一种碳酸钴的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳酸钴的制备方法：将硫酸钴和铵源进行复分解反应，得到碳酸钴。本发明专利技术以硫酸钴作为钴源，以碳酸氢铵或碳酸铵作为铵源，无需添加任何的溶剂和水，环保且节约。由实施例的结果可知，本申请提供的制备方法能够成功的得到碳酸钴，且其纯度均＞99％。

Method for preparing cobalt carbonate

The present invention provides a method for preparing cobalt carbonate by double decomposition reaction of cobalt sulfate and ammonium source to obtain cobalt carbonate. The present invention uses cobalt sulfate as cobalt source, and uses ammonium bicarbonate or ammonium carbonate as ammonium source, without adding any solvent and water, environmental protection and economy. As a result of the embodiment, the preparation method provided by this invention can successfully obtain cobalt carbonate, and the purity of the cobalt carbonate is 99%.

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸钴的制备方法
本专利技术涉及无机化合物
，尤其涉及一种碳酸钴的制备方法。
技术介绍
碳酸钴是一种红色单斜晶系结晶或粉末，有毒，刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，被广泛应用于生产钴盐、选矿剂、催化剂、伪装涂料的颜料、饲料、微肥、陶瓷及生产氧化钴的原料，尤其在电池行业被用作电池级Co3O4前驱体。随着人们对能源利用的关注和对环保意识的提高，二次电池得到迅速发展，尤其是以锂离子电池为代表的电池。其中，钴酸锂锂离子电池技术最为成熟，而碳酸钴的性能能够起到决定钴酸锂正极材料性能的作用。目前，生产碳酸钴的方法普遍以硫酸钴或氯化钴溶液作为原料，采用碳酸氢氨作沉淀剂，在水溶液中进行反应。然而，大量水的使用不仅会造成水资源的短缺，生产结束后含氨废水无法直接外排，只能蒸发结晶，造成较高的能量消耗；而且碳酸钴产品纯度控制困难，杂质极容易混入其中，且易生成碱式碳酸钴。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在不添加水的情况下制备碳酸钴的方法，本专利技术提供的方法能耗低、污染低、成本低，且操作方便。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种碳酸钴的制备方法，包含如下步骤：将硫酸钴和铵源进行复分解反应，得到碳酸钴；所述铵源为碳酸氢铵或碳酸铵。优选的，所述硫酸钴和碳酸氢铵的摩尔比为1:(1.8～3)。优选的，所述硫酸钴和碳酸铵的摩尔比为1:(0.8～1.5)。优选的，所述复分解反应的温度为40～150℃。优选的，所述复分解反应的压力为1～1.5MPa。优选的，所述复分解反应的时间为1～5h。本专利技术提供了一种碳酸钴的制备方法：将硫酸钴和铵源进行复分解反应，得到碳酸钴。本专利技术以硫酸钴作为钴源，以碳酸氢铵或碳酸铵作为铵源，无需添加任何的溶剂和水，环保且节约。由实施例的结果可知，本申请提供的制备方法能够成功的得到碳酸钴，且其纯度均＞99％。附图说明图1为实施例所用硫酸钴原料的X射线衍射谱图；图2为实施例1得到的碳酸钴的X射线衍射谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种碳酸钴的制备方法，包含如下步骤：将硫酸钴和铵源进行复分解反应，得到碳酸钴；所述铵源为碳酸氢铵或碳酸铵。本专利技术将硫酸钴和铵源进行复分解反应，得到碳酸钴。本专利技术对所述硫酸钴的来源没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售的硫酸钴即可，具体的可以为市售的CoSO4、CoSO4·1H2O或CoSO4·7H2O。在本专利技术中，所述铵源为碳酸氢铵或碳酸铵。在本专利技术中，当所述铵源为碳酸氢铵时，所述硫酸钴和碳酸氢铵的摩尔比优选为1:(1.8～3)，更优选为1:(1.9～2.5)，最优选为1:2；当所述铵源为碳酸铵时，所述硫酸钴和碳酸铵的摩尔比优选为1:(0.8～1.5)，更优选为1:(0.9～1.3)，最优选为1:(1～1.1)。在本专利技术中，当所述铵源为碳酸氢铵时，所述复分解反应的方程式具体的为：CoSO4·7H2O+2NH4HCO3＝CoCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+8H2O；CoSO4·1H2O+2NH4HCO3＝CoCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+2H2O；CoSO4+2NH4HCO3＝CoCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O。在本专利技术中，当所述铵源为碳酸铵时，所述复分解反应的方程式具体的为：CoSO4·7H2O+(NH4)2CO3＝CoCO3↓+(NH4)2SO4+7H2O；CoSO4·1H2O+(NH4)2CO3＝CoCO3↓+(NH4)2SO4+1H2O；CoSO4+(NH4)2CO3＝CoCO3↓+(NH4)2SO4。在本专利技术中，所述复分解反应优选在密闭容器中进行；所述复分解反应的压力优选为1～1.5MPa，更优选为1.1～1.4MPa，最优选为1.2～1.3MPa；所述复分解反应的温度优选为40～150℃，更优选为50～100℃，最优选为70～80℃；所述复分解反应的时间优选为1～5h，更优选为2～4h，最优选为3h。本专利技术优选对所述复分解反应得到的产物体系进行过滤。本专利技术对所述过滤的具体实施方式没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的过滤方式进行即可。在本专利技术中，所述过滤得到的滤渣主要为碳酸钴沉淀，滤液主要为硫酸铵母液。本专利技术优选对所述过滤得到的滤渣进行干燥处理，得到纯净的碳酸钴。在本专利技术中，所述干燥处理的温度优选为50～90℃，更优选为60～80℃，最优选为70℃；所述干燥处理的时间优选为4～8h，更优选为6h。本专利技术优选对所述复分解反应过程生成的CO2气体和(NH4)2SO4母液进行回收处理。在本专利技术具体实施例中，本专利技术优选使用碱性吸收液对CO2气体进行吸收；所述碱性吸收液优选为氨水或碳酸铵溶液，CO2气体与碱性吸收液反应后得到中和反应溶液，进一步处理后用于复分解反应的原料。本专利技术对所述碱性吸收液的浓度以及用量没有任何的特殊要求，具体的能够使得生成的CO2气体被全部吸收即可。在本专利技术中，所述进一步处理优选为向CO2气体与碱性吸收液反应后得到的中和反应溶液中添加反应剂，然后再进行蒸发结晶，得到碳酸氢铵固体。在本专利技术中，所述反应剂优选为碳酸氢铵、碳酸铵和氨水中的一种、两种或三种；所述反应剂的添加量没有任何的特殊要求，能够使得中和反应溶液中只包含碳酸氢铵一种溶质即可。本专利技术对所述蒸发结晶的方式和参数没有任何的特殊要求，能够将进一步处理后的中和反应溶液的溶剂蒸发干净，得到碳酸氢铵固体即可。在本专利技术具体实施例中，本专利技术优选对产生的(NH4)2SO4母液进行蒸发结晶处理，得到硫酸铵副产品。下面结合实施例对本专利技术提供的碳酸钴的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。在本专利技术所有实施例中，所述硫酸钴前驱体均为市售的CoSO4·7H2O，纯度>99％，其X射线衍射结果如图1所示。实施例1硫酸钴前驱体和碳酸氢铵的摩尔比为1:2，混合均匀，温度80℃，压力为1.3MPa，反应时间2h，得到碳酸钴产品。对本实施例得到的碳酸钴进行X射线检测，其结果如图2所示。其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，碳酸钴产品纯度>99％。实施例2硫酸钴前驱体和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.1，混合均匀，温度60℃，压力为1.2MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，碳酸钴产品纯度>99％。实施例3硫酸钴前驱体和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.2，混合均匀，温度90℃，压力为1.5MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，碳酸钴产品纯度>99％。实施例4硫酸钴前驱体和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.3，混合均匀，温度100℃，压力为1.4MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，碳酸钴产品纯度>99％。实施例5硫酸钴前驱体和碳酸氢铵的摩尔比为1:2.4，混合均匀，温度120℃，压力为1.1MPa，反应时间2h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，碳酸钴产品纯度>99％。实施例6硫酸钴前驱体和碳酸氢铵的摩尔比为1:1.9，混合均匀，温度80℃，压力为1.2MPa，反应时间1.5h，得到产品，其X射线衍射分析结果表明，产物中存在的物相单一，碳酸钴产品纯度>99本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸钴的制备方法，包含如下步骤：将硫酸钴和铵源进行复分解反应，得到碳酸钴；所述铵源为碳酸氢铵或碳酸铵。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸钴的制备方法，包含如下步骤：将硫酸钴和铵源进行复分解反应，得到碳酸钴；所述铵源为碳酸氢铵或碳酸铵。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钴和碳酸氢铵的摩尔比为1:(1.8～3)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钴和碳酸铵的摩尔比为1:(0.8～...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小斌，周秋生，贾浩，彭志宏，刘桂华，齐天贵，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43