The invention discloses a preparation method of star shaped polymer with branching point fluorescent label. The preparation method based on dye molecule modification, synthesis of a fluorescent functionalized free radical polymerization initiator and polymerization by using atomic star branched polymer sample point fluorescence labeled transfer radical. The method can be used to prepare star shaped polymer samples with 100% branching point fluorescent labels and narrow molecular weight distribution. At the same time, the method has the advantages of mass preparation and suitability to multi class monomers. The prepared star shaped polymer samples with branching point fluorescent labels are ideal model samples and have important applications in subsequent single molecule experiments and other scientific studies.
【技术实现步骤摘要】
一种支化点荧光标记星型聚合物及其制备方法
本专利技术属于高分子化学和高分子物理领域,具体涉及一种支化点荧光标记星型聚合物及其制备方法。
技术介绍
聚合物的分子构造对聚合物宏观性质有重要影响。星型聚合物特殊的分子拓扑结构赋予其许多优异的性能。在许多领域,例如药物输运,污水处理,表面涂层,石油化工等,星型聚合物都有广泛的应用。对星型聚合物做荧光标记,是把荧光基团引入到聚合物链上,以便利用丰富的荧光分析技术研究星型聚合物的动力学行为,深入理解其结构和性能的关系,进而为设计更好的星型聚合物材料提供理论依据。传统荧光标记一般通过聚合物的功能化末端和荧光染料特定基团反应来实现。这种标记方法大多局限于聚合物链末端,且标记效率不高,分离繁琐。在星型聚合物支化点实现荧光标记的方法鲜有报道。在星型聚合物链中,支化点是一个特殊的位点。制备支化点荧光标记的星型聚合物对考察星型聚合物支化点的动力学行为,理解星型聚合物结构和性能的关系,完善星型聚合物流变理论,设计更好的星型聚合物材料有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单高效,结构可控的支化点荧光标记的星型聚合物的制备方法。本专利技术所提供的支化点荧光标记的星型聚合物的制备方法,包括以下步骤:(1)以苝四甲酸二酐为基础原料,制备式I所示化合物:上述式I中,R为短链烷基结构,如C1-6的直链或支链烷基,具体可为异丙基;X、Y独立地表示其中,n1为1、2或3;(2)在无氧条件下,以式I所示化合物为引发剂,在配体和催化剂作用下,使聚合物单体发生原子转移自由基聚合反应,得到含支化点荧光标记的星型聚合物的混合物溶液。上述方法步骤 ...
【技术保护点】
一种支化点荧光标记的星型聚合物的制备方法,包括以下步骤:(1)以苝四甲酸二酐为基础原料,制备式I所示化合物:
【技术特征摘要】
1.一种支化点荧光标记的星型聚合物的制备方法,包括以下步骤:(1)以苝四甲酸二酐为基础原料,制备式I所示化合物:上述式I中,R为短链烷基结构,X、Y独立地表示其中,n为1、2或3;或(2)在无氧条件下,以式I所示化合物为引发剂,在配体和催化剂作用下,使聚合物单体发生原子转移自由基聚合反应,得到含支化点荧光标记的星型聚合物的混合物溶液。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述式I所示化合物通过包括下述步骤的方法制备得到:a、首先将苝四甲酸二酐和式II所示氨基酸进行缩合,得到产物(a);上述式II和(a)中,R的定义同权利要求1式I中R的定义;b、在酰胺缩合剂的作用下,使产物(a)和式III所示化合物进行缩合反应,得到产物(b);上述式III和(b)中,X、Y的定义同权利要求1式I中X、Y的定义;c、使得产物(b)与2-溴异丁酰溴反应,得到权利要求1中式I所示化合物。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述a中,式II所示氨基酸为L-缬氨酸;所述缩合的温度为100-160℃,所述缩合的时间为4-12小时;所述b中,所述缩合反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂具体可为N,N-二甲基甲酰胺,式III所示化合物为丝氨醇;所述酰胺缩合剂为O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟磷酸酯;所述缩合反应的温度为20-50℃,所述缩合反应的时间为4-1...
【专利技术属性】
技术研发人员:李德胜,杨京法,赵江,
申请(专利权)人:中国科学院化学研究所,
类型:发明
国别省市:北京,11
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