氯硅烷废液的回收方法技术

本发明专利技术提供了一种氯硅烷废液的回收方法。该回收方法包括：将氯硅烷废液进行喷雾干燥，得到气固混合物，氯硅烷废液包括四氯化硅液体、硅粉、氯化铝、氯化铁和氯化钛；及将气固混合物进行气固分离，得到粗氯硅烷气体和固渣。上述回收方法能够在低成本下对氯硅烷废液进行回收，实现了多晶硅的清洁生产，减少了投资成本和氯离子的排放，经济效益显著，环境友好，因而该工艺有优异的经济和环保效益。

Method for recovering waste liquid of trichlorosilane

The present invention provides a method for recovering liquid waste of trichlorosilane. The recovery method comprises the steps that the chlorosilane wastewater obtained by spray drying, gas solid mixture, including four chlorosilane waste silicon chloride liquid, silicon powder, aluminum chloride, ferric chloride and titanium chloride; and the gas-solid mixture of gas-solid separation, crude chlorosilane gas and solid slag. The recovery method can recycle waste chlorosilane at low cost, to achieve cleaner production of polysilicon, reducing the investment cost and chlorine emissions, significant economic benefits, environmental friendly, and this process has excellent economic and environmental benefits.

【技术实现步骤摘要】
氯硅烷废液的回收方法
本专利技术涉及多晶硅生产领域，具体而言，涉及一种氯硅烷废液的回收方法。
技术介绍
多晶硅制备工艺中的四氯化硅冷氢化系统、三氯氢硅合成系统或精馏提纯系统通常会排放一定量的氯硅烷废液，残液中含有大量的氯硅烷，还含有细微的硅粉和金属氯化物。由于含有硅粉和金属氯化物，氯硅烷废液很容易堵塞设备和管道。同时如果将氯硅烷废液直接外排处理，不仅会造成氯硅烷的损失，还会使氯硅烷与空气或水接触后易形成酸雾污染环境。因而需要对多晶硅生产过程中产生的氯硅烷废液中氯硅烷进行回收。国内外对于氯硅烷废液的回收方法主要有水解法、过滤法、焚烧法和蒸发法。水解法是国内多晶硅企业普遍采用的方法，具体工艺为在水解装置中将氯硅烷废液通入水中进行水解反应，得到氯化氢气体和酸性的废水及二氧化硅固渣，然后氯化氢气体经尾气淋洗和冷凝处理后回收，二氧化硅固渣经简单中和处理后直接填埋或利用。由于残液量较大，此方法生成大量的酸性废水和水解渣，因而其三废处理负荷较大，对环境污染也非常严重。过滤法是将残液经过过滤装置，过滤残液中的固体粉尘和金属氯化物等杂质，得到的滤液回收利用。此方法在一定程度上回收了氯硅烷，但是细微的粉尘及金属氯化物极易堵塞管道和设备，难以实现连续生产，检修难度大。焚烧法是将氯硅烷废液在高温条件下进行燃烧转化为二氧化硅。此方法在一定程度上解决了残液的处理问题，但是二氧化硅的品质不高，同时焚烧过程中产生大量的氯化氢，且焚烧设备的一次投资较高。蒸发法是将氯硅烷废液通入蒸发釜中，在外界热量下将氯硅烷蒸发出来，冷凝后得以回收。此方法在一定程度上回收了部分氯硅烷，但缺点是蒸发釜的处理能力很小，堵塞严重，而且换热效果不佳，能耗较高。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种氯硅烷废液的回收方法，以解决现有的氯硅烷废液的回收方法环保性差的问题。为了实现上述目的，本专利技术一个方面提供了一种氯硅烷废液的回收方法，回收方法包括：将氯硅烷废液进行喷雾干燥，得到气固混合物，氯硅烷废液包括四氯化硅液体、硅粉、氯化铝、氯化铁和氯化钛；及将气固混合物进行气固分离，得到粗氯硅烷气体和固渣。进一步地，回收方法还包括：在进行喷雾干燥的过程之前，先将氯硅烷废液进行蒸发，得到氯硅烷气体和蒸余液；及将蒸余液进行喷雾干燥过程，得到气固混合物。进一步地，蒸发过程的温度为55～100℃，蒸发表压为0～0.3Mpa(g)。进一步地，回收方法还包括：在进行蒸发过程之前，将氯硅烷废液与络合剂氯化钠混合后，过滤得到滤液和滤渣；及将滤液进行蒸发过程，得到氯硅烷气体和蒸余液。进一步地，喷雾干燥过程还包括：将载气进行加热至150～250℃，得到加热载气；及在加热载气的作用下进行喷雾干燥过程，得到气固混合物。进一步地，载气选自氮气。进一步地，将粗氯硅烷气体和氯硅烷气体进行冷凝，得到氯硅烷液体。进一步地，在加热载气的作用下进行喷雾干燥过程时，冷凝过程的产物还包括不凝气，将不凝气作为载气循环利用。进一步地，气固分离的方法为采用旋风收尘器、过滤式收尘器和电收尘器组成的组中的一种或多种进行气固分离。应用本专利技术的技术方案，能够在低成本下对氯硅烷废液进行回收，实现了多晶硅的清洁生产，减少了投资成本和氯离子的排放，经济效益显著，环境友好，因而该工艺有优异的经济和环保效益。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术的一种优选的实施方式中使用的氯硅烷废液回收系统的结构示意图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、进料单元；11、氯硅烷废液供应装置；111、废液出口；12、蒸发装置；121、废液入口；122、蒸余液出口；123、氯硅烷气体出口；13、第一过滤装置；131、液相出口；14、络合剂投料装置；141、投料口；15、蒸余液储罐；20、载气加热单元；21、载气供应装置；22、加热装置；30、喷雾干燥装置；31、进料口；32、载气入口；33、气固混合物出口；40、气固分离单元；41、旋风分离装置；411、气固混合物入口；412、旋分气体出口；42、第二过滤装置；421、旋分气体入口；422、粗氯硅烷气体出口；50、冷凝单元；51、冷凝装置；511、粗氯硅烷气体入口；512、氯硅烷液体出口；513、不凝气出口；52、氯硅烷液体储罐；521、氯硅烷液体入口；53、尾气冷凝装置；54、气体除尘装置；541、粉尘出口。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。正如
技术介绍
所描述的，现有的对氯硅烷废液的回收方法存在环保性较差的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种氯硅烷废液的回收方法，其包括：将氯硅烷废液进行喷雾干燥，得到气固混合物，氯硅烷废液包括四氯化硅液体、硅粉、氯化铝、氯化铁和氯化钛；及将气固混合物进行气固分离，得到粗氯硅烷气体和固渣。由于氯硅烷废液是一种混合物，且各组分的沸点不同导致各组分的挥发度具有一定的差异性。将氯硅烷废液进行喷雾干燥，氯硅烷液体快速蒸发成气态的氯硅烷，从而得到氯硅烷气固混合物。然后将上述气固混合物进行气固分离过程从而得到粗氯硅烷气体和沉降下来的固渣(金属氯化物和硅粉颗粒)。本申请提供的氯硅烷废液回收方法，适用于固液分离，实现了废渣的无污染处理；且上述工艺过程中的压力、温度等条件较为温和，便于安全生产、稳定操作；设备材料选择方便、设备的设计和加工制造简单，一次性投入小；自动化程度高、维护费用低等优点。采用上述回收方法处理氯硅烷废液能够在低成本下实现氯硅烷废液的回收，实现了多晶硅清洁生产，减少了投资成本和氯离子的排放，经济效益显著，环境友好，因而该工艺有优异的经济和环保效益。采用本申请提供的氯硅烷回收方法对氯硅烷废液进行处理具有成本低、环境友好和经济效益高的优点。在一种优选的实施方式，回收方法还包括：在进行喷雾干燥的过程之前，先将氯硅烷废液进行蒸发，得到氯硅烷气体和蒸余液；及将蒸余液进行喷雾干燥过程，得到气固混合物。在进行喷雾干燥之前，先将氯硅烷废液进行蒸发能够从氯硅烷废液中初步回收一部分氯硅烷气体，从而有利于提高氯硅烷气体的回收率。优选上述蒸发过程中不断进行搅拌。蒸发过程中不断进行搅拌有利于提高氯硅烷废液的蒸发面积，从而有利于进一步提高蒸发效果和氯硅烷气体的回收率。在上述回收方法中，蒸发过程的温度和时间可以选择任意能够使氯硅烷蒸发的温度和时间。在一种优选的实施方式，蒸发过程的温度为55～100℃，蒸发器内表压控制在0～0.3Mpa(g)。将蒸发过程的温度和时间限定在上述范围内有利于进一步提高蒸发过程中氯硅烷的蒸发效率。在一种优选的实施方式，上述回收方法还包括：在进行蒸发之前，将氯硅烷废液与络合剂氯化钠混合后，过滤得到滤液和滤渣；及将上述滤液进行蒸发，得到氯硅烷气体和蒸余液。如前文所述，氯硅烷废液中含有一定量的金属氯化物，具体组成见下表1。表1其中影响较大的主要是氯化铝，如果不将其去除容易堵塞设备和管道。为了解决上述问题，本申请提供的氯硅烷废液回收方法通过向氯硅烷废液中投入络合剂，使上述金属氯化物发生络合反应后从氯硅烷废液中析出，然后再经过滤过程将上述络合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯硅烷废液的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括：将所述氯硅烷废液进行喷雾干燥，得到气固混合物，所述氯硅烷废液包括四氯化硅液体、硅粉、氯化铝、氯化铁和氯化钛；及将所述气固混合物进行气固分离，得到粗氯硅烷气体和固渣。

【技术特征摘要】
1.一种氯硅烷废液的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括：将所述氯硅烷废液进行喷雾干燥，得到气固混合物，所述氯硅烷废液包括四氯化硅液体、硅粉、氯化铝、氯化铁和氯化钛；及将所述气固混合物进行气固分离，得到粗氯硅烷气体和固渣。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括：在进行所述喷雾干燥的过程之前，先将所述氯硅烷废液进行蒸发，得到氯硅烷气体和蒸余液；及将所述蒸余液进行所述喷雾干燥过程，得到所述气固混合物。3.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述蒸发过程的温度为55～100℃，蒸发表压为0～0.3MPa。4.根据权利要求2所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括：在进行所述蒸发过程之前，将所述氯硅烷废液与络合剂氯化钠混合后，过滤得到滤液和滤渣；及将所述滤液进行所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国瑜，张升学，汤传斌，严大洲，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11