一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线。本发明专利技术的有益之处在于：(1)可以获得具有不同直径、不同长度的银纳米线，并且银纳米线的直径可控制在40nm以下，甚至可降低至20nm左右；(2)反应条件不需要控制得十分精确，纳米线直径均匀性比较容易控制，纯度较高，可以大规模制备；(3)不需要昂贵的实验设备，制备成本低。

Method for preparing silver nanowires with smaller diameter by mixing polyols

The invention discloses a method for preparing a smaller diameter of silver nanowires by polyol mixed system, which through the regulation of ethylene glycol and diethylene glycol volume ratio, reaction temperature and reaction time, can obtain different diameter and length of the smaller diameter of silver nanowires. The invention has the advantages that: (1) can be obtained with different diameter and length of the silver nanowires, below 40nm and silver nanowire diameter, and can be reduced to about 20nm; (2) the reaction conditions do not need to be controlled very accurately, uniformity is easy to control and the diameter of nanowires purity high, can be large-scale preparation; (3) does not require expensive laboratory equipment, low preparation cost.

【技术实现步骤摘要】
一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法
本专利技术涉及一种制备银纳米线的方法，具体涉及一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，属于纳米材料的制备

技术介绍
银纳米线是一种新型的一维纳米材料，除了具有纳米粒子比表面积大、表面活性高、催化性能优良等优点外，还具有优良的导电性，可制备出具有优良导电性和透明度的透明导电薄膜电极，用于柔性显示，可用于替代昂贵的、有着较大缺陷的ITO。目前，制备银纳米线的方法有很多，主要分为两类：物理法和化学法，它们各自有各自的优缺点。其中，化学法主要是多元醇法，该方法简单易行，成本低，但是制备出来的银纳米线直径一般都大于40nm。研究人员在多元醇法的基础上，通过加压或者加入NaBr等物质，合成了直径小于30nm的银纳米线。但是由于该方法需要精确控制反应条件，实验可重复性差，纳米线直径均匀性很难控制，并且纯度较低，所以难以大规模制备，不能满足市场需求。然而，小直径的银纳米线可制备表面方电阻小、透明度高、低雾度的透明导电薄膜，进而满足其在光电器件如触摸屏、有机太阳能电池、显示器，特别是新一代柔性电子器件中的应用。因此，发展简单易行、低成本、可批量制备、小直径的银纳米线的技术显得尤为重要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种简单易行、低成本、利用多元醇混合、可批量制备更小直径银纳米线的方法。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其特征在于，通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线，具体包括以下步骤：Step1：在油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮加热搅拌溶解于6ml-10ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A；将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B，将0.0016g氯盐溶解于6ml-10ml的乙二醇中，形成溶液C，溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml；Step2：将溶液C倒入溶液A中，加热搅拌，形成混合溶液D；Step3：将溶液B慢慢滴加到混合溶液D中，边滴加边加热搅拌，然后冷凝回流，最后在130℃-180℃下反应18min-60min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却；Step4：将冷却后的银纳米线母液离心，得到的沉淀即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中。前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述油浴锅的温度控制在130℃-180℃。前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述银盐和氯盐均在室温下进行溶解。前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述银盐为硝酸银。前述的方法，其特征在于，在Step1中，前述氯盐为氯化钠。前述的方法，其特征在于，在Step2中，前述溶液C和溶液A混合后，加热搅拌的温度控制在130℃-180℃。前述的方法，其特征在于，在Step3中，前述溶液B的滴加速度控制在10ml/h。前述的方法，其特征在于，在Step3中，在向溶液D中滴加溶液B的过程中，加热搅拌的温度控制在130℃-180℃。前述的方法，其特征在于，在Step4中，前述银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇离心三次。本专利技术的有益之处在于：(1)采用多元醇混合法，在传统的乙二醇体系中引入了粘性更强、还原性更弱、可选择性钝化银纳米线表面的一缩二乙二醇，并且在微量盐和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的辅助下，大幅降低了反应所需动力，通过调控一缩二乙二醇和乙二醇的体积比例、反应温度和反应时间，可以获得具有不同直径、不同长度的银纳米线，并且银纳米线的直径可控制在40nm以下，甚至可降低至20nm左右；(2)反应条件不需要控制得十分精确，实验可重复性较好，纳米线直径均匀性比较容易控制，简单的离心即可实现银纳米线的纯化，并且纯度较高，可以大规模制备，完全能满足市场需求；(3)不需要昂贵的实验设备，只需要简单的油浴锅即可，制备成本低，容易实施和推广，可以大规模生产。附图说明图1是实施例1合成的银纳米线的透射电子显微镜图；图2是实施例2合成的银纳米线的透射电子显微镜图；图3是实施例3合成的银纳米线的透射电子显微镜图；图4是实施例4合成的银纳米线的透射电子显微镜图；图5是实施例5合成的银纳米线的扫描电子显微镜图；图6是实施例6合成的银纳米线的扫描电子显微镜图；图7是实施例7合成的银纳米线的扫描电子显微镜图；图8是实施例8合成的银纳米线的扫描电子显微镜图。具体实施方式本专利技术的利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线。以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。实施例1Step1：准备反应用溶液在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于6ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。在室温下，将0.0016g氯盐溶解于10ml的乙二醇中，形成溶液C。溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。Step2：反应生成混合溶液将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。Step3：生成银纳米线将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应18min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。Step4：纯化将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。图1是实施例1合成的银纳米线的透射电子显微镜图。由图1可知，本专利技术的方法可将银纳米线的直径控制在40nm左右，部分银纳米线的直径控制在了35nm左右；长度20um-30um。实施例2Step1：准备反应用溶液在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-1300000)加热搅拌溶解于8ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A。在室温下，将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B。在室温下，将0.0016g氯盐溶解于8ml的乙二醇中，形成溶液C。溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml。Step2：反应生成混合溶液将溶液C倒入溶液A中，在150℃下加热搅拌，使其混合均匀，形成混合溶液D。Step3：生成银纳米线将溶液B通过微流泵以10ml/h的速度慢慢滴加到混合溶液D中，在油浴锅中边滴加边加热(150℃)搅拌，然后冷凝回流，最后在150℃下反应18min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却。Step4：纯化将冷却后的银纳米线母液先用丙酮离心一次，再用无水乙醇稀释离心分离三次，得到的沉淀物即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中即可。图2是实施例2合成的银纳米线的透射电子显微镜图。由图2可知，本专利技术的方法可将银纳米线的直径控制在40nm以下，部分银纳米线的直径控制在了30nm左右；长度20um-30um。实施例3Step1：准备反应用溶液在150℃的油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-130000本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其特征在于，通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线，具体包括以下步骤：Step1：在油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮加热搅拌溶解于6ml‑10ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A；将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B，将0.0016g氯盐溶解于6ml‑10ml的乙二醇中，形成溶液C，溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml；Step2：将溶液C倒入溶液A中，加热搅拌，形成混合溶液D；Step3：将溶液B慢慢滴加到混合溶液D中，边滴加边加热搅拌，然后冷凝回流，最后在130℃‑180℃下反应18min‑60min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却；Step4：将冷却后的银纳米线母液离心，得到的沉淀即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中。

【技术特征摘要】
1.一种利用多元醇混合制备更小直径银纳米线的方法，其特征在于，通过调控乙二醇和一缩二乙二醇的体积比、反应温度和反应时间，可获得不同直径、不同长度的更小直径银纳米线，具体包括以下步骤：Step1：在油浴锅中将0.1330g聚乙烯吡咯烷酮加热搅拌溶解于6ml-10ml的一缩二乙二醇中，形成溶液A；将0.135g银盐溶解于2ml的乙二醇中，形成溶液B，将0.0016g氯盐溶解于6ml-10ml的乙二醇中，形成溶液C，溶液A、溶液B和溶液C的总体积为18ml；Step2：将溶液C倒入溶液A中，加热搅拌，形成混合溶液D；Step3：将溶液B慢慢滴加到混合溶液D中，边滴加边加热搅拌，然后冷凝回流，最后在130℃-180℃下反应18min-60min，即生成银纳米线，将银纳米线母液在冰水浴中迅速冷却；Step4：将冷却后的银纳米线母液离心，得到的沉淀即纯化后的银纳米线，将纯化后的银纳米线分散在无水乙醇中。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：张文彦，杨瑞锋，范亚苛，燕阳天，张芳，曹凤，张思思，刘亚男，王尧宇，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61