一种介孔氧化镍薄膜的制备方法技术

一种介孔氧化镍薄膜的制备方法，首先按确定的组分比例制备氢氧化镍溶胶；其次制备含有乙基纤维素、松油醇和氢氧化镍的混合溶胶作为旋涂前驱液；然后通过旋转涂布的方法在洁净的FTO导电玻璃旋涂薄膜，并将旋涂后的薄膜置于一定温度的热板上烘烤；最后将薄膜在500℃下退火一定的时间，得到覆盖均匀的介孔氧化镍薄膜。本发明专利技术的优点是：(1)采用旋转涂布法结合退火工艺制备介孔氧化镍薄膜，操作简单，重复性高，对实验设备及环境要求较低；(2)制备的介孔氧化镍薄膜致密均匀，形貌规则，同时也可以为后续的相关实验提供性能优良的基底材料。

Preparation method of Mesoporous Nickel oxide film

A preparation method of Mesoporous Nickel oxide films, first to determine the component proportion of preparation of nickel hydroxide sol; secondly mixed sol prepared with ethyl cellulose, terpineol and nickel hydroxide as spin coating precursor solution; and then through the method of spin coating on FTO conductive glass clean spin coated film, and hot plate the film at a certain temperature after spin coating on the baking; finally in the 500 films annealed for a certain period of time, to obtain the Mesoporous Nickel Oxide Thin Films for uniform coverage. The advantages of the invention are: (1) preparation of Mesoporous Nickel oxide films with annealing process using spin coating method has the advantages of simple operation, high repeatability, low on experimental equipment and environmental requirements; (2) Mesoporous Nickel oxide films prepared by uniform density, regular shape, but also can provide a good base material the performance for the subsequent related experiments.

【技术实现步骤摘要】
一种介孔氧化镍薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种氧化镍薄膜的制备方法，具体涉及一种介孔氧化镍薄膜的制备方法。
技术介绍
纳米氧化镍材料具有大的比表面积和孔体积以及大量处于晶界和晶粒内缺陷的中心原子，是一种被广泛应用的新型催化材料、电极材料、磁性材料和气敏材料。目前，纳米氧化镍材料的制备大多通过使用表面活性剂实现，并且制备的过程比较复杂。例如，CN1887728A采用硝酸镍为镍源，草酸钠和氢氧化钠为沉淀剂，吐温-80为表面活性剂，经过液相沉淀、老化和250～350℃热分解等过程制得晶粒大小为8～15nm氧化镍纳米颗粒，比表面积为150～250m2/g，此方法制备的氧化镍被用于电化学电容器，有效地提高电容器的相关性能。但是该方法在制备的过程中需要使用表面活性剂，制备过程复杂，对环境有污染，并且所制备的氧化镍纳米颗粒耐高温性能差；CN102139931A采用将镍源加到预沉淀浑浊液(预沉淀剂水溶液和沉淀剂水溶液反应)中，反应，经过滤，洗涤，干燥，焙烧的方法，得到纳米氧化镍。此方法在制备过程中并没有表面活性剂的使用，去除表面活性剂对产生对纳米晶粒表面的影响，同时对环境也更加友好；CN101624215A采用添加无机盐的方法来防止氧化镍晶粒和颗粒的烧结长大，将热分解温度大于300℃的无机盐加到沉淀溶液中，蒸干溶剂，得到混合物，对混合物研细，干燥，焙烧，水洗，干燥，可以得到晶粒度小，耐热性更好的纳米氧化镍颗粒，同样在制备过程中并没有表面活性剂的使用，并且所采用的无机盐也易于回收，对环境的污染性很低且操作简便。因此，通过对上述专利中制备纳米氧化镍颗粒的各种方法的相关分析，纳米氧化镍晶粒的制备方法也日趋简单化，高效化。与此同时，在前期的实验中关于介孔氧化镍薄膜制备的相关报道非常少，因此，在实验中开发出高效简便，性能优良的氧化镍薄膜制备工艺，制备出性能更加优良的薄膜形态的氧化镍显得迫在眉睫。同时在制备出高性能的氧化镍薄膜过程中，去除表面活性剂的使用，降低实验成本，降低实验对复杂设备的过度依赖等等也显得尤为重要。同时前期的相关专利主要关于氧化镍纳米颗粒的制备方法的创新，以及纳米颗粒聚集成的层片状结构，但是关于介孔氧化镍薄膜的制备方法还是比较少的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够制备出均匀介孔的介孔氧化镍薄膜的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的制备方法为：1)首先，将12.885g的六水合氯化镍完全溶解于100ml去离子水中得到溶液A，然后在不断搅拌下向溶液A中逐滴滴加10mol/L的氢氧化钠溶液，直到溶液pH为10，得到溶液B；2)其次，将溶液B以9900r/min的速率下离心得到沉淀，用去离子水对沉淀物进行清洗，然后再用无水乙醇清洗，最后将沉淀物分散到无水乙醇之中得到浓度为50g/L的氢氧化镍溶胶；3)然后，取6～8ml氢氧化镍溶胶、0.15～0.20g的乙基纤维素和1g松油醇，然后将三者混合后置于研磨台中，研磨至乙醇完全挥发，得到研磨产物，再向研磨产物中加入8～10ml无水乙醇，形成均一稳定的混合溶胶；4)最后，在洁净的FTO导电玻璃上涂覆混合溶胶以3000～5000r/min的速率旋涂20～30s，然后将旋涂后所得的薄膜置于100～150℃的热板上烘烤使其干燥后再将薄膜在空气中500℃下退火得到所需要的介孔氧化镍薄膜。本专利技术能够高效地制备出性能更加优良的介孔氧化镍薄膜。制备过程主要包括氢氧化镍溶胶的制备，含氢氧化镍的混合溶胶的制备，旋转涂布法和退火工艺的选取。采用旋转涂布法结合退火工艺制备介孔氧化镍薄膜，操作简单，重复性高，对实验设备及环境要求较低；所采用的药品和溶剂也是常规药剂，使实验成本进一步降低，制备的介孔氧化镍薄膜致密均匀，形貌规则，同时也可以为后续的相关实验提供性能优良的基底材料。附图说明图1是本专利技术实施例3所制备得到的介孔氧化镍薄膜表面的扫描电镜照片。具体实施方式下面通过实施例及附图对本专利技术做进一步详细说明。实施例1：1)首先，将12.885g的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)完全溶解于100ml去离子水中得到溶液A，然后在不断搅拌下向溶液A中逐滴滴加入10mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液，直到溶液pH值为10，得到溶液B；2)其次，将溶液B搅拌5min后，以9900r/min的速率离心6min得到沉淀，将沉淀物用去离子水清洗三次，然后用无水乙醇清洗两次，最后将沉淀物分散到无水乙醇之中得到浓度为50g/L的氢氧化镍(Ni(OH)2)溶胶；3)然后，取6ml的氢氧化镍溶胶、0.15g的乙基纤维素和1g的松油醇，然后将三者混合后置于研磨台中，研磨至乙醇完全挥发，得到研磨产物，再向研磨产物中加入8ml无水乙醇，形成均一稳定的混合溶胶；4)最后，采用旋转涂布法和相关的退火工艺，在洁净的FTO导电玻璃上制备厚度大约为100nm的介孔薄膜。具体步骤如下：首先将混合溶胶涂覆在洁净的FTO导电玻璃上以3000r/min的速率旋涂30s完成旋涂过程；然后将旋涂后所得的薄膜置于150℃的热板上烘烤10min；最后将薄膜在空气中500℃下退火1h得到介孔氧化镍薄膜。实施例2：1)首先，将12.885g的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)完全溶解于100ml去离子水中得到溶液A，然后在不断搅拌下向溶液A中逐滴滴加入10mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液，直到溶液pH值为10，得到溶液B；2)其次，将溶液B搅拌5min后，以9900r/min的速率离心6min得到沉淀，将沉淀物用去离子水清洗三次，然后用无水乙醇清洗两次，最后将沉淀物分散到无水乙醇之中得到浓度为50g/L的氢氧化镍(Ni(OH)2)溶胶；3)然后，取6ml的氢氧化镍溶胶、0.20g的乙基纤维素和1g的松油醇，然后将三者混合后置于研磨台中，研磨至乙醇完全挥发，得到研磨产物，再向研磨产物中加入8ml无水乙醇，形成均一稳定的混合溶胶；4)最后，采用旋转涂布法和相关的退火工艺，在洁净的FTO导电玻璃上制备厚度大约为100nm的介孔薄膜。具体步骤如下：首先将混合溶胶涂覆在洁净的FTO导电玻璃上以5000r/min的速率旋涂20s完成旋涂过程；然后将旋涂后所得的薄膜置于100℃的热板上烘烤10min；最后将薄膜在500℃下退火2h得到介孔氧化镍薄膜。实施例3：1)首先，将12.885g的六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)完全溶解于100ml去离子水中得到溶液A，然后在不断搅拌下向溶液A中逐滴滴加入10mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液，直到溶液pH值为10，得到溶液B；2)其次，将溶液B搅拌5min后，以9900r/min的速率离心6min得到沉淀，将沉淀物用去离子水清洗三次，然后用无水乙醇清洗两次，最后将沉淀物分散到无水乙醇之中得到浓度为50g/L的氢氧化镍(Ni(OH)2)溶胶；3)然后，取8ml的氢氧化镍溶胶、0.175g的乙基纤维素和1g的松油醇，然后将三者混合后置于研磨台中，研磨至乙醇完全挥发，得到研磨产物，再向研磨产物中加入9ml无水乙醇，形成均一稳定的混合溶胶；4)采用旋转涂布法和相关的退火工艺，在洁净的FTO导电玻璃上制备厚度大约为100nm的介孔薄膜。具体步骤如下：首先将混合溶胶涂覆在洁净的FTO导电玻璃上以4000r/m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)首先，将12.885g的六水合氯化镍完全溶解于100ml去离子水中得到溶液A，然后在不断搅拌下向溶液A中逐滴滴加入10mol/L的氢氧化钠溶液，直到溶液pH为10，得到溶液B；2)其次，将溶液B以9900r/min的速率下离心得到沉淀，用去离子水对沉淀物进行清洗，然后再用无水乙醇清洗，最后将沉淀物分散到无水乙醇之中得到浓度为50g/L的氢氧化镍溶胶；3)然后，取6～8ml氢氧化镍溶胶、0.15～0.20g的乙基纤维素和1g松油醇，然后将三者混合后置于研磨台中，研磨至乙醇完全挥发，得到研磨产物，再向研磨产物中加入8～10ml无水乙醇，形成均一稳定的混合溶胶；4)最后，在洁净的FTO导电玻璃上涂覆混合溶胶以3000～5000r/min的速率旋涂20～30s，然后将旋涂后所得的薄膜置于100～150℃的热板上烘烤使其干燥后再将薄膜在空气中500℃下退火得到所需要的介孔氧化镍薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种介孔氧化镍薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)首先，将12.885g的六水合氯化镍完全溶解于100ml去离子水中得到溶液A，然后在不断搅拌下向溶液A中逐滴滴加入10mol/L的氢氧化钠溶液，直到溶液pH为10，得到溶液B；2)其次，将溶液B以9900r/min的速率下离心得到沉淀，用去离子水对沉淀物进行清洗，然后再用无水乙醇清洗，最后将沉淀物分散到无水乙醇之中得到浓度为50g/L的氢氧化镍溶胶；3)然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹行天，国玉晓，阙文修，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61