一种复合陶瓷网格膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合陶瓷网格膜及其制备方法。该复合陶瓷网格膜以蜂窝陶瓷作为复合陶瓷网格膜的支撑体，纳米金属氧化物粉末在去离子水中的分散液为涂膜液，在蜂窝陶瓷通道表面以浸渍提拉法制备小孔径的陶瓷过滤膜层，形成复合陶瓷网格膜。制备的复合陶瓷网格膜中，包括相邻的过滤通道和渗透出水通道。本发明专利技术的复合陶瓷网格膜中的过滤通道和渗透出水通道呈十字交叉间隔排列，同时单位体积的膜面积远大于传统多通道陶瓷膜，缩短水的传输距离，降低传输阻力，提高过滤效率；本发明专利技术制备方法简单，操作方便，有利于规模化生产；烧结温度较低，对设备要求较低，同时减少能量的消耗，有利于降低设备和制备过程产生的成本。

Composite ceramic grid film and preparation method thereof

The invention discloses a composite ceramic grid film and a preparation method thereof. The composite ceramic membrane to grid honeycomb ceramics as the support grid composite ceramic film, nano metal oxide powder dispersed in deionized water as the liquid coating solution, coating ceramic honeycomb ceramic filter in the channel surface with small pore size were prepared by dipping method, forming a composite ceramic film grid. The composite ceramic mesh membranes were prepared, including adjacent filtration channels and permeable effluent channels. Filter channel grid composite ceramic film of the invention and the permeate water passage is arranged cross interval, and membrane area per unit volume is far greater than the traditional multi-channel ceramic membrane, shorten the transmission distance of the water, reduce the transmission resistance, improve the filtering efficiency; preparing method of the invention has the advantages of simple, convenient operation, good for scale production; low sintering temperature, low requirement on equipment, and reduce energy consumption, reduce equipment and preparation process of the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种复合陶瓷网格膜及其制备方法
本专利技术涉及无机陶瓷膜分离
，具体涉及一种复合陶瓷网格膜及其制备方法。
技术介绍
陶瓷膜是膜分离中重要的组成部分，由于其化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好等方面的性能远远优于同类有机高分子膜，陶瓷膜自面世至今不断发展，目前已经广泛应用于水处理、医药、电子、化工、食品加工等领域。但是陶瓷膜作为分离膜，单位体积内的膜面积小于有机膜，所以陶瓷膜过滤装置占地面积大。为了在保证过滤效果的前提下提高无机膜的渗透通量，就必须尽可能增大膜面积。目前工业上应用较多的陶瓷膜以单管式和多通道式为主，这两种构型的最大缺点是膜的装填面积较小，单位膜面积占用体积远大于同类有机膜，对膜组件的配置和安装要求较高。蜂窝陶瓷具有更多的通道和更大的通道面积，因此装填密度高，目前多被应用在催化剂载体、壁流式过滤器等领域。蜂窝陶瓷也被用于陶瓷过滤膜的制备，不过现有的制备方法不仅操作过程较复杂，制备温度高，对设备要求高，而且蜂窝陶瓷大的表面积不能得到充分利用，滤出液一般要经过几层膜才能够到达渗出水通道，所遭受的阻力较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种复合陶瓷网格膜及其制备方法。该复合陶瓷网格膜采用纳米金属氧化物粉末作为过滤膜层的制备原材料，结构设计合理，制备工艺简单，烧结温度较低，能够有效提高单位体积的膜面积，降低渗透出水的传输阻力，同时显著提高复合陶瓷网格膜的渗透通量。本专利技术通过如下技术方案实现。一种复合陶瓷网格膜的制备方法，包括如下步骤：(1)支撑体的预处理：选用蜂窝陶瓷作为支撑体，将蜂窝陶瓷用去离子水清洗后，在去离子水中浸泡，干燥，备用；(2)涂膜液的制备：将纳米金属氧化物粉末分散在去离子水中，搅拌均匀，保证去离子水和粉末均匀混合无沉淀，得到涂膜液，涂膜液现配现用；(3)涂膜：将预处理好的蜂窝陶瓷在涂膜液中浸渍，蜂窝陶瓷的所有孔道得到充分浸渍后，迅速取出，吹去残液，干燥；(4)烧结：将涂膜完成后的蜂窝陶瓷放入马弗炉中，高温烧结，得到蜂窝陶瓷复合膜；(5)后处理：将得到的蜂窝陶瓷复合膜采用粘结剂以十字交叉方式堵孔，得到所述复合陶瓷网格膜。进一步地，步骤(1)中，所述蜂窝陶瓷包括堇青石质蜂窝陶瓷或莫来石质蜂窝陶瓷。进一步地，步骤(1)中，所述蜂窝陶瓷的外形为圆柱体形、正方体形或长方体形，优选为正方体形。进一步地，步骤(1)中，所述蜂窝陶瓷的孔隙率为30～50％。进一步地，步骤(1)中，所述蜂窝陶瓷的孔道的横截面形状为正方形、六边形或三角形。进一步地，步骤(1)中，所述蜂窝陶瓷的孔径为1～5μm，每平方英寸有200～600孔，壁厚≦0.2mm。进一步地，步骤(1)中，所述浸泡的时间为12小时。进一步地，步骤(1)中，所述干燥是在120℃干燥1～3小时。进一步地，步骤(2)中，所述纳米金属氧化物粉末包括纳米氧化铝、纳米氧化钛和纳米氧化锆中的一种以上。更进一步地，步骤(2)中，所述纳米金属氧化物粉末包括纳米氧化铝、纳米氧化钛和纳米氧化锆中的两种时，质量比为1:100～100:1，优选为1:1。更进一步地，步骤(2)中，所述纳米金属氧化物粉末包括纳米氧化铝、纳米氧化钛和纳米氧化锆中的三种时，质量比为任意值，优选为1:1:1。进一步地，步骤(2)中，所述搅拌的时间为1小时。进一步地，步骤(2)中，所述涂膜液的质量浓度为5～15％，优选为10％。进一步地，步骤(3)中，所述浸渍的时间为0～5s。更进一步地，步骤(3)中，所述浸渍的时间为0s，即一旦支撑体所有表面得到浸渍就马上取出。进一步地，步骤(3)中，浸渍完成后，取出蜂窝陶瓷的速度为10～20cm/s，优选为10cm/s。进一步地，步骤(3)中，所述干燥是在120℃干燥1～3小时。进一步地，步骤(4)中，所述高温烧结的温度为400～600℃，优选为500℃，升温速率为10℃/min，烧结时间为1～4小时。进一步地，步骤(5)中，所述粘结剂为耐高温的有机粘结剂，包括丙烯酸酯类。进一步地，步骤(5)中，所述十字交叉堵孔方式具体为：同一孔道，仅封堵孔道的一侧端口，而另一侧端口不封堵；且与被封堵孔道的封堵端口同截面的上下左右相邻的四个孔道端口均不封堵。进一步地，重复步骤(3)涂膜过程1～4次，优选为3次；重复涂膜过程中，上一次涂膜完全干燥后再进行下一次涂膜。由上述任一项所述制备方法制得的一种复合陶瓷网格膜，包括相邻的过滤通道和渗透出水通道，即选择复合陶瓷网格膜的一端为进水端，另一端为出水端，则在进水端端面端口被封堵的孔道为渗透出水通道，端口未被封堵的孔道为过滤通道。进一步地，所述过滤通道和渗透出水通道的孔道内均有经过浸渍涂膜液并烧结后形成的过滤层。所述的复合陶瓷网格膜，以蜂窝陶瓷作为复合陶瓷网格膜的支撑体，纳米金属氧化物粉末在去离子水中的分散液为涂膜液，在蜂窝陶瓷通道表面以浸渍提拉法制备小孔径的陶瓷过滤膜层，形成复合陶瓷网格膜，利用蜂窝陶瓷支撑体的数量上一半的孔道作为过滤通道，另一半的孔道作为渗透出水通道，过滤通道和渗透出水通道呈十字交叉间隔排列，滤液从过滤通道渗透出来之后可以直接进入渗透出水通道。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：(1)本专利技术制备的复合陶瓷网格膜，使用有机粘接剂粘结端口，充分利用蜂窝陶瓷的孔道面积，保证错流过滤，同时单位体积的膜面积远大于传统多通道陶瓷膜；(2)本专利技术制备的复合陶瓷网格膜中的过滤通道和渗透出水通道呈十字交叉间隔排列，缩短水的传输距离，降低传输阻力，提高过滤效率；(3)本专利技术复合陶瓷网格膜的制备工艺简单，操作方便，有利于规模化生产；(4)本专利技术采用纳米金属氧化物作为涂膜液原材料，复合陶瓷网格膜的成膜烧结温度较低，对设备要求较低，同时减少能量的消耗，有利于降低设备和制备过程产生的成本。(5)本专利技术的复合陶瓷网格膜，单一孔道的内侧和外侧均形成一层与支撑体结合紧密的小孔径陶瓷过滤膜层，在一边的膜层出现缺陷后仍能保证渗透出来的滤液得到有效过滤，提高了符合过滤要求的复合陶瓷网格膜的制备成功率，同时降低了复合陶瓷网格膜在使用过程中损坏的概率，延长其使用寿命。附图说明图1为实施例1制备的复合陶瓷网格膜的整体纵截面示意图；图2为图1中5的局部示意图；图3是外形为圆柱体的蜂窝陶瓷的正视图；图4为实施例1制备的复合陶瓷网格膜的正视图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步地阐述，但本专利技术不限于以下实施例。实施例中采用的蜂窝陶瓷的外形为圆柱体形，正视图如图3所示，由图3可见蜂窝陶瓷孔道排列紧密，装填密度大。实施例1(1)支撑体的预处理选择200～600目的堇青石蜂窝陶瓷(孔径为5μm，孔隙率为30％，壁厚0.1mm)作为支撑体，将支撑体用去离子水彻底清洗，然后在去离子水中浸泡12h，使得支撑体中的盐离子充分溶解，将浸泡后的支撑体置于烘箱，在120℃下干燥3h；(2)涂膜液的制备准确称取纳米氧化铝粉末，加入适量去离子水混合，用机械搅拌器搅拌至纳米氧化铝粉末在去离子水中均匀分散，搅拌时间为1h，得到纳米氧化铝的质量分数为5％的涂膜液；(3)涂膜将预处理后的支撑体从烘箱中取出，将支撑体全部浸渍到铸膜液中，待浸渍完全后迅速取出，并吹尽残液，继续在120℃下进行干燥1h；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合陶瓷网格膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）支撑体的预处理：选用蜂窝陶瓷作为支撑体，将蜂窝陶瓷用去离子水清洗后，在去离子水中浸泡，干燥，备用；（2）涂膜液的制备：将纳米金属氧化物粉末分散在去离子水中，搅拌均匀，得到涂膜液；（3）涂膜：将预处理好的蜂窝陶瓷在涂膜液中浸渍，蜂窝陶瓷的所有孔道得到充分浸渍后，迅速取出，吹去残液，干燥；（4）烧结：将涂膜完成后的蜂窝陶瓷放入马弗炉中，高温烧结，得到蜂窝陶瓷复合膜；（5）后处理：将得到的蜂窝陶瓷复合膜采用粘接剂以十字交叉方式堵孔，得到所述复合陶瓷网格膜。

【技术特征摘要】
1.一种复合陶瓷网格膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）支撑体的预处理：选用蜂窝陶瓷作为支撑体，将蜂窝陶瓷用去离子水清洗后，在去离子水中浸泡，干燥，备用；（2）涂膜液的制备：将纳米金属氧化物粉末分散在去离子水中，搅拌均匀，得到涂膜液；（3）涂膜：将预处理好的蜂窝陶瓷在涂膜液中浸渍，蜂窝陶瓷的所有孔道得到充分浸渍后，迅速取出，吹去残液，干燥；（4）烧结：将涂膜完成后的蜂窝陶瓷放入马弗炉中，高温烧结，得到蜂窝陶瓷复合膜；（5）后处理：将得到的蜂窝陶瓷复合膜采用粘接剂以十字交叉方式堵孔，得到所述复合陶瓷网格膜。2.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷网格膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述蜂窝陶瓷包括堇青石质蜂窝陶瓷或莫来石质蜂窝陶瓷；所述蜂窝陶瓷的外形为圆柱体形、正方体形或长方体形；所述蜂窝陶瓷的孔隙率为30~50%；所述蜂窝陶瓷的孔道的横截面形状为正方形、六边形或三角形；所述蜂窝陶瓷的孔径为1~5µm，每平方英寸有200~600孔，壁厚≦0.2mm。3.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷网格膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浸泡的时间为12小时；所述干燥是在120℃干燥1~3小时。4.根据权利要求1所述的一种复合陶瓷网格膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米金属氧化物粉末包括纳米氧化铝、纳米氧化钛和纳米氧化锆中的一种以上；所述搅拌的时间为1小时；所述涂膜液的质量浓度为5~15%。5.根据权利要求4所述的一种复合陶瓷网格膜的制备方法，其特征在于，步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：隋贤栋，王梦凡，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44