多晶硅及其制造方法技术

本发明专利技术涉及多晶硅，其包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有10至40mm的尺寸，其特征在于，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量小于15ppmw，粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量小于14ppmw，粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量小于10ppmw，粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量小于3ppmw，此外其特征还在于大于或等于0.1ppbw且小于或等于100ppbw的表面金属杂质。本发明专利技术还涉及多晶硅的制造方法，其包括将在西门子反应器中于细棒上沉积的多晶硅破碎成碎块，将碎块分级成从约0.5mm至大于45mm的尺寸等级，及对硅碎块利用压缩空气或干冰进行处理，从而从碎块去除硅尘，其中不对碎块实施湿化学清洁。

Polysilicon and manufacturing method thereof

The present invention relates to polysilicon, the polysilicon contains at least 90% pieces, including pieces with a size of 10 to 40mm, which is characterized in that the content of silica dust particle size less than 400 m is less than 15ppmw, the content of silica dust particle size less than 50 m is less than 14ppmw, the content of silica dust particle size less than 10 m less than 10ppmw, the content of silica dust particle size less than 1 m is less than 3ppmw, in addition it is also characterized in that is greater than or equal to 0.1ppbw and less than or equal to the surface of metal impurity 100ppbw. The invention also relates to a manufacturing method of polysilicon, which includes polysilicon in the SIEMENS reactor in fine rods deposited on the broken into pieces, the pieces were graded into size classes from about 0.5mm to more than 45mm, and the silicon fragments using compressed air or dry ice, thereby removing the dust from the debris, which does not implement fragments wet chemical cleaning.

【技术实现步骤摘要】
多晶硅及其制造方法本申请是申请日为2011年8月25日、申请号为201110256319.7、专利技术名称为“多晶硅及其制造方法”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及多晶硅及其制造方法。
技术介绍
多晶硅目前在工业上大规模生产，并且特别是作为原料用于光伏应用及用于晶片制造中单晶的制造。在所有应用中期望高纯度的原料。在制造多晶硅时，在由气相沉积之后需要将多晶硅棒破碎成小块用于进一步加工。但是在此高纯硅由于使用破碎工具而或多或少地被外来原子污染。此外，产生硅尘颗粒，其粘附在碎块上。通常对硅碎块进行清洁以用于更高品质的应用领域，例如用于单晶拉伸，然后进行进一步加工和/或包装。这根据现有技术是在一个或多个湿化学清洁步骤中进行的。在此使用不同化学品和/或酸的混合物，从而尤其是又将粘附的外来原子从表面去除。但是这些方法复杂且昂贵。US6,916,657公开了外来颗粒或外来原子会在拉伸晶体时降低产率。粘附的硅尘也会在此方面产生负面影响。期刊“净室技术(Reinraumtechnik)”(1/2006，“作为污染源的高纯硅尘(HochreinerSiliziumstaubalsKontaminationsquelle)”；Reinraumtechnik1/2006,Ivo)公开了一种用于测定多晶硅上的硅尘的方法。其中描述了其在进一步加工成单晶时的负面影响。公开了经湿化学清洁的多晶硅具有约10ppmw的“粉尘”值，而在运输之后则高至60ppmw，其中粉尘颗粒-尺寸分布小于5μm。WO-2009/09003688公开了一种用于制备存在于材料混合物中的表面污染的硅材料的方法，其具有基于硅的重量1ppb至1000ppm的表面污染物。但是通过筛分不会减少粘附的小于约50μm的Si尘，而是主要仅分离出松散且更大的颗粒。US2003/0159647A1公开了一种用于加工硅碎块的方法，其中设置粉尘清除系统，其利用空气流经过打孔的板从硅块去除粉尘。其报道了低的粉尘值，但是没有描述细节。然而，通过空气流除尘尤其是对于强烈粘附在表面上的小的Si颗粒(小于50μm)几乎没有效果。小的Si碎块会从空气流漏出。在最不利的情况下，通过在流化床中剧烈移动多晶硅碎块甚至会产生增加数量的颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供表面粉尘含量低的廉价的多晶硅。本专利技术的目的是通过第一粒级尺寸的多晶硅实现的，其包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有10至40mm的尺寸，其特征在于，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量小于15ppmw，粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量小于14ppmw，粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量小于10ppmw，粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量小于3ppmw，此外其特征还在于大于或等于0.1ppbw且小于或等于100ppbw的表面金属杂质。在该第一粒级尺寸的多晶硅中，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量优选小于10ppmw。粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量更优选小于5ppmw。粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量优选小于10ppmw。粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量更优选小于3ppmw。粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量优选小于5ppmw。粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量更优选小于1ppmw。粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量优选小于1ppmw。粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量更优选小于0.1ppmw。根据本专利技术的第一粒级尺寸的多晶硅的硅尘颗粒的所述优选和更优选的含量优选与以下优选的表面金属杂质相结合：表面金属杂质优选为大于或等于2.5ppbw且小于或等于100ppbw。表面金属杂质优选为大于或等于0.6ppbw且小于或等于2.5ppbw。表面金属杂质优选为大于或等于0.1ppbw且小于或等于0.6ppbw。根据本专利技术的多晶硅的表面杂质的金属优选选自以下组中：Fe、Cr、Ni、Na、Zn、Al、Cu、Mg、Ti、W、K、Co和Ca。诸如Mn和Ag的其他金属以可忽略的低浓度存在。表面铁杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于50ppbw。表面铁杂质优选为大于或等于0.5ppbw且小于或等于50ppbw。表面铁杂质优选为大于或等于0.1ppbw且小于或等于0.5ppbw。表面铁杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于0.1ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于50ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于1ppbw且小于或等于50ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于0.1ppbw且小于或等于1ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于0.1ppbw。此外，本专利技术的目的是通过第二粒级尺寸的多晶硅实现的，其包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有20至60mm的尺寸，其特征在于，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量小于15ppmw，粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量小于14ppmw，粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量小于10ppmw，粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量小于3ppmw，此外其特征还在于大于或等于0.1ppbw且小于或等于100ppbw的表面金属杂质。在该第二粒级尺寸的多晶硅中，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量优选小于10ppmw。粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量更优选小于5ppmw。粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量优选小于10ppmw。粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量更优选小于3ppmw。粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量优选小于5ppmw。粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量更优选小于1ppmw。粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量优选小于1ppmw。粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量更优选小于0.1ppmw。根据本专利技术的第二粒级尺寸的多晶硅的硅尘颗粒的所述优选和更优选的含量优选与以下优选的表面金属杂质相结合：表面金属杂质优选为大于或等于2.0ppbw且小于或等于100ppbw。表面金属杂质优选为大于或等于0.5ppbw且小于或等于2.0ppbw。表面金属杂质优选为大于或等于0.1ppbw且小于或等于0.5ppbw。根据本专利技术的多晶硅的表面杂质的金属优选选自以下组中：Fe、Cr、Ni、Na、Zn、Al、Cu、Mg、Ti、W、K、Co和Ca。诸如Mn和Ag的其他金属以可忽略的低浓度存在。表面铁杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于50ppbw。表面铁杂质优选为大于或等于0.5ppbw且小于或等于50ppbw。表面铁杂质优选为大于或等于0.1ppbw且小于或等于0.5ppbw。表面铁杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于0.1ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于50ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于1ppbw且小于或等于50ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于0.1ppbw且小于或等于1ppbw。表面钨杂质优选为大于或等于0.01ppbw且小于或等于0.1ppbw。此外，本专利技术的目的是通过第三粒级尺寸的多晶硅实现的，其包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有大于45mm的尺寸，其特征在于，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量小于15ppmw，粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量小于14ppmw，粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量小于10ppmw，粒径小于1μm的本文档来自技高网...

【技术保护点】
多晶硅的制造方法，其包括将在西门子反应器中于细棒上沉积的多晶硅破碎成碎块，将碎块分级成从约0.5mm至大于45mm的尺寸等级，及对硅碎块利用干冰在1至20巴的气体压力下以至少2m/s的气体速度进行处理，从而从碎块去除硅尘，其中不对碎块实施湿化学清洁，其中所述多晶硅包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有10至40mm的尺寸，其特征在于，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量小于15ppmw，粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量小于14ppmw，粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量小于10ppmw，粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量小于3ppmw，此外其特征还在于大于或等于0.1ppbw且小于或等于2.5ppbw的表面金属杂质，大于或等于0.01ppbw且小于或等于0.5ppbw的表面铁杂质，及大于或等于0.01ppbw且小于或等于1ppbw的表面钨杂质。

【技术特征摘要】
2010.08.25 DE 102010039752.01.多晶硅的制造方法，其包括将在西门子反应器中于细棒上沉积的多晶硅破碎成碎块，将碎块分级成从约0.5mm至大于45mm的尺寸等级，及对硅碎块利用干冰在1至20巴的气体压力下以至少2m/s的气体速度进行处理，从而从碎块去除硅尘，其中不对碎块实施湿化学清洁，其中所述多晶硅包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有10至40mm的尺寸，其特征在于，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量小于15ppmw，粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量小于14ppmw，粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量小于10ppmw，粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量小于3ppmw，此外其特征还在于大于或等于0.1ppbw且小于或等于2.5ppbw的表面金属杂质，大于或等于0.01ppbw且小于或等于0.5ppbw的表面铁杂质，及大于或等于0.01ppbw且小于或等于1ppbw的表面钨杂质。2.多晶硅的制造方法，其包括将在西门子反应器中于细棒上沉积的多晶硅破碎成碎块，将碎块分级成从约0.5mm至大于45mm的尺寸等级，及对硅碎块利用干冰在1至20巴的气体压力下以至少2m/s的气体速度进行处理，从而从碎块去除硅尘，其中不对碎块实施湿化学清洁，其中所述多晶硅包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有20至60mm的尺寸，其特征在于，粒径小于400μm的硅尘颗粒的含量小于15ppmw，粒径小于50μm的硅尘颗粒的含量小于14ppmw，粒径小于10μm的硅尘颗粒的含量小于10ppmw，粒径小于1μm的硅尘颗粒的含量小于3ppmw，此外其特征还在于大于或等于0.1ppbw且小于或等于2.0ppbw的表面金属杂质，大于或等于0.01ppbw且小于或等于0.5ppbw的表面铁杂质，及大于或等于0.01ppbw且小于或等于1ppbw的表面钨杂质。3.多晶硅的制造方法，其包括将在西门子反应器中于细棒上沉积的多晶硅破碎成碎块，将碎块分级成从约0.5mm至大于45mm的尺寸等级，及对硅碎块利用干冰在1至20巴的气体压力下以至少2m/s的气体速度进行处理，从而从碎块去除硅尘，其中不对碎块实施湿化学清洁，其中所述多晶硅包含多晶硅碎块，其中至少90％的碎块具有大于45mm...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·佩赫，E·多恩贝格尔，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE