一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术是一种水溶性磺甲基酚醛树脂制备方法，是采用焦亚硫酸钠、甲醛、水制成羟甲基磺酸钠水溶液，再加入苯酚，ＮａｏＨ制成磺甲基苯酚溶液进而加入甲醛经回流制成磺甲基酚醛树脂。该制备方法终点易控制，产品纯度高，且解决了磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是制备水溶性磺甲基酚醛树脂的一种新的合成方法。美国专利3956140是由苯酚、甲醛在亚硫酸钠和亚硫酸氢钠存在下经缩聚而成。此法虽然是将磺甲基化与缩聚同时完成，但反应终点不好控制，且存在磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题，中国专利85106524是苯酚、甲醛在磺甲基化试剂及腐植酸钠的存在下一步法共缩聚。但这种方法不能制备出纯的磺甲基酚醛树脂。本专利技术是将磺甲基酚醛树脂的合成工艺分成三步完成的1、羟甲基磺酸钠的制备；2、磺甲基化苯酚的制备；3、磺甲基酚醛树脂的制备，并在合成工艺中成功的解决了先将苯酚磺甲基化，但不能缩聚的问题。合成方法如下1、羟甲基磺酸钠的制备水为溶剂搅抖下加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合物，再加入甲醛搅拌，制备成羟甲基磺酸钠。2、磺甲基化苯酚的制备在上述羟甲基磺酸钠的水溶液中加入苯酚，再加入氢氧化物，升温回流0.5-1小时制备成磺甲基苯酚。3、磺甲基酚醛树脂的制备在磺甲基化苯酚的溶液加入甲醛回流1-3小时直至制备成磺甲基酚醛树脂。磺甲基酚醛树脂的组份和含量(重量百分数)组份 含量焦亚硫酸钠26-42(亚硫酸钠与亚硫酸氢钠)氢氧化物 5-12甲醛 18-34苯酚 30-45本专利技术制备的水溶性磺甲基酚醛树脂纯度高，终点易控制，克服了磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题。实施例1、在1000立升反应罐内加入350kg水，加入焦亚硫酸钠40kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg,25℃下搅拌30分钟后加入苯酚55kg，氢氧化钾10kg，升温回流1小时后再加入甲醛溶液100kg回流1.5小时，制备成磺甲基酚醛树脂。实施例2、在500立升反应罐内加人水160kg亚硫酸钠25kg，亚硫酸氢钠15kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg，室温下搅拌40分钟后加入苯酚53kg，氢氧化钾12kg，升温回流0.5小时后再加入甲醛溶液110kg，升温回流120分钟制备成磺甲基酚醛树脂水溶液(也可经干燥制备成固体粉沫。实施例3、实施例3、在1000立升的反应罐内加入水350kg，焦亚硫酸钠40kg，亚硫酸钠10kg，亚硫酸氢钠8kg，甲醛溶液60kg，室温下搅拌60分钟后加入苯酚60kg，氢氧化钠22kg，升温回流60分钟后再加入甲醛溶液180kg升温回流90-150分钟，制备成磺甲基化酚醛树脂。(也可经干燥制备成固体粉沫)。权利要求1.一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制法，其特征在于按下列顺序步骤进行(1)在水中加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠26-42％，甲醛18-34％制成羟甲基磺酸钠水溶液，(2)在上述水溶液中加人苯酚30-40％，氢氧化物5-12％，经回流0.5-1小时制成磺甲基苯酚溶液，(3)在上述磺甲基苯酚溶液中加入甲醛18-34％回流1-3小时，制成磺甲基酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的一种水溶性磺甲基酚醛树脂，其特征在于所述的氢氧化物为NaOH或KOH。全文摘要本专利技术是一种水溶性磺甲基酚醛树脂制备方法,是采用焦亚硫酸钠、甲醛、水制成羟甲基磺酸钠水溶液,再加入苯酚,NaoH制成磺甲基苯酚溶液进而加入甲醛经回流制成磺甲基酚醛树脂。该制备方法终点易控制,产品纯度高,且解决了磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题。文档编号C08G8/00GK1212258SQ9711692公开日1999年3月31日 申请日期1997年9月25日 优先权日1997年9月25日专利技术者杨正宇, 杨国仪, 周小蜀, 郑平 申请人:中国科学院化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制法，其特征在于按下列顺序步骤进行：（１）在水中加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠２６－４２％，甲醛１８－３４％制成羟甲基磺酸钠水溶液，（２）在上述水溶液中加入苯酚３０－４０％，氢氧化物５－１２％，经回流 ０．５－１小时制成磺甲基苯酚溶液，（３）在上述磺甲基苯酚溶液中加入甲醛１８－３４％回流１－３小时，制成磺甲基酚醛树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨正宇，杨国仪，周小蜀，郑平，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]