一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法，先将葡萄籽进行脱脂预处理，加入提取溶剂回流提取原花青素，所述提取溶剂为，体积百分含量为40％～95％的乙醇水溶液中加入0.0001～0.15mol/L的离子液体。本发明专利技术的工艺方法充分利用离子液体与原花青素之间的强相互作用，以及极少量离子液体的溶解性，大大提高了从葡萄籽中提取原花青素的提取效率，且无需超声/微波辅助，工艺简单，成本低。

Process for extracting Proanthocyanidins from grape seeds by ionic liquid

The invention relates to a process for the extraction of Proanthocyanidins from grape seeds by using ionic liquid, the grape seeds were defatted with pretreatment, extraction solvent reflux extraction of procyanidins, the extraction solvent, the volume fraction of 40% ~ 95% aqueous ethanol added in 0.0001 ~ 0.15mol/L ionic liquid. The method of this invention is to make full use of the strong interaction between ionic liquids and procyanidins, and a very small amount of dissolved ionic liquids, greatly improving the extraction efficiency of extraction of Proanthocyanidins from grape seeds, and without ultrasound / microwave assisted, simple process, low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法
本专利技术属于葡萄籽中原花青素的提取分离
，特别涉及一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法。
技术介绍
原花青素是由儿茶素[(+)-catechin]和表儿茶素[(-)-epicatechin]类黄烷衍生物聚合而成的低聚体。原花青素类以二聚体、三聚体为多见，此外还有四聚体、五聚体、六聚体，其具有较多生理和药理活性。原花青素是一种较好的氧自由基清除剂和脂质过氧化抑制剂，其抗氧化性是VC的20倍，是VE的50倍，在药品、保健品、食品和化妆品等众多领域有较大应用。原花青素更具有抗致突变活性，可以预防心血管疾病和有害细胞增殖。此外，原花青素还具有如抗致癌作用、抗病毒与抗真菌活性、抗腹泻活性和抗溃疡活性等药理活性。我国葡萄资源丰富，葡萄加工过程产生大量的废弃物葡萄籽，其中富含原花青素，从葡萄籽中提取有效成分原花青素具有极大的社会效益和环境效益。目前有关原花青素提取的报道很多，中国专利申请201110450058.2“一种原花青素的制备方法”，利用乙醇水溶液从葡萄籽、松树皮、紫薯等原料中粗提原花青素，再利用双水相萃取法从原花青素粗提物中制备原花青素，其工艺过程为预处理→提取→萃取→干燥，该方法的特点是所有过程都在液相中进行，易于连续操作，但产品得率较低，仅为0.58％、0.53％。中国专利申请201310425454.9“一种从葡萄籽中提取原花青素的新方法”，采用乙醇水溶液+超声辅助提取→压榨法处理→酶解→大孔树脂纯化工艺，产品得率为6.43％～7.35％，但工艺复杂，且超声辅助法可能会破坏葡萄籽中有效成分。离子液体因其具有挥发性小、热稳定性高、溶解性能好、憎水性可调、易循环使用、环境友好的优点，被应用于原花青素的提取工艺。中国专利申请201510448485.5“一种从兴安落叶松树皮中提取原花青素的方法”，采用溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体溶液+超声辅助提取，然后提取液用大孔树脂吸附，再用乙醇溶液解析的工艺方法，但离子液体的浓度为0.5～3mol/L，且需采用超声辅助。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供了一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法。一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法，先将葡萄籽进行脱脂预处理，加入提取溶剂回流提取原花青素，所述提取溶剂为，体积百分含量为40％～95％的乙醇水溶液中加入0.0001～0.15mol/L的离子液体。所述离子液体选自[Bmim]Cl、[Bmim]Br、[Bmim]BF4、[Omim]PF6、[HOEMmim]Cl、谷氨酸四氟硼酸盐、谷氨酸三氟乙酸盐、谷氨酸六氟磷酸盐、谷氨酸三氟甲基磺酸盐、谷氨酸双三氟甲磺酰亚胺盐、三甲基羟乙基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三甲基羟乙基铵六氟磷酸盐、三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐、三甲基羟乙基铵氯盐、[Prmim]Cl、[C5mim]Cl、[C7mim]Cl、[Bmim]NO3、[Bmim]PF6、[Bmim]NTf2、[Omim]PF6。工艺方法主要包括如下步骤：1)预处理：先将葡萄籽进行淘洗，挑出残次品，经粉碎后筛选出20～40目的葡萄籽粉末，脂溶性溶剂浸泡后干燥待用；2)提取：步骤1)预处理的葡萄籽粉末中加入提取溶剂，在提取温度为40～80℃，提取时间为15～120min，料液比为1:5～1:15(g/mL)的条件下回流提取，离心分离取上层清液，渣液采用同样的方式再提取一次，离心分离取上层清液，合并两次上层清液，得到提取液；3)浓缩：步骤2)所得提取液减压浓缩至1/5～1/3体积，静置8～12h，离心分离取上层液体，得到浓缩液；4)干燥：步骤3)所得浓缩液进行喷雾干燥，得到富含原花青素的粉末。4、根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)中所述脂溶性溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、氯仿、四氯化碳。步骤1)中所述浸泡的时间为24h。所述离心的转速为2000r/min，时间均为5～20min。步骤4)中所述的喷雾干燥，喷雾干燥机的风机频率为40～60Hz，蠕动泵转速为4～8r/min，进风温度为150～200℃。本专利技术的有益效果为：本专利技术的工艺方法，在原有的乙醇水溶液提取溶剂中，加入极少量(少于0.05moL/L)的离子液体，充分利用离子液体与原花青素之间的强相互作用，以及极少量离子液体的溶解性，大大提高了从葡萄籽中提取原花青素的提取效率，且无需超声/微波辅助，工艺简单，成本低。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本专利技术的范围及其应用。实施例I1-实施例I3和对比例I1采用1#葡萄籽品种。实施例II1-实施例II3和对比例II1采用2#葡萄籽品种。提取效率＝提取的原花青素的质量(mg)/葡萄籽粉末质量(g)实施例I1先将1#葡萄籽进行简单淘洗，挑出残次品，粉碎后筛选出20～40目粉末，经石油醚浸泡24小时后自然风干待用；称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中，称量0.005mol(0.87g)1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)溶于1000mL体积百分含量为95％的乙醇水溶液中，在80℃，以此提取溶剂回流提取60min，然后离心5min，取上层清液，渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次，离心5min后取上层清液，合并两次清液，经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右，浓缩液静置12h后离心20min，取上层液体于1000mL容量瓶中，用去离子水定容，检测原花青素的浓度。经计算，原花青素的提取效率为12.81mg/g。对比例I1对比例1作为实施例1的对比，提取溶剂为1000mL体积百分含量为95％的乙醇水溶液，不使用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)，其他条件与实施例1相同。经计算，原花青素的提取效率为8.60mg/g。实施例I2先将1#葡萄籽进行简单淘洗，挑出残次品，粉碎后筛选出20～40目粉末经石油醚浸泡24小时后自然风干待用；称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中，称量0.0005mol(0.14g)1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)溶于1000mL体积百分含量为95％的乙醇水溶液中，在80℃，以此提取溶剂回流提取120min，然后离心5min，取上层清液，渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次，离心5min后取上层清液，合并两次清液，经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右，浓缩液静置12h后离心20min，取上层液体于1000mL容量瓶中，用去离子水定容，检测原花青素的浓度。经计算，原花青素的提取效率为17.78mg/g。实施例I3先将1#葡萄籽进行淘洗，挑出残次品，粉碎后筛选出20～40目粉末经石油醚浸泡24小时后自然风干待用；称取葡萄籽粉末100g置于三口烧瓶中，称量0.0025mol(0.43g)1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)溶于500mL体积百分含量为95％的乙醇水溶液中，在60℃，以此提取溶剂回流提取90min，然后离心5min，取上层清液，渣液用上述提取溶剂以相同方法再次提取一次，离心5min后取上层清液，合并两次清液，经旋转蒸发仪旋蒸浓缩至300mL左右，浓缩液静置12h后离心20min，取上层液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法，先将葡萄籽进行脱脂预处理，加入提取溶剂回流提取原花青素，其特征在于，所述提取溶剂为，体积百分含量为40％～95％的乙醇水溶液中加入0.0001～0.15mol/L的离子液体。

【技术特征摘要】
1.一种利用离子液体提取葡萄籽中原花青素的工艺方法，先将葡萄籽进行脱脂预处理，加入提取溶剂回流提取原花青素，其特征在于，所述提取溶剂为，体积百分含量为40％～95％的乙醇水溶液中加入0.0001～0.15mol/L的离子液体。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述离子液体选自[Bmim]Cl、[Bmim]Br、[Bmim]BF4、[Omim]PF6、[HOEMmim]Cl、谷氨酸四氟硼酸盐、谷氨酸三氟乙酸盐、谷氨酸六氟磷酸盐、谷氨酸三氟甲基磺酸盐、谷氨酸双三氟甲磺酰亚胺盐、三甲基羟乙基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三甲基羟乙基铵六氟磷酸盐、三甲基羟乙基铵四氟硼酸盐、三甲基羟乙基铵氯盐、[Prmim]Cl、[C5mim]Cl、[C7mim]Cl、[Bmim]NO3、[Bmim]PF6、[Bmim]NTf2、[Omim]PF6。3.根据权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)预处理：先将葡萄籽进行淘洗，挑出残次品，经粉碎后筛选出20～40目的葡萄籽粉末，脂溶性溶剂浸泡...

【专利技术属性】
技术研发人员：李翠清，薛菲，彭效明，王腾，冯靖，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：北京,11