一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器制造技术

本发明专利技术提供一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，该调制器包括制冷系统、加热系统和控制系统，所述制冷系统和加热系统分别与控制系统连接，所述制冷系统包括散热装置、制冷片、第一隔热垫和导冷块，所述散热装置、第一隔热垫和导冷块依次紧密贴合，将所述制冷片安装在第一隔热垫内，所述加热系统包括加热器、第二隔热垫和导热块，所述第二隔热垫和导热块紧密贴合，将所述加热器安装在第二隔热垫内。本发明专利技术提供的调制器结构简单、便于控制、安装方便，能够有效节约实验成本和实验室空间。

A full two-dimensional gas chromatographic modulator based on semiconductor heating and refrigeration technology

The invention provides a comprehensive two-dimensional gas heating and semiconductor refrigeration technology based on chromatography modulator. The modulator comprises a refrigeration system, heating system and control system, the cooling system and heating system are respectively connected with the control system, the refrigeration system comprises a heat radiating device, refrigerating sheet, first heat insulation pad and a cold conducting block, the the cooling device, the first insulation pad and a cold conducting block are tightly attached, the refrigeration sheet is arranged on the first insulation pad, wherein the heating system comprises a heater, a heat insulation pad and a heat conduction block second, the second heat insulation pad and a heat conducting block tightly, the heater is arranged on the second insulation pad. The modulator provided by the invention has the advantages of simple structure, convenient control and convenient installation, and can effectively save the experimental cost and the laboratory space.

【技术实现步骤摘要】
一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器
本专利技术涉及分析仪器设备
，尤其涉及一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器。
技术介绍
气相色谱作为一种分离工具，已在挥发性、半挥发性化合物的分析中发挥了重要的作用，目前大多数气相色谱仪器为一维气相色谱,使用一根色谱柱，仅适合于含几十～几百个物质的样品分析。随着样品复杂程度的日益增加和分离分析要求的不断提高，常规的气相色谱已无法满足分析工作的需要，多维色谱技术的开发和应用显得尤为必要。全二维气相色谱(ComprehensiveTwo-dimensionalGasChromatography,GC×GC)是20世纪90年代发展起来的具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势的分离技术，它的出现是气相色谱技术的一次新的飞跃，已成为解决复杂体系分离分析的有力工具。与常规的气相色谱技术相比，GC×GC技术的关键是采用了一种毛细管柱液膜捕集/热解吸或冷捕集/热解吸的调制器，它对从第一根柱后流出的样品起捕集、聚焦、再传送的作用，可被当作第二根柱的进样器。因此，调制器是GC×GC仪器的核心部件，GC×GC的发展历程也是调制器不断更新的一个过程。1997年，Marriot和Kinghorn等提出了径向冷调制技术，通过移动的冷阱吸附和脱附组分进行调制。1998年，Synovec等研制了基于阀调制的全二维气相色谱仪。1999年，美国Zoex公司开发了狭槽式热调制器，使用厚液膜的毛细管柱作为调制管捕集第一根柱后流出的组分，通过移动的加热狭缝实现样品的脱附和再传送。2000年，该公司又开发了一种四喷口调制器，交替使用冷气和热气来对组分起捕集和脱附作用，减小了色谱峰宽，提高了分析灵敏度。目前，基于四喷口调制器的全二维气相色谱仪成为国内外市场的主流技术。然而，这种四喷口调制器通常采用液氮为冷源，还需要提供一路高纯氮流经冷源来进行冷喷，一路加热空气进行热喷，仪器结构复杂且占用实验空间大，液氮和冷喷气体消耗极大，增加了实验成本，不易操作和维护。此外，该调制技术对低沸点的小分子组分的调制效果并不理想。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种结构简单、不消耗液氮、高纯氮和压缩空气的基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器。本专利技术提供一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，该调制器包括制冷系统、加热系统和控制系统，所述制冷系统和加热系统分别与控制系统连接，所述制冷系统包括散热装置、制冷片、第一隔热垫和导冷块，所述散热装置、第一隔热垫和导冷块依次紧密贴合，将所述制冷片安装在第一隔热垫内，所述加热系统包括加热器、第二隔热垫和导热块，所述第二隔热垫和导热块紧密贴合，将所述加热器安装在第二隔热垫内。进一步地，所述控制系统包括电源、第一控制模块、第二控制模块、第一按钮和第二按钮，所述电源用以对加热器和制冷片供电，所述第一按钮用以开启和关闭制冷系统，所述第二按钮用以开启和关闭加热系统，所述第一控制模块用以接收第一按钮输入的指令，向制冷系统发出前进和后退指令，以控制制冷系统的前进和后退，所述第二控制模块用以接收第二按钮输入的指令，向加热系统发出前进和后退指令，以控制加热系统的前进和后退。进一步地，所述第一隔热垫和第二隔热垫的下端均开设有两个通孔，所述制冷片的两根导线分别置于第一隔热垫的两个通孔内，所述加热器的两根导线分别置于第二隔热垫的两个通孔内。进一步地，所述第一隔热垫设置有第一空腔，将制冷片安装在第一隔热垫的第一空腔内，所述制冷片的前端与导冷块紧密贴合，所述制冷片的后端与散热装置紧密贴合。进一步地，所述导冷块的前端设置第二空腔，所述第二空腔的形状为半圆柱体，所述第二空腔的尺寸与色谱仪的色谱柱的尺寸相匹配。进一步地，所述第二隔热垫设置有第三空腔，将加热器安装在第二隔热垫的第三空腔内，所述加热器的后端与导热块紧密贴合。进一步地，所述导热块的前端设置第四空腔，所述第四空腔的形状为半圆柱体，所述第四空腔的尺寸与色谱仪的色谱柱的尺寸相匹配。进一步地，所述制冷系统的数量为两个，两个制冷系统的位置对称，所述加热系统的数量为两个，两个加热系统的位置对称。进一步地，所述散热装置、制冷片、第一隔热垫、导冷块、加热器、第二隔热垫和导热块均由半导体组成，所述制冷片的前端和后端均涂有一层导热硅脂，所述加热器的前端和后端均涂有一层导热硅脂。进一步地，该调制器的工作原理为：将所述调制器安装在色谱仪炉温箱的上面板，按下所述第一按钮，所述制冷系统被开启，所述第一控制模块控制制冷系统前进，所述导冷块接触，构成一个圆柱中心，可以包围色谱仪的第二根色谱柱，所述制冷片通过导冷块快速冷却并捕集进入第二根色谱柱中的气态组分，所述散热装置将热量散出；按下所述第二按钮，所述加热系统被开启，所述第二控制模块控制加热系统前进，所述导热块接触，构成一个圆柱中心，可以包围色谱仪的第二根色谱柱，所述加热器通过导热块将产生的热量快速传递到第二根色谱柱中的被捕集的组分，从而加热被捕集的组分。本专利技术提供的技术方案带来的有益效果是：本专利技术利用半导体制冷片和半导体加热器对色谱柱里的化学成分进行冷却和加热，不需要额外提供液氮、高纯氮和压缩空气，有效节约实验成本和实验室空间；本专利技术提供的调制器结构简单、便于控制，有效提高了工作效率；本专利技术提供的调制器不仅能够实现C5-C40沸点范围内有机组分的调制，而且显著提高低沸点的小分子组分的调制效果；本专利技术提供的调制器安装简易，方便实现色谱仪器由一维向全二维的升级。附图说明图1是本专利技术一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器的组成示意图。图2是本专利技术一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器的装置示意图。图3是本专利技术一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器的制冷系统的工作状态示意图。图4是本专利技术一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器的加热系统的工作状态示意图。图5是不启用本专利技术调制器得到的一维气相色谱图。图6是启用本专利技术调制器得到的全二维气相色谱图。图7是不启用本专利技术调制器得到的一维气相色谱图的放大图。图8是启用本专利技术调制器得到的全二维气相色谱图的放大图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地描述。请参考图1和图2，本专利技术的实施例提供了一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，其包括两个对称的制冷系统1、两个对称的加热系统2和控制系统3，制冷系统1和加热系统2分别与控制系统3连接，制冷系统1包括散热装置11、制冷片12、第一隔热垫13和导冷块14，散热装置11、第一隔热垫13和导冷块14依次紧密贴合，第一隔热垫13的下端开设有两个通孔131，制冷片12的两根导线121分别置于第一隔热垫13的两个通孔131内，第一隔热垫13设置有第一空腔132，将制冷片12安装在第一隔热垫13的第一空腔132内，制冷片12的前端与导冷块14紧密贴合，制冷片12的后端与散热装置11紧密贴合，导冷块14的前端设置形状为半圆柱体的第二空腔141，第二空腔141的尺寸与色谱仪的色谱柱的尺寸相匹配。加热系统2包括加热器21、第二隔热垫22和导热块23，第二隔热垫22和导热块23紧密贴合，第二隔热垫22的下端开设有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，其特征在于，该调制器包括制冷系统、加热系统和控制系统，所述制冷系统和加热系统分别与控制系统连接，所述制冷系统包括散热装置、制冷片、第一隔热垫和导冷块，所述散热装置、第一隔热垫和导冷块依次紧密贴合，将所述制冷片安装在第一隔热垫内，所述加热系统包括加热器、第二隔热垫和导热块，所述第二隔热垫和导热块紧密贴合，将所述加热器安装在第二隔热垫内。

【技术特征摘要】
1.一种基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，其特征在于，该调制器包括制冷系统、加热系统和控制系统，所述制冷系统和加热系统分别与控制系统连接，所述制冷系统包括散热装置、制冷片、第一隔热垫和导冷块，所述散热装置、第一隔热垫和导冷块依次紧密贴合，将所述制冷片安装在第一隔热垫内，所述加热系统包括加热器、第二隔热垫和导热块，所述第二隔热垫和导热块紧密贴合，将所述加热器安装在第二隔热垫内。2.如权利要求1所述的基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，其特征在于：所述控制系统包括电源、第一控制模块、第二控制模块、第一按钮和第二按钮，所述电源用以对加热器和制冷片供电，所述第一按钮用以开启和关闭制冷系统，所述第二按钮用以开启和关闭加热系统，所述第一控制模块用以接收第一按钮输入的指令，向制冷系统发出前进和后退指令，以控制制冷系统的前进和后退，所述第二控制模块用以接收第二按钮输入的指令，向加热系统发出前进和后退指令，以控制加热系统的前进和后退。3.如权利要求1所述的基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，其特征在于：所述第一隔热垫和第二隔热垫的下端均开设有两个通孔，所述制冷片的两根导线分别置于第一隔热垫的两个通孔内，所述加热器的两根导线分别置于第二隔热垫的两个通孔内。4.如权利要求1所述的基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，其特征在于：所述第一隔热垫设置有第一空腔，将制冷片安装在第一隔热垫的第一空腔内，所述制冷片的前端与导冷块紧密贴合，所述制冷片的后端与散热装置紧密贴合。5.如权利要求1所述的基于半导体加热与制冷技术的全二维气相色谱调制器，其特征在于：所述导冷块的前端设置第二空腔，所述第二空腔的形状为半圆柱体，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱书奎，饶建华，江祥涛，余静，陈品，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北,42