一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法，该方法利用含Al

Method for preparing yttrium aluminum garnet continuous fiber

The present invention relates to a method for preparing yttrium aluminum garnet continuous fiber

【技术实现步骤摘要】
一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法
本专利技术涉及一种钇铝石榴石(YAG)连续纤维的制备方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
氧化铝纤维是高性能无机陶瓷纤维的一种，其主要成分为氧化铝，有的还添加有氧化硅、氧化硼、氧化锆等非金属氧化物和金属氧化物组分。按形态可分为短纤维、连续纤维、晶须等不同类型，其中连续纤维的直径一般在10μm左右，长度可达几千米。钇铝石榴石连续纤维属于氧化铝纤维中的一种，是Al2O3和Y2O3的复合氧化物，其熔点高达1970℃，化学性质稳定。钇铝石榴石纤维不仅具有高强度、高模量、耐高温等优良性能，还具有优异的抗高温蠕变性能，可广泛用作绝热耐火材料和结构增强材料。目前制备钇铝石榴石纤维的方法有熔融法和化学法，熔融法一般采用铝和钇的氧化物为主要原料，通过高温加热获取熔融液，再将熔融液纺丝成纤(参见：硅酸盐通报2009,28,132)；Mileiko等按化学计量比混合Al2O3和Y2O3熔融液，将熔融液浸润到具有连续圆柱状通道的钼基模具中，熔融液在通道内冷却结晶后形成纤维，将纤维和模具分离后即可获得钇铝石榴石纤维，该纤维的弯曲强度最高可达1GPa，在1100℃下抗蠕变强度为169MPa(参见：J.Eur.Ceram.Soc.2002,22,1831)；Maston等按比例混合Al2O3和Y2O3后熔融，然后从特制的设备中直接拉制出Al2O3/YAG共晶纤维(参见：J.Eur.Ceram.Soc.1999,19,2487)。然而，由于YAG熔点较高，采用熔融法制备YAG纤维需要耐高温设备，且生产工艺难度大，成本高，这限制了YAG纤维的发展和应用。化学法主要是采用溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。Towata等以异丙醇铝和异丙醇钇为前驱体原料，辅助加入水、盐酸、纳米氧化铝粉、粘度调节剂合成了YAG纺丝原液，凝胶纤维高温烧结获得钇铝石榴石晶体纤维和YAG/Al2O3共晶纤维(参见：CompositesPartA2001,32,1127)，由于金属醇盐的价格比较昂贵，成本太高，限制了利用金属醇盐制备YAG材料的发展；Pullar等采用Al(NO3)3、YCl3或Y(NO3)3为主要原料，氨水为沉淀剂，硝酸为胶溶剂，通过溶胶-凝胶法制备出YAG纤维，该方法采用喷吹纺丝技术，得到的是短纤维(参见：Mater.Lett.1999,39,173)；Shojaie-Bahaabad等采用铝粉、氯化铝、盐酸和氧化钇为原料，通过溶胶-凝胶法制备了YAG/Al2O3复合纤维，经1400℃热处理后纤维的晶粒尺寸在100-200nm，该方法只对前驱体凝胶的流变性能和纺丝性能进行了详细的分析，但没有探讨纤维的强度等其它性能(参见：Ceram.Int.2007,7,32)；US005217933A公开了一种钇铝石榴石纤维的制备方法，采用氯化铝、铝粉、甲酸、乙酸、乳酸，硝酸等原料，按氧化钇和与氧化铝不同的摩尔比例制备出钇铝石榴石陶瓷纤维，该方法加入了大量有机酸，导致溶胶合成反应较为复杂。李呈顺等以廉价的铝粉、工业盐酸和醋酸钇为主要原料，制备了高性能的多晶钇铝石榴石纤维，纤维经热处理到900℃时可获得纯相的钇铝石榴石晶体。经1550℃热处理后，所得到的多晶钇铝石榴石纤维的平均粒径约200nm，拉伸强度为485MPa(参见：硅酸盐学报2009,37,1165)；CN105002601A公开了一种多晶Al2O3-YAG复相纤维或纯YAG纤维的制备方法，采用氯化铝、铝微粉、硝酸钇、醋酸钇、醋酸为原料制备前驱体溶胶，经离心纺丝后制得钇铝石榴石凝胶纤维，干燥、热处理后得到多晶Al2O3-YAG复相纤维或纯YAG纤维，但是，上述文献描述的纤维是采用离心甩丝技术制得的短纤维，不可进行2维或3维编织。CN102011215A公开了一种溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石连续纤维的方法，采用无机铝盐、金属铝、氧化钇、醋酸为原料，加入一定量的纺丝助剂，浓缩纺丝后即可得到钇铝石榴石基纤维原丝，将凝胶纤维干燥、烧结后得到钇铝石榴石基连续纤维。但是，此方法没有对纤维长度进行探讨，且在纺丝原液制备过程中耗时太大，若进行工业化生产，则生产效率较低。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种操作工艺简单可控，生产周期短，成本低，易于实现工业化的钇铝石榴石连续纤维的制备方法。本专利技术以含有Al13胶粒的氧化铝溶胶、γ-AlOOH(水合氧化铝)纳米分散液和氧化钇溶胶为原料，按比例加入冰醋酸和稀硝酸，并以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做纺丝助剂，通过溶胶-凝胶结合干法纺丝制得钇铝石榴石凝胶纤维，经煅烧后形成YAG连续纤维。本专利技术的技术方案如下：一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法，包括步骤如下：(1)可纺性前驱体溶胶的制备将含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液混合并加入氧化钇溶胶，30-40℃水浴搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸，然后加入稀硝酸调节pH值至1-3，加入纺丝助剂PVP，搅拌混合均匀，设定老化温度为25-80℃，将纺丝液老化至黏度为400-600Pa·s，得到前驱体可纺性溶胶；所述含有Al13胶粒的氧化铝溶胶中氧化铝含量为15-35wt％，氧化钇溶胶的固含量为10-30wt％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为8.5-15wt％，氧化钇与冰醋酸的摩尔比为1:(1-2)，PVP加入量为总固含量的0.5-5wt％；含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液的主要成分以氧化铝计，氧化钇和氧化铝的摩尔比为1:(1-2)；(2)干法纺丝制备YAG凝胶纤维将步骤(1)制备的前驱体可纺性溶胶进行干法纺丝，得到YAG凝胶纤维，干法纺丝工艺条件：喷丝板孔数为15-800个，喷丝板孔径为0.06-0.15mm，收丝速度为60-180m/min，空气温度为18-40℃，空气湿度为20-70％；(3)YAG凝胶纤维陶瓷化将步骤(2)制得的YAG凝胶纤维陶瓷化，以0.5-3℃/min的速度升温至450-600℃，在此温度保温0.5-2h，再以3-10℃/min的速度升温至900-1400℃，在此温度保温0.5-2h，即得钇铝石榴石连续纤维。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中含有Al13胶粒的氧化铝溶胶中Al13胶粒的质量含量为20-25wt％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10-15wt％，氧化钇溶胶固含量为15wt％，纺丝助剂PVP的加入量为总固含量的1wt％；根据本专利技术，优选的，含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液中氧化铝含量的质量比为(3-9)：1。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中老化温度为35-50℃，老化至黏度为450-550Pa·s。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中老化过程在真空度为0.095MPa条件下进行。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中氧化钇与冰醋酸的摩尔比为1:(1.1-1.5)。根据本专利技术，优选的，加入稀硝酸调节pH值至1.5-2.5。根据本专利技术，优选的，步骤(1)中所述的含Al13胶粒的氧化铝溶胶按以下方法制备：以铝粉和铝盐溶液为原料，铝盐和铝粉的摩尔比为1:(1-5)，加热回流反应至铝粉完全反应，冷却、过滤，即得到含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法，包括步骤如下：(1)可纺性前驱体溶胶的制备将含有Al

【技术特征摘要】
1.一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法，包括步骤如下：(1)可纺性前驱体溶胶的制备将含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液混合并加入氧化钇溶胶，30-40℃水浴搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸，然后加入稀硝酸调节pH值至1-3，加入纺丝助剂PVP，搅拌混合均匀，设定老化温度为25-80℃，将纺丝液老化至黏度为400-600Pa·s，得到前驱体可纺性溶胶；所述含有Al13胶粒的氧化铝溶胶中氧化铝含量为15-35wt％，氧化钇溶胶的固含量为10-30wt％，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为8.5-15wt％，氧化钇与冰醋酸的摩尔比为1:(1-2)，PVP加入量为总固含量的0.5-5wt％；含有Al13胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液的主要成分以氧化铝计，氧化钇和氧化铝的摩尔比为1:(1-2)；(2)干法纺丝制备YAG凝胶纤维将步骤(1)制备的前驱体可纺性溶胶进行干法纺丝，得到YAG凝胶纤维，干法纺丝工艺条件：喷丝板孔数为15-800个，喷丝板孔径为0.06-0.15mm，收丝速度为60-180m/min，空气温度为18-40℃，空气湿度为20-70％；(3)YAG凝胶纤维陶瓷化将步骤(2)制得的YAG凝胶纤维陶瓷化，以0.5-3℃/min的速度升温至450-600℃，在此温度保温0.5-2h，再以3-10℃/min的速度升温至900-1400℃，在此温度保温0.5-2h，即得钇铝石榴石连续纤维。2.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中含有Al13胶粒的氧化铝溶胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈代荣，孟强，贾玉娜，焦秀玲，朱超，柴鲁宁，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37