一种异戊烯基类黄酮提取物、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种异戊烯基类黄酮提取物的制备方法，所述方法通过对各提取参数进行优化，制备得到的异戊烯基类黄酮提取物的含量大于50％，且重现性好，树脂可重复使用，工艺操作简便，制备量大，产品纯度高，而且低污染。同时，本发明专利技术还提供一种由本发明专利技术所述制备方法制备得到的异戊烯基类黄酮提取物在治疗非酒精性脂肪肝、减肥或降糖降脂中的应用。

Alkenyl flavonoid extracted from base class, preparation method and application thereof

The invention discloses a preparation method of prenylated flavonoids extract, the method based on the extraction parameters were optimized, the content of prenyl flavonoid extract prepared base is greater than 50%, and with good reproducibility, the resin can be repeatedly used, simple operation, large quantity preparation, product purity high and low pollution. Meanwhile, the invention also provides an application of the flavonoid extracted from the base of the allyl group prepared by the preparation method of the invention in the treatment of nonalcoholic fatty liver, reducing weight or reducing blood sugar and reducing blood lipid.

【技术实现步骤摘要】
一种异戊烯基类黄酮提取物、其制备方法及应用
本专利技术涉及一种黄酮提取物、其制备方法及应用，尤其是一种异戊烯基类黄酮提取物、其制备方法及应用。
技术介绍
传统中医理论认为桑白皮具有泻肺平喘，利水消肿的功效，主治肺热咳喘、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿等。药理实验证实桑白皮具有降血糖、降血压、抗病毒、利尿等作用。古代本草如《名医别录》、《大明本草》均记载其治消渴，单用即有效。其主要活性成分是黄酮类、多糖和生物碱类化合物。桑白皮黄酮类化学成分结构中均连有异戊烯基，具有降血压、降血糖、抗HIV活性、抗菌、抗癌等作用。目前，桑白皮黄酮提取物中，异戊烯基类黄酮提取物的含量较低，还不能达到使用要求。有用聚酰胺来纯化桑白皮黄酮的报道，但聚酰胺的死吸附严重、不易洗脱，黄酮的损失很大，并且用聚酰胺纯化后的异戊烯基类黄酮含量为33.5％，也是远远达不到药品注册管理办法规定的有效部位含量占提取物的50％以上的规定。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种异戊烯基类黄酮提取物的制备方法。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种异戊烯基类黄酮提取物的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将干燥的桑白皮药材粉碎，采用乙醇溶液浸泡3.5～4小时后，在60～90℃下，回流提取两次，每次1.5～2小时，合并提取液，其中，每次回流提取中桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为(1:6～1:10)g/ml；或将乙醇溶液在45～50℃下浸泡桑白皮药材12～24小时后，恒温恒速进行渗漉，收集渗漉液，得到提取液，其中，桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为(1:4～1:8)g/ml；其中，桑白皮药材中，桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的质量百分含量均大于0.1％，或桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的质量百分含量之和不小于0.35％，乙醇溶液中乙醇的体积分数为60～80％；(2)将步骤(1)所得提取液过滤、减压浓缩至生药浓度为0.11～0.13g/ml，乙醇的体积分数为30～45％，得到浓缩液；(3)使用大孔吸附树脂对浓缩液进行吸附，随后以4BV～8BV的水进行洗脱，洗脱速度为1.5BV/h，再以6BV～8BV的体积分数为70％～90％的乙醇溶液以1～2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；(4)将洗脱液减压浓缩、干燥，得到所述异戊烯基类黄酮提取物。优选地，所述步骤(1)中，按照桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为1:10g/ml的比例，加入体积分数为80％的乙醇溶液，对桑白皮药材进行回流提取1.5小时；再按照桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为1:8g/ml的比例，加入体积分数为80％的乙醇溶液，对桑白皮药材进行回流提取1.5小时，合并两次提取液。按照上述步骤(1)对桑白皮药材进行提取，提取的效率高，平均萃取得率高于85.32％。优选地，所述步骤(1)中，将体积分数为80％的乙醇溶液在50℃下浸泡桑白皮药材12小时后，用体积分数为80％的乙醇溶液在温度为50℃、流速为0.5倍体积/小时进行渗漉，收集渗漉液，其中浸泡过程中，桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为1:4g/ml，渗漉过程中，桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为1:8g/ml。优选地，所述步骤(2)中，将提取液过滤的步骤为：先将提取液沉淀1小时以上，然后将提取液用300目滤板循环过滤。这样可以进一步保证过滤效果和速度，尽可能的减少黄酮的损失。此外，由于原料粉碎粒度较小，萃取液中的粘稠物容易将滤布堵塞，因此过滤一段时间速度变慢后应将滤布拆下清洗，重新过滤。优选地，所述步骤(2)中，减压浓缩过程的浓缩温度不大于70℃，真空度不小于0.07MPa。本专利技术所述步骤(2)中之所以严格控制浓缩条件及浓缩程度，是因为黄酮产品极性较小，在水中的溶解度较低，在浓缩工序若浓缩的倍数较高黄酮产品就会析出，若浓缩的倍数较低，又不利于后续提取工艺的进行。优选地，所述步骤(2)中，开始浓缩时回收的酒精度数较高，最后回收的度数较低，回收的度数高的酒精应单独收集。优选地，所述步骤(3)中，浓缩液的生药浓度为0.125g/ml；对浓缩液进行吸附时，先以6BV的水进行洗脱，再以6BV的体积分数为80％的乙醇溶液进行洗脱。优选地，所述步骤(3)在吸附前，还包括将大孔吸附树脂欲准备的步骤：2.1750kg(1.2立方)树脂装柱，柱径高比约1:5-8(直径为48cm的树脂柱，大约高度为2.4m，柱体积为434L，需3根柱)，可串联；树脂再生步骤如下：(1)将树脂中原有的水排净，再用2BV的一次水洗柱，最后将洗柱水排净。控柱0.5小时。(2)配制4％的NaOH水溶液1200升，完全浸泡树脂，浸泡过程中需一直从底部通气活动树脂，浸泡时间为2小时。浸泡完成后控柱，将碱水排净，再用4％的NaOH水溶液1200升浸泡一遍，浸泡完成后控柱，将碱水排净，用一次水将树脂冲至中性。(3)配制4％的HCl水溶液1200升，完全浸泡树脂，浸泡过程中需一直从底部通气活动树脂，浸泡时间为2小时，浸泡完成后排净酸水，之后用一次水将树脂洗至中性。根据情况可进行反洗。(4)吸附前必须保证树脂下柱水为中性。值得注意的是，步骤(3)中的大孔吸附树脂可为本领域技术人员所普遍常用的大孔吸附树脂，比如购买于西安蓝晓科技新材料股份有限公司的LSA-10型号大孔吸附树脂。优选地，所述步骤(4)中，将解析液减压浓缩，得到相对密度为1.15～1.20、含固量为20～25％的浓缩液。此外，所述步骤(4)中，由于浓缩液在脱味后会析出有效成分，产品较粘稠，不适宜使用喷雾干燥，而优选使用真空干燥箱进行真空干燥，干燥过程中要求温度≤70℃，干燥烘干要进行充分，以减少异戊烯基类黄酮损失。同时，本专利技术还提供一种由上述制备方法制备得到的异戊烯基类黄酮提取物，所述提取物中，异戊烯基类黄酮提取物的质量百分含量大于50％。优选地，上述提取物中，桑根酮C的质量百分含量大于6.4％，桑根酮D的质量百分含量大于3.4％。此外，本专利技术还提供一种上述异戊烯基类黄酮提取物在治疗非酒精性脂肪肝或减肥中的应用。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：用本专利技术制备方法制备得到的异戊烯基类黄酮提取物，其异戊烯基类黄酮转移率大于90％，纯化物中异戊烯基类黄酮提取物的含量大于50％，且重现性好，树脂可重复使用，工艺操作简便，制备量大，产品纯度高，而且低污染。附图说明图1为实施例1所制备得到的异戊烯基类黄酮提取物样品的液相图；图2为本专利技术所述异戊烯基类黄酮提取物在治疗非酒精性脂肪肝方面的效果图；图3为本专利技术所述异戊烯基类黄酮提取物在减肥方面的效果图；图4为本专利技术所述异戊烯基类黄酮提取物对葡萄糖耐受性的效果图；图5为本专利技术所述异戊烯基类黄酮提取物在降糖方面的效果图；图6为本专利技术所述异戊烯基类黄酮提取物在降脂方面的效果图。具体实施方式为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本专利技术所述异戊烯基类黄酮提取物的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括如下步骤：(1)将干燥的桑白皮药材粉碎，采用体积分数为80％的乙醇溶液对桑白皮药材常温浸泡4小时后，按照桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为1:10g/ml的比例，加入体积分数为80％的乙醇溶液，在90℃对桑白皮药材进行回流本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异戊烯基类黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将干燥的桑白皮药材粉碎，采用乙醇溶液浸泡3.5～4小时后，在60～90℃下，回流提取两次，每次1.5～2小时，合并提取液，其中，每次回流提取中桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为(1:6～1:10)g/ml；或将乙醇溶液在45～50℃下浸泡桑白皮药材12～24小时后，恒温恒速进行渗漉，收集渗漉液，得到提取液，其中，桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为(1:4～1:8)g/ml；其中，桑白皮药材中，桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的质量百分含量均大于0.1％，或桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的质量百分含量之和不小于0.35％，乙醇溶液中乙醇的体积分数为60～80％；(2)将步骤(1)所得提取液过滤、减压浓缩至生药浓度为0.11～0.13g/ml，乙醇的体积分数为30～45％，得到浓缩液；(3)使用大孔吸附树脂对浓缩液进行吸附，随后以4BV～8BV的水进行洗脱，洗脱速度为1.5BV/h，再以6BV～8BV的体积分数为70％～90％的乙醇溶液以1～2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；(4)将洗脱液减压浓缩、干燥，得到所述异戊烯基类黄酮提取物。...

【技术特征摘要】
1.一种异戊烯基类黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将干燥的桑白皮药材粉碎，采用乙醇溶液浸泡3.5～4小时后，在60～90℃下，回流提取两次，每次1.5～2小时，合并提取液，其中，每次回流提取中桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为(1:6～1:10)g/ml；或将乙醇溶液在45～50℃下浸泡桑白皮药材12～24小时后，恒温恒速进行渗漉，收集渗漉液，得到提取液，其中，桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为(1:4～1:8)g/ml；其中，桑白皮药材中，桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的质量百分含量均大于0.1％，或桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的质量百分含量之和不小于0.35％，乙醇溶液中乙醇的体积分数为60～80％；(2)将步骤(1)所得提取液过滤、减压浓缩至生药浓度为0.11～0.13g/ml，乙醇的体积分数为30～45％，得到浓缩液；(3)使用大孔吸附树脂对浓缩液进行吸附，随后以4BV～8BV的水进行洗脱，洗脱速度为1.5BV/h，再以6BV～8BV的体积分数为70％～90％的乙醇溶液以1～2BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液；(4)将洗脱液减压浓缩、干燥，得到所述异戊烯基类黄酮提取物。2.如权利要求1所述的异戊烯基类黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按照桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为1:10g/ml的比例，加入体积分数为80％的乙醇溶液，对桑白皮药材进行回流提取1.5小时；再按照桑白皮药材与乙醇溶液的质量体积比为1:8g/ml的比例，加入体积分数为80％的乙醇溶液，对桑白皮药材进行回流提取1.5小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：李卫民，朱贺年，冯毅凡，玉荣，
申请(专利权)人：北京宜生堂医药科技研究有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11