一种磷系阻燃聚酯的合成方法技术

技术编号:15781442 阅读:57 留言:0更新日期:2017-07-09 01:20
本发明专利技术涉及一种磷系阻燃聚酯的合成方法,其特征在于所述的方法为:a.酯交换:将DMT、EG、CPA和催化剂加入2.5L反应釜中,充氮排除釜体内空气,于160~220℃、常压下进行酯交换反应,分馏柱温度控制为60~70℃,脱出甲醇和水,当酯交换率达到96%以上时,将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的双羟基化合物(CPAE)趁热导入缩聚釜;b.聚合:酯交换后的物料导入缩聚釜后,加入缩聚催化剂、稳定剂、抗氧剂、消光剂,在240~260℃低真空反应0.5h,在260~280℃高真空,反应2h左右,终止反应,用冷水槽铸带,切粒,即得到磷系阻燃聚酯。本发明专利技术与现有技术相比,不仅降低材料的热释放速率,具有较好的阻燃性,而且也降低腐蚀或有毒气体以及烟的释放量,因而具有不污染环境的特点。

Synthesis method of phosphorus flame retardant polyester

The invention relates to a method for synthesizing phosphorous flame-retardant polyester, which is characterized in that the method is: A.: DMT, ester exchange EG, CPA and 2.5L catalyst into the reaction kettle, the kettle body nitrogen filled out air, from 160 to 220 DEG C, under atmospheric pressure, the transesterification reaction distillation column temperature the control is 60 to 70 DEG C, from methanol and water, when the transesterification rate reached more than 96%, will generate the diethyl glycol terephthalate (BHET) dihydroxy compounds and CPA (CPAE) into hot polycondensation reactor; B. polymerization: transesterification of the material into a polycondensation reactor after adding polycondensation catalyst, stabilizer, antioxidant, matting agent, at 240 to 260 DEG C low vacuum reaction 0.5h, at 260 to 280 DEG C high vacuum reaction, about 2h, to stop the reaction tank with cold strip casting, cutting, to obtain flame-retardant polyester. Compared with the prior art, the invention not only reduces the heat release rate of the material, has better flame retardancy, but also reduces the amount of corrosion or poisonous gas and the release of smoke, thereby having no environmental pollution characteristics.

【技术实现步骤摘要】
一种磷系阻燃聚酯的合成方法
本专利技术涉及一种磷系阻燃聚酯的合成方法。
技术介绍
据报道,世界阻燃聚酯纤维的产量已占聚酯纤维总产量的10%~15%。国外对磷系阻燃共聚酯的研究较我国广泛而深入,有关的文献报道较多。国外已工业化的阻燃聚酯纤维品种,主要是采用共聚阻燃改性方法。如日本东祥纺公司的Heim和GH、意大利Snia公司的WistoFR、德国Hoechst公司的TreviraCS系列、美国杜邦公司的Dacro-900E等。在过去的几年里,世界范围的立法和市场要求已促使阻燃剂朝着低烟、零卤、无毒这一趋势发展,取而代之的将是磷系阻燃剂的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种低烟、零卤、无毒磷系阻燃聚酯的合成方法。其特征在于所述的方法为:a.酯交换:将DMT、EG、CPA和酯交换催化剂醋酸锰加入2.5L反应釜中,检查系统气密性,充氮排除釜体内空气。于160~220℃、常压下进行酯交换反应,分馏柱温度控制为60~70℃,脱出甲醇和水,当酯交换率达到96%以上时,将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的双羟基化合物(CPAE)趁热导入缩聚釜。b.聚合:酯交换后的物料导入缩聚釜后,加入缩聚催化剂醋酸锑、稳定剂、抗氧剂、消光剂。首先,在240~260℃低真空反应0.5h,然后升温,在260~280℃高真空(体系压力<50Pa)反应2h左右,当搅拌功率达到相应值时,终止反应,经氮气消真空,用冷水槽铸带,切粒,即得到磷系阻燃聚酯。本专利技术与现有技术相比,不仅降低材料的热释放速率,具有较好的阻燃性,而且也降低腐蚀或有毒气体以及烟的释放量,因而具有不污染环境的特点。具体实施方式以下对本专利技术的实施例作详细说明:本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。磷系阻燃聚酯的合成方法:酯交换:将DMT、EG、CPA和酯交换催化剂醋酸锰加入2.5L反应釜中,检查系统气密性,充氮排除釜体内空气。于160~220℃、常压下进行酯交换反应,分馏柱温度控制为60~70℃,脱出甲醇和水,当酯交换率达到96%以上时,将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA的双羟基化合物(CPAE)趁热导入缩聚釜。聚合:酯交换后的物料导入缩聚釜后,加入缩聚催化剂醋酸锑、稳定剂、抗氧剂、消光剂。首先,在240~260℃低真空反应0.5h,然后升温,在260~280℃高真空(体系压力<50Pa)反应2h左右,当搅拌功率达到相应值时,终止反应,经氮气消真空,用冷水槽铸带,切粒,即得到磷系阻燃聚酯。ZrA3磷系阻燃聚酯:(1)w(CPA):4.5%(2)熔点:240℃(3)熔融结晶温度:169℃(4)玻璃化温度:75℃(5)特性粘数:0.673cm3·g-1(6)氧指数:32.8%(7)纤度:149dT(8)强力:2.95cN·dT-1(9)伸长率:29.8%(10)拉伸性能:好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷系阻燃聚酯的合成方法,其特征在于所述的方法为 a. 酯交换 :将 DMT、EG、CPA 和酯交换催化剂醋酸锰加入 2.5L 反应釜中,检查系统气密性,充氮排除釜体内空气,于160 ~ 220℃、常压下进行酯交换反应,分馏柱温度控制为 60 ~ 70℃,脱出甲醇和水,当酯交换率达到 96%以上时,将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯 (BHET) 和 CPA 的双羟基化合物(CPAE) 趁热导入缩聚釜 ;b. 聚合 :酯交换后的物料导入缩聚釜后,加入缩聚催化剂醋酸锑、稳定剂、抗氧剂、消光剂,首先,在 240 ~ 260℃低真空反应 0.5h,然后升温,在 260 ~ 280℃高真空,体系压力< 50Pa,反应 2h 左右,当搅拌功率达到相应值时,终止反应,经氮气消真空,用冷水槽铸带,切粒,即得到磷系阻燃聚酯。

【技术特征摘要】
1.一种磷系阻燃聚酯的合成方法,其特征在于所述的方法为a.酯交换:将DMT、EG、CPA和酯交换催化剂醋酸锰加入2.5L反应釜中,检查系统气密性,充氮排除釜体内空气,于160~220℃、常压下进行酯交换反应,分馏柱温度控制为60~70℃,脱出甲醇和水,当酯交换率达到96%以上时,将生成的对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)和CPA...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈晓洲
申请(专利权)人:江苏常州酞青新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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