泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种泡沫状介孔非晶B‑N‑O‑H纳米材料的制备方法。本发明专利技术采用1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐作为离子液体，在液相等离子体装置中成功合成了泡沫状介孔非晶B‑N‑O‑H纳米材料，并将其作为电极用于亚甲基蓝（MB）染料的电吸附。其独特的泡沫状介孔结构和较高的比表面积，使其表现出超高的电吸附容量和优异的选择性吸附性能。该材料在污水净化领域，包括在污水处理过程中染料的富集或甚至完全分离方面具有广阔的应用前景。此外，该材料也可用于轻金属盐和重金属离子的富集。

Method for preparing foam like mesoporous amorphous B N O H nano materials

The invention discloses a foam like mesoporous amorphous B N O H nano material preparation method. The invention adopts 1 butyl 3 2-methylimidazole six fluoride phosphate as ionic liquid, synthesis of foam like mesoporous amorphous B N O H nanoparticles in liquid phase plasma device, and as electrode for methylene blue (MB) dye electric adsorption. Its unique foam like mesoporous structure and high specific surface area, the surplus electricity of high adsorption capacity and selective adsorption performance. The material has broad application prospects in the field of sewage purification, including the enrichment or even separation of dyes in the process of wastewater treatment. In addition, the material can also be used for the enrichment of light metals, salts and heavy metal ions.

【技术实现步骤摘要】
泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的制备方法
本专利技术涉及B-N-O-H纳米材料
，尤其涉及到泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的制备方法。
技术介绍
目前，越来越多的染料被用于纺织品、造纸、印刷、制浆厂、电镀、食品和化妆品工业等领域。因此，含染料的废水逐渐成为水污染的主要来源，这不仅严重影响到人类的健康和生命，而且也影响了发展中国家和工业化国家的经济。目前广泛采用的净化技术主要有吸附、液膜分离、生物处理和光催化降解。其中，吸附技术被认为是最有效和简单的方法，因为这种方法成本相对较低并且容易应用。近年来，科研工作者们已经开发了许多不同的材料来吸附染料，包括功能性多孔聚合物、无机/有机杂化材料和基于石墨烯或碳纳米管(CNT)的材料。然而，这些材料的吸附能力常常不能令人满意，而且存在吸附剂分离时间长、染料吸附剂的循环利用率低、高成本和低再生速率等问题。所以，我们迫切需要开发一种用于染色污水处理的新型材料。六方氮化硼纳米片(h-BN)比表面积高且B-N键极性大，在水中有机污染物的处理方面受到了越来越多的关注，但仍然远远不适用于含染料废水处理的实际应用。而将O和H原子引入到氮化硼的网络中可以产生新的物质和更多的活性位点，与原始的BN相比，其材料性能大大提高。此外，大量的研究结果表明，无定形材料的各向同性结构使其具有高浓度的不饱和配位点，性能优于晶体材料。因此，通过简单的合成方法制备用于染料废水处理的O、H掺杂的无定形氮化硼材料是非常具有实际意义的。液相等离子体技术(SPT)将等离子体用于溶液，产生大量活性物质、自由基和UV辐射，为无定形纳米材料的制备提供了一种经济高效的直接反应途径。
技术实现思路
本专利技术采用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为离子液体，在SPT装置中成功合成了比表面积高达1023m2g-1的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料，并将其作为电极用于亚甲基蓝(MB)染料的电吸附，表现出超高的电吸附容量和优异的选择性吸附性能。本专利技术采用如下的技术方案：本专利技术的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的制备方法的具体步骤如下：(1)将无定形CuB23加入到1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6])离子液体中形成悬浊液。(2)在氧气气氛下将NH4Cl加入到(1)的悬浊液中。(3)开启SPT装置，完全混合均匀并剧烈反应5分钟。(4)所得产物用稀盐酸洗涤后，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次。(5)将其在60℃下干燥。步骤(1)中[BMIM][PF6]离子液体的量为50ml。步骤(1)中CuB23的量为50mg。步骤(2)中NH4Cl的量为100mg。步骤(2)中“在氧气气氛下”的温度为298K。步骤(3)中反应时间为5min。步骤(4)中稀盐酸的浓度为0.01M。本专利技术的积极效果如下：1)本专利技术采用液相等离子体技术，以六氟磷酸盐作为离子液体，在SPT装置中成功合成了泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料。2)与常规制备方法相比，采用液相等离子体技术，反应条件更为温和。3)与常规方法制备出的介孔非晶B-N-O-H纳米材料相比，其比表面积更大。4)与其他电吸附材料相比，其对亚甲基蓝染料的电吸附容量更大。5)与其他电吸附材料相比，其在混合染料中对亚甲基蓝的选择性吸附性能更优异。6)与其他电吸附材料相比，其回收性能和稳定性更高。附图说明图1是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的表征,其中图1(a)和(b)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的低倍率STEM照片和局部放大的低倍率STEM照片；图1(c)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的SAED照片；图1(d)和(e)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的N2吸附等温线和相应的孔径分布图；图1(f)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的小角度XRD图谱。图2是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的XPS图谱，其中图2(a)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的XPS全谱；图2(b)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的B1sXPS图谱；图2(c)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的N1sXPS图谱；图2(d)是实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的O1sXPS图谱。图3是不同时间下，实施例1制备泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的XRD图谱：(a)0min；(b)0.5min；(c)1min；(d)2min；(e)5min；(f)10min；(g)对(f)进行酸洗后；(h)无定形BN。图4是对所制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的性能测试，其中图4(a)是在不同扫描速率下，所制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料在浓度为600mgL-1的MB溶液中，电压窗口为-0.4V-0.8V之间的CV曲线；图4(b)是不同浓度的MB溶液中，所制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极，在电压窗口为-0.4V-0.8V之间的CV曲线；图4(c)和(d)是在不同电流密度下，所制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在浓度为600mgL-1的MB溶液中的充放电曲线和比电容；图4(e)所制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在浓度为600mgL-1的MB溶液中，通过电化学阻抗谱(EIS)测试获得的Nyquist图和等效电路图。图5是在浓度为600mgL-1的不同染料中，制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在流速为50mgmin-1时，不同电压下的吸附容量图。图6是在不同温度下，制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在浓度为600mgL-1的MB溶液中的电吸附容量图。图7是对制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的稳定性测试，其中图7(a)是制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在电压为1.2V时对流速为50mgmin-1的600mgL-1的MB溶液进行10次循环电吸附的电吸附容量和充电效率图；图7(b)是制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在电压为1.2V时对流速为50mgmin-1的600mgL-1的MB溶液进行10次循环电吸附的吸附(1.2V充电)和解吸(0V放电)的I-t图。图8是对制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的选择性吸附性能测试，其中图8(a)是在浓度为600mgL-1的不同染料中，制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在电压为1.2V，流速为50mgmin-1的条件下的电吸附容量图；图8(b)是在不同pH值下，制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在电压为1.2V，流速为50mgmin-1的条件下，对浓度为600mgL-1的MB溶液的电吸附容量图；图8(c)是制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在电压为1.2V，流速为100mgmin-1的浓度均为600mgL-1的AO7、MB混合溶液中，对MB选择性吸附的吸光度变化图；图8(d)是制备的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料作为电极在电压为1.2V，流速为100mgmin-1的浓度均为600mgL-1的RhB、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种泡沫状介孔非晶B‑N‑O‑H纳米材料的制备。其特征在于：所制备方法的具体步骤如下：1)将50mg的无定形CuB

【技术特征摘要】
1.一种泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的制备。其特征在于：所制备方法的具体步骤如下：1)将50mg的无定形CuB23加入到50mL的[BMIM][PF6]溶液中形成悬浊液。2)在氧气气氛下，于298K下将100mgNH4Cl加入到(1)的悬浊液中。3)开启SPT装置，完全混合均匀并剧烈反应5分钟。4)将得到的产物用0.01M的稀盐酸洗涤洗去反应生成的CuO，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次。5)将其在60℃下干燥。2.如权利要求1所述的泡沫状介孔非晶B-N-O-H纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中[BMIM][PF6]离子液体的量为50ml。3.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：童东革，陈明铭，魏大，储伟，候丽萍，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51