed solution, the mixed solution and steps (1) the conductive glass transferred to Teflon reaction lining, reaction for 24 hours at the temperature of 120 DEG C, then cooled to room temperature, washing and drying, to obtain a solid film sample; (3) the step (2) solid film samples were obtained at 550 8C for 3 hours, FTO/CuO nanowires. The invention also provides FTO/CuO nanowires prepared by the method and applications thereof. The invention successfully prepared CuO nanowires, improved the surface area and carrier concentration of the CuO nanowires, and maintained the consistency of the material morphology before and after annealing, and the material is hopeful to be used for hydrogen production by photolysis water.

【技术实现步骤摘要】
一种FTO/CuO纳米线及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种掺杂的半导体材料的制备，尤其涉及一种FTO/CuO纳米线及其制备方法和应用。
技术介绍
纳米结构，由于其有趣的特性和独特的应用，一直以来都是学者们深入研究的主题。纳米CuO是一种多功能材料。当CuO颗粒尺寸小到纳米级(1-100nm)时，其表面原子数、比表面积和表面能等均随着粒径的减小而急剧增加，从而表现出小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特点，具有良好的光学性质、磁性、催化性能等。但是目前对具有不同形貌和尺寸的CuO材料的研究和应用已经在许多领域不能满足日益扩大的要求了。为了拓展CuO的性能，改性或与其他元素进行掺杂的方法是合成CuO复合材料的一种有效途径，尤其是与金属元素的掺杂。在近十年来已经合成了许多CuO复合材料，CuO复合材料可以表现出单个材料所不具备的新的化学和物理性质，这可能会在许多技术应用中产生新颖的性能。在复合材料中，对金属元素掺杂的CuO的研究和应用在光电催化领域有着广泛的应用。复合半导体纳米材料与未掺杂或者未改性材料相比，由于其在电学、光学、热学和力学性能上的显著性质，而吸引了广泛的关注。随着纳米科学与技术的进一步发展，复合半导体纳米材料也广泛应用光电化学性能的研究。
技术实现思路
本专利技术提供了一种FTO/CuO纳米线及其制备方法和应用，该材料有望用于光解水制氢。本专利技术的第一个目的是提供FTO/CuO纳米线的制备方法，包括以下步骤：（1）将导电玻璃清洗干净并吹干；（2）将PVP溶于去离子水中，搅拌至澄清，依次加入尿素、酒石酸钠，再加入硫酸铜，搅拌得混合溶液，将混合溶液与步骤（1）得到的导电玻璃转移至聚四氟乙烯反应内衬，在120℃的条件下反应24小时，然后冷却至室温，洗涤烘干后，得到固体薄膜样品；（3）将步骤（2）得到的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时，得到FTO/CuO纳米线。作为优选，步骤（2）中各组分的用量比为：PVP：尿素：酒石酸钠：硫酸铜=0.001-0.002mol：0.03-0.04mol：0.03-0.04mol：0.01-0.03mol。作为进一步优选：步骤（2）中各组分的用量比为：PVP：尿素：酒石酸钠：硫酸铜=0.002mol：0.03mol：0.03mol：0.01mol。作为优选，步骤（2）中所述烘干是在80℃烘干10小时。本专利技术的第二个目的是提供一种FTO/CuO纳米线，使用上述任一所述的方法制备。本专利技术的第三个目的是提供FTO/CuO纳米线在光解水析氢中的应用。作为优选，是将FTO/CuO纳米线在电解液中，利用LSV技术，在模拟太阳光的照射下，进行光解水。本专利技术成功地制备了CuO纳米线，提高了CuO纳米线的表面积和载流子浓度，并保持了退火前后材料形貌的一致性，该材料有望用于光解水制氢。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为针对实施例1为本专利技术得到的FTO/CuO纳米线在退火前的扫描电子显微镜图；图2为针对实施例1为本专利技术得到的FTO/CuO纳米线在退火后的扫描电子显微镜图；图3为针对实施例1为本专利技术的FTO/CuO纳米线的XRD衍射图；图4为针对实施例1为本专利技术的FTO/CuO纳米线的光解水的应用图。具体实施方式以下的实施例便于更好地理解本专利技术，但并不限定本专利技术。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为市售。本专利技术的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下：（1）首先将导电玻璃（FTO）裁成2.5cm×1.5cm的大小的方块，先用洗涤剂洗三次，每次在超声波中超声20min，除去表面油污，然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次，每次20min。最后用无水乙醇超声洗三次，之后用氮气吹干，密封保存备用。（2）将0.001-0.002molPVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于140mL去离子水中，将此溶液搅拌至澄清，依次加入0.03-0.04mol尿素、0.03-0.04mol酒石酸钠，然后缓慢的加入0.01-0.03mol硫酸铜至以上溶液，接着搅拌1小时，然后将此混合溶液与一片步骤（1）得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬，在120℃的条件下反应24小时，然后冷却至室温，去离子水反复洗涤后，在80℃烘箱内烘干10小时，最终得到固体薄膜样品。PVP作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用。尿素是沉淀剂。酒石酸钠在120℃时失去结晶水，再加热则分解。灼烧时散发出糖燃烧的气味，其残渣(灰分)呈强碱性，遇酸产生泡沫。由于硫酸铜极易溶于水，因此易电离出铜离子，又由于溶液中存在碱性气体，因此发生了Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2NH4+然后，由于是120℃的条件下反应24小时，因此，氢氧化铜脱水最后生成FTO/CuO前驱体。（3）将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时，最终得到FTO/CuO纳米线。（4）将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5MNa2SO4溶液中，利用LSV技术，在模拟太阳光的照射下，进行光解水。实施例1本专利技术的制备FTO/CuO纳米线的步骤如下：（1）首先将导电玻璃（FTO）裁成2.5cm×1.5cm的大小的方块，先用洗涤剂洗三次，每次在超声波中超声20min，除去表面油污，然后分别用蒸馏水和去离子水超声三次，每次20min。最后用无水乙醇超声洗三次，之后用氮气吹干，密封保存备用。（2）将0.002molPVP溶于140mL去离子水中，将此溶液搅拌至澄清，依此加入0.03mol尿素、0.03mol酒石酸钠，然后缓慢的加入0.01mol硫酸铜至以上溶液，接着搅拌1小时，然后将此混合溶液与一片步骤（1）得到的FTO全部转移至聚四氟乙烯反应内衬反应24小时，在120℃的条件下，然后冷却至室温，去离子水反复洗涤后，在80℃烘箱内烘干10小时，最终得到固体薄膜样品。对得到的固体薄膜样品用扫描电子显微镜进行扫描，结果见图1。图1为实施例1得到的FTO/CuO纳米线在退火前的扫描电子显微镜图，即步骤2获得的固体薄膜样品的扫描电子显微镜图。由图我们可以看出一层均匀的纳米线被生长在FTO的表面，并且该纳米线的尺寸均一。（3）将已经制备好的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时，最终得到FTO/CuO纳米线。对得到的FTO/CuO纳米线用扫描电子显微镜进行扫描，结果见图2。图2为实施例1得到的FTO/CuO纳米线在退火后的扫描电子显微镜图，即步骤3获得的FTO/CuO纳米线的扫描电子显微镜图。从图可得，退火前后对于形貌基本上没有改变，而且该纳米线表面是光滑的。图3为实施例1的FTO/CuO纳米线的XRD衍射图，其出峰与文献是一致的，属于标准卡片的JCPDS(801917)。（4）将已经得到的FTO/CuO纳米线在电解液为0.5MNa2SO4溶液中，利用LSV技术，在模拟太阳光的照射下，进行光解水。图4为实施例1的FTO/CuO纳米线的光解水的应用图，由图可以看出，在模拟太阳光的照射下，材料氧化铜很好地进行了光解水生成氢气与氧气，由此图可本文档来自技高网...

【技术保护点】
FTO/CuO纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将导电玻璃清洗干净并吹干；（2）将PVP溶于去离子水中，搅拌至澄清，依次加入尿素、酒石酸钠，再加入硫酸铜，搅拌得混合溶液，将混合溶液与步骤（1）得到的导电玻璃转移至聚四氟乙烯反应内衬，在120℃的条件下反应24小时，然后冷却至室温，洗涤烘干后，得到固体薄膜样品；（3）将步骤（2）得到的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时，得到FTO/CuO纳米线。

【技术特征摘要】
1.FTO/CuO纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将导电玻璃清洗干净并吹干；（2）将PVP溶于去离子水中，搅拌至澄清，依次加入尿素、酒石酸钠，再加入硫酸铜，搅拌得混合溶液，将混合溶液与步骤（1）得到的导电玻璃转移至聚四氟乙烯反应内衬，在120℃的条件下反应24小时，然后冷却至室温，洗涤烘干后，得到固体薄膜样品；（3）将步骤（2）得到的固体薄膜样品在550℃煅烧3小时，得到FTO/CuO纳米线。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中各组分的用量比为：PVP：尿素：酒石酸钠：硫酸铜=0.001-0.002mol：0.03-0.04mol：...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢小泉，贺彩花，王秋红，李洋，王彩荷，权晶晶，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62