本发明专利技术涉及由高含氢的甲基含氢硅原料与六甲基二硅氧烷反应，并经过α－烯烃改性的长链烷基改性硅油，该长链烷基改性硅油可以作为优良的金属脱模剂。本发明专利技术还涉及其合成工艺，其中：在氮气保护状态下，向重量配比的碳链长度为８－２０的α－烯烃１２３－３０８克中采用滴加的方式加入甲基含氢硅油中间产物６５－２２２克，在１００－１２０℃条件下反应１－４小时；在１１０－１５０℃、低于０．０１ＭＰａ压力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于２％；得到长链烷基改性硅油；本发明专利技术采用铂催化剂－异丙醇－乙酰丙酮－乙酰乙酸乙脂体系有利于促使本发明专利技术的反应条件更加温和，反应时间也更短；采用本发明专利技术的方法操作更方便，快捷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种长链烷基改性硅油及其合成工艺，特别是改性的长链垸基 改性硅油及其合成工艺。
技术介绍
现有技术中"《长链垸基硅油的制备》/2004年31巻2期《北京化工大学学 报自然科学版》/林菌、严宝珍、北京化工大学理学院"的摘要记载如下以 a -烯烃化合物和含氢硅油为原料在铂催化剂-异丙醇体系的作用下，用硅氢化 反应合成长链烷基硅油。考査了各种反应条件的影响，确定最佳反应条件反 应原料a-烯烃化合物与低含氢硅油的质量比为35: 52.5;反应温度135"C;反应时间13h;催化剂用量为反应原料总质量的0.0035%;滴加含氢硅油所用时间45min。对产品结构进行了核磁和折射率的测定，并对反应机理进行了初步的探 讨。该文献的其他相关内容在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计及冷凝器的四口烧瓶中投入预处理过的烯烃化合物，在通入氮气的条件下加热到8(TC时滴加低含 氢硅油约45 min，当温度达到11(TC时再加入催化剂，然后加热反应混合物到 135°C并持续13h。减压蒸馏脱去未反应烯烃化合物，得到产物长链烷基硅油该专利技术的反应条件比较苛刻，反应时间也比较长，这样导致能耗高，设备投 入高。预处理过的烯烃化合物需要在惰性气体保护下通过装有中性氧化铝的玻璃 柱，其操作麻烦。
技术实现思路
本专利技术提供了一种反应条件温和，反应时间较短，操作方便，快捷的长链烷 基改性硅油的合成工艺以及该工艺获得的长链垸基改性硅油。本专利技术采用的技术方案为长链垸基改性硅油，其中是由高含氢的甲基含氢硅原料与六甲基二硅氧 烷反应，并经过a-烯烃改性的长链烷基改性硅油。长链烷基改性硅油的合成工艺，其中重量配比的高含氢的甲基含氢硅原料600-1000克与六甲基二硅氧烷40-100克在第一阶段的催化剂40-100克的作用 下，在50-80。C条件下反应1-6小时，过滤，在110-150。C、低于O. OlMPa压力下 脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于2%;得到甲基含氢硅油中间产物； 在氮气保护状态下，向碳链长度为8-20的ct -烯烃中加入催化剂H2PtCl6;催化剂H2PtCl6以Pt计算按a -烯烃的l-5ppm添加；向重量配比的碳链长度为 8-20的a-烯烃123-308克中采用滴加的方式加入甲基含氢硅油中间产物 65-222克，在100-120。C条件下反应1-4小时；在110_150°C、低于0.01MPa压 力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于2%;得到长链烷基改性硅油；其中甲基含氢硅油原料的通式为(CH3) 3 SiO Si (CH3) 3 ;第一阶段的催化剂可以是浓硫酸、三氟甲基磺酸、含氟羧酸、酸性白土、 氯化磷腈、604树脂中的任意一种。长链烷基改性硅油的合成工艺，催化剂H2PtCl6经过预先处理分别按H2PtCle 重量的5-10倍、5-10倍、3-IO倍加入异丙醇、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙脂，搅拌 均匀，再升温至40-5(TC保温1-2小时，再升温至10(TC将低沸物蒸出，得到经过 预先处理的催化剂。通式为(CH3)3SiOnSi(CH3)3的甲基含氢硅油。其中『1-50。当n 的数量不同的时候，含活性氢重量百分含量也不同。而甲基含氢硅油又通常是二氯甲基硅垸单体在一定的水解条件下得到的， 因为各厂家采用的水解条件不同，得到的通式为(CH3) 3 SiO Si (CH3) 3 的甲基含氢硅油，该甲基含氢硅油中的n值通常也是不同的。所以通式为(CH丄SiOnSi (CH3):,的甲基含氢硅油通常是n值各不 相同的同类物质的混合物。我们在确切描述甲基含氢硅油的时候引用了一个概 念H-Si键中的活性氢的平均重量百分含量，简称氢含量。如果H-Si键尚未被 取代加成之前，氢含量是最高的，所以称为高含氢的甲基含氢硅油。氢含量可以依据"1997年25巻3期《分析化学》Chinese Journal of Analytical Chemistry起止页码:311-313国际标准刊号ISSN 0253_3820国内 统一刊号CN 22-1125《含氢甲基硅油含氢量的质谱法测定》郭志峰河北大学 理化中心摘要:含氢甲基硅油是高分子量的多聚物，用质谱方法对其S i—H键 上的氢含量的测定，仅用测定其分子量的办法不易实现。实验中发现，用其两 个碎片离子S i09CH3) 2和SiO—HCHA + 3作为代表性离子，以它们的丰度比定出甲基含氢硅油的含氢量「H」。结果与用化学方法所测值十分 接近。"提供的报道测定。本专利技术与现有技术对比如下:<table>table see original document page 6</column></row><table>本专利技术得到的长链垸基改性硅油具有一定的脱模性能。可用于在金属脱模 领域的应用。在有色金属压铸过程中，由于温度较高， 一般在600 70(TC左右，在进入 模具合模后，熔融的金属舍金与模具，特别是形状比较复杂的模具之间，产生 了很大的粘合力，这就使得有色金属压铸件与模具之间的分离十分困难。所以， 在高温压铸过程中，需要在模具上喷涂适量的耐高温脱模剂，减小压铸件和模 具间的粘合力，使之易于分离，并使制品具有光滑的外形。有色金属高温脱模剂是以本专利技术得到的长链烷基改性硅油为主要原材料，并加入平平加、十二烷基磺酸钠、辅料调配成的白色乳液。 配方如下按重量比例配置长链烷基改性硅油50份，平平加2份，十二垸基磺酸钠l份， 47份去离子水搅拌均匀得到有色金属高温脱模剂。使用的时候有色金属高温脱模剂加100倍水搅拌均匀后喷洒到金属模具中，用于金属脱模。a-烯烃碳链长度制备的长链垸基改性硅油对金属脱模效果的影响:<table>table see original document page 7</column></row><table>可见向碳链长度为8-20的a -烯烃都能制备金属脱模效果较好的长链烷基 改性硅油，但碳链长度为16的a -烯烃效果最好。 具体实施例方式实施例1、长链烷基改性硅油的合成工艺第一阶段的目的是将高含氢的甲基含氢硅原料适当降低氢的含量，得到 甲基含氢硅油中间产物。重量配比的高含氢的甲基含氢硅原料600-1000克与六甲基二硅氧烷40-100 克在第一阶段的催化剂40-100克的作用下，在50-8(TC条件下反应卜6小时， 过滤，在110-15(TC、低于0.01MPa压力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含 量小于2%;得到甲基含氢硅油中间产物；第二阶段的目的是由甲基含氢硅油中间产物得到长链烷基改性硅油 在氮气保护状态下，向碳链长度为8-20的a -烯烃中加入催化剂H2PtCls; 催化剂H2PtCh以Pt计算按a -烯烃的1-5ppm添加；向重量配比的碳链长度为 8-20的a-烯烃123-308克中釆用滴加的方式加入甲基含氢硅油中间产物 65-222克,在IOO-12(TC条件下反应l-4小时;在110-150°C、低于0.01MPa压力下脱去低挥发物质至低挥发物质重量含量小于2%;得到长链垸基改性硅油；其中甲基含氢硅油原料的通式为(CH3)3 SiO[ (CH:,)HSiOLS本文档来自技高网...
【技术保护点】
长链烷基改性硅油，其特征在于：是由高含氢的甲基含氢硅原料与六甲基二硅氧烷反应，并经过α－烯烃改性的长链烷基改性硅油。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：章淑娥，廖桂根，陈卫东，肖赣湘，贺志江，
申请(专利权)人：蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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