Ni‑Ti薄膜及其制作方法、MEMS驱动器技术

本申请公开了一种Ni‑Ti薄膜及其制作方法、MEMS驱动器，该方法利用高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备Ni‑Ti薄膜，其厚度可精确控制在60～1000nm之间，该薄膜具有B2‑R单步马氏体相变特征，相变温度滞后仅有1～4K。通过结构调制，本发明专利技术窄滞后、亚微米级形状记忆合金薄膜的马氏体相变温度(A

Ni Ti thin film and its manufacturing method, MEMS drive

The invention discloses a MEMS Ni Ti thin film and its manufacturing method, the method of drive by high vacuum DC magnetron sputtering system Ni Ti thin films prepared by CO sputtering, its thickness can be precisely controlled between 60 ~ 1000nm, the film is B2 R one-step martensitic transformation, transformation temperature delay of only 1 ~ 4K. The martensitic transformation temperature (A) of the narrow hysteresis and sub micrometer shape memory alloy films is modulated by the structure

【技术实现步骤摘要】
Ni-Ti薄膜及其制作方法、MEMS驱动器
本申请属于微机电
，特别是涉及一种Ni-Ti薄膜及其制作方法、MEMS驱动器。
技术介绍
Ni-Ti形状记忆合金薄膜由于其高的功率密度、大的位移和驱动力、低的操作电压等优异的性能在微机电系统(MEMS)领域中获得了广泛的关注。但是对于Ni-Ti合金而言，其相变滞后比较大(一般在30K左右)，这就使得其作为驱动器材料时的工作频率受到了限制(<50Hz)，从而阻碍了Ni-Ti合金在微机电领域的进一步应用。在Ni-Ti合金中，马氏体相变一般是指从母相(B2)到马氏体相(B19’)的转变。然而，在特定的条件下马氏体相变也会被分割为两步相变，即B2–R–B19’。需要特别指出的是，B2–B19’的相变滞后一般为30K左右，但B2–R的相变滞后却很小，一般只有5K左右。虽然相比于B2–B19’相变，B2–R的相变应变较小，但其在窄相变滞后方面的优势却使其具有很好的应用前景。虽然目前对影响R相产生的因素已经有了比较清晰的认识，但如何将B2-R与R–B19’分离开来却缺少有效的手段，而且R相的稳定性也是亟待解决的问题。因此，如何控制Ni-Ti合金的相变行为，从而利用B2–R相变成为了目前功能材料领域研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ni-Ti薄膜及其制作方法、MEMS驱动器，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开一种Ni-Ti薄膜，其中Ni元素原子比为48～49％，该薄膜厚度在60～1000nm之间，具有B2–R单步马氏体相变特征，相变温度滞后为1～4K，马氏体相变温度控制在-123～22℃。本申请实施例还公开了一种MEMS驱动器，包括所述的Ni-Ti薄膜。相应的，本申请还公开了一种Ni-Ti薄膜的制作方法，包括：s1、利用真空直流磁控溅射方法在基体上制备Ni-Ti薄膜；s2、将得到的Ni-Ti薄膜置于真空退火炉中进行晶化处理，退火温度为550～650℃，保温时间为1～3h。优选的，在上述的Ni-Ti薄膜的制作方法中，所述基体为Si衬底。优选的，在上述的Ni-Ti薄膜的制作方法中，所述Si衬底使用前需置于丙酮溶液中超声清洗10～30min。优选的，在上述的Ni-Ti薄膜的制作方法中，所述真空直流磁控溅射方法满足条件：真空度>5×10-5Pa，保护气体的气压为0.5～5Pa。溅射功率分别为Ni＝10～50W，Ti＝30～80W，溅射时间为19～285min。优选的，在上述的Ni-Ti薄膜的制作方法中，所述真空直流磁控溅射方法中，靶材采用纯金属Ni、Ti，纯度原子百分比均为99.995％。优选的，在上述的Ni-Ti薄膜的制作方法中，所述步骤s2中，退火炉的真空度>5×10-5Pa。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术中薄膜相变滞后的减小是由于薄膜的马氏体相变行为受到调制的结果，由原来块体合金中的B2–B19’相变调控转变为B2–R相变。通过对亚微米级别的薄膜进行不同的退火条件处理，薄膜的晶粒尺寸被控制在纳米尺度。晶粒尺寸越小，B2–R与R–B19’两步相变的分离程度越大，最终实现了特定微观结构薄膜的B2–R单步马氏体相变。本专利技术可以大大提高Ni-Ti薄膜作为MEMS驱动器材料的工作频率。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1所示为实施例1中Ni-Ti薄膜横截面的扫描电镜图：其中，(a)厚度为150nm的薄膜；(b)厚度为1000nm的薄膜；图2所示为实施例1中利用电阻率法测定的不同厚度薄膜的马氏体相变过程及相应相转变温度变化曲线，其中，(a)～(f)厚度分别对应为1000nm、500nm、300nm、150nm、90nm和60nm；图3所示为实施例1中Ni-Ti薄膜不同厚度的的相变温度及相变滞后数值。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。本实施例MEMS用金薄膜厚度范围在60～1000nm之间，具体实施方式如下：实施方式1：1)本实施例MEMS用合金薄膜由Ni、Ti两种元素组成，其中Ni元素原子比为48～49％，Ti元素的原子比为52～51％。2)将p型(111)取向的Si单晶片置于丙酮溶液中超声清洗30min，获得洁净的用于生长薄膜的Si表面。3)将清洗过的Si基片固定在圆盘夹具上，然后放置在溅射平台的共溅射台上。4)选用纯金属Ni、Ti靶材，纯度原子百分比均为99.995％。将靶材置于两个直流靶台上，调整两个靶的倾斜角度为45度，以保证靶材的中心对准共溅射台。5)利用机械泵先将磁控溅射设备的腔体抽到真空度高于6Pa，然后打开分子泵继续抽真空，直至真空度达到5×10-5Pa以上。6)通入氩气，保持流量在20sccm，然后调节分子泵阀门的大小将真空室压强控制在3Pa左右。7)打开两个靶材对应的直流电源，调整输出功率大小，尝试溅射起辉。8)起辉后，继续保持氩气流量在20sccm，调节分子泵阀门的大小将真空室压强控制在1Pa左右。然后调节Ni靶对应直流电源的功率为15W，Ti为50W，进行预溅射20min。9)打开两个靶材上方挡板，开始进行薄膜的沉积生长。溅射时间为19min。10)将得到的薄膜取出后置于高真空退火炉中以进行晶化处理。11)利用机械泵先将退火炉的腔体抽到真空度高于6Pa，然后打开分子泵继续抽真空，直至真空度达到5×10-5Pa以上。12)设定加热温度为550℃，打开加热装置。在达到设定温度后保温1h。实施方式2～6：本实施方式与实施方式1不同之处在于步骤8)中Ni-Ti薄膜的沉积时间分别为29,40,90,150和285min，其余步骤与实施方式1均相同。图1所示为实施例1中Ni-Ti薄膜横截面的扫描电镜图：其中，(a)厚度为150nm的薄膜；(b)厚度为1000nm的薄膜。由图1可以看出，高真空直流磁控溅射系统共溅射法制备的Ni-Ti薄膜与Si衬底结合良好、膜厚均匀，且具有典型的柱状晶生长方式。实施例2～6所获得的薄膜横截面结构与实施例1相近，Ni-Ti薄膜与Si衬底结合良好、膜厚均匀，且具有典型的柱状晶生长方式。图2所示的是实施例1中利用电阻率法测定的各个厚度薄膜的马氏体相变过程及相应相转变温度。可以明显地看出，在1000nm厚度的薄膜中，还可以观察到R–B19’转变(Ms温度点)，但在晶粒尺寸更小的薄膜中却消失，这就说明晶粒尺寸越小，B2–R与R–B19’两步相变的分离程度越大，我们越能够容易得到B2–R单步马氏体相变。实施例2～6获得的薄膜结构及其性能与实施例1相近，可以得到B2–R单步马氏体相变。图3对比列出了实施例1中不同厚度薄膜的相变温度和相变滞后。从中我们可以证实以下两点：第一，本实施例的MEMS用Ni-Ti薄膜的相变滞后仅为1～4K大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ni‑Ti薄膜，其特征在于，其中Ni元素原子比为48～49％，该薄膜厚度在60～1000nm之间，具有B2–R单步马氏体相变特征，相变温度滞后为1～4K，马氏体相变温度控制在‑123～22℃。

【技术特征摘要】
1.一种Ni-Ti薄膜，其特征在于，其中Ni元素原子比为48～49％，该薄膜厚度在60～1000nm之间，具有B2–R单步马氏体相变特征，相变温度滞后为1～4K，马氏体相变温度控制在-123～22℃。2.一种MEMS驱动器，包括权利要求1所述的Ni-Ti薄膜。3.权利要求1所述的Ni-Ti薄膜的制作方法，其特征在于，包括：s1、利用真空直流磁控溅射方法在基体上制备Ni-Ti薄膜；s2、将得到的Ni-Ti薄膜置于真空退火炉中进行晶化处理，退火温度为550～650℃，保温时间为1～3h。4.根据权利要求3所述的Ni-Ti薄膜的制作方法，其特征在于：所述基体为Si衬底。5.根据权利要求4所述的Ni-T...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘冠军，
申请(专利权)人：海安南京大学高新技术研究院，南京大学，南通南京大学材料工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32