一种高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术是一种高体积分数的SiC颗粒增强Al基复合材料的制备方法，包括SiC粉体的氧化处理、TiO

Preparation method of high volume fraction SiC reinforced Al base composite material

The invention relates to a preparation method of a high volume fraction SiC particle reinforced Al base composite material, which comprises the oxidation treatment of SiC powder and TiO

【技术实现步骤摘要】
一种高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法
本专利技术涉及金属基复合材料材料领域，具体涉及一种高体积分数的SiC颗粒增强Al基复合材料的制备方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)具有高熔点、高机械强度、高热稳定性、良好的化学稳定性、低热膨胀系数等优良的性能；Al具有许多突出的优点，如可塑性好、质量轻、工艺技术容易掌握，易于加工等，结合二者的优势制备出的高体积分数SiC增强Al基复合材料具有比强度和比刚度高、高温性能好、耐疲劳和耐磨、阻尼性能好、热膨胀系数低、高电导率等特点，成为当下最具前途的新型结构材料之一，在电子封装、航空航天、化工、军工等领域有着广泛的应用。目前，常见的高体积分数的SiC颗粒增强Al基复合材料的制备方法有粉末冶金法、挤压铸造法、真空压力渗透法等。张强等增强体选择了粒径分别为20、40和60μm的3种α-SiC颗粒，基体合金为LD11铝合金(主要化学成分11.99％Si，0.5％～1.3％Cu，0.8％～1.3％Mg，1.0％Fe，0.5％～1.3％Ni，其余为Al)以电子封装为应用对象，通过合理选择一定粒径分布的SiC颗粒，采用挤压铸造方法制备了SiC颗粒体积分数分别为50％，60％和70％的3种SiCp/Al复合材料。(张强,陈国钦,武高辉,等.含高体积分数SiCp的铝基复合材料制备与性能[J].中国有色金属学报,2003,13(5):1180-1183.)庆平王等采用合金化的方式和无压浸渗法制备出了高体积分数SiC的SiCp/Al复合材料。其研究发现以酸洗过的SiC颗粒及造孔剂Fe(NO3)3·9H2O为主要原料，采用硬脂酸锌作为润滑剂，水玻璃作为粘接剂并以Al-10Si-8Mg合金为基体制备的复合材料组织均匀，致密度好，无明显气孔缺陷；界面反应产物为Mg2Si、MgAl2O4和Fe，其弯曲强度高于以Al-10Si合金为基体制备的复合材料的弯曲强度。(庆平王,玉程吴,洪雨,等.含高体积分数SiCp的Al复合材料微观组织及弯曲性能[J].中国有色金属学报.)陈成等以绿色SiC颗粒(纯度>99％，平均粒径为30μm)、Al粉和Si粉的混合物(Al-10％(质量分数)Si合金粉，平均粒径为75μm)为原料。通过对SiC颗粒进行表面改性处理，并向Al基体中添加Si元素合金化，采用真空压力渗透法(热压烧结方法)制备了Al-10Si-50％(质量分数)SiC复合材料，研究了复合材料的微观组织和导热性能。(陈成,张国玲,于化顺,等.高体积分数SiCp/Al-Si复合材料的微观组织与导热性能[J].功能材料,2012,43(19):2675-2679.)上述几种方法中，挤压铸造法容易出现气体或夹杂物，缺陷比较多，需增强颗粒需预先制成预成型体，预成型体对产品质量影响大，模具造价高，而且复杂零件的生产比较困难。真空压力浸渗法需要专门的设备以提供高压和真空，设备成本高，且难以精确控制其体积分数。与其他方法相比，粉末冶金法制备的SiC增强A1基复合材料具有成分比例准确、增强体在A1基中分布均匀、烧结温度低等优点，但其制备工艺过程中需要在稀有气体保护下烧结，A1液的粘度较大，气体并难以排出，烧结后产生较多孔隙；此外，烧结时间较长，容易出现各种不利的界面反应，使得制备的SiC增强A1基复合材料界面结合状态不佳、组织均匀性差，即便对其进行二次加工，在后续处理过程中孔隙依然不易消除，界面结合状态难以得到有效改善，导致所制的SiC增强A1基复合材料孔隙率较高、力学性能不佳。此外，二次加工使得制备周期加长、工艺复杂程度和成本增加。这些都制约了粉末冶金法制备SiC增强A1基复合材料的大规模应用。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题是：鉴于现制备高体积分数的SiC颗粒增强A1基复合材料所存在的技术缺限和不足，提供一种制备成本相对低廉，工艺流程简化，SiC颗粒与融熔A1界面结合性提高，最终获得强度较高、低孔隙率、高体积分数的SiC增强Al基复合材料的方法，且适宜工业化大规模生产。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案：本专利技术提供的高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)SiC粉体的氧化处理：将SiC粉体放置高温电炉中，1100-1200℃下氧化处理2-3h，使其表面形成一层致密的SiO2层；(2)TiO2溶胶的制备：将水和酒精按照质量比1:9-11配置成混合溶液，其中水的质量为5-8g，加入冰醋酸调节pH值至2-4，在其中取10-12g混合溶液，将钛酸丁酯和混合溶液按照质量比6-9:1混合，经水浴加热及搅拌后，得到透明稳定的TiO2溶胶；(3)SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的10-15％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料2-4h；(4)还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理，得到形貌致密的TiO2-C复合层；(5)混料：设置氧化处理后的SiC粉体占混合原料的体积分数为50-65％，金属Al粉占混合原料的体积分数为30-49％，向原料中添加不同百分含量的烧结助剂，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合2-4h，得到均匀性良好的混合原料；(6)成型：向均匀性良好混合原料中加入5-8wt％PVB，搅拌均匀后，100-110℃干燥处理1-2h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理1-2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚；(7)Ar气氛保护烧结：将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为1050-1150℃，Ar气氛下保护烧结，升温速率3-4℃/min，到达预定烧结温度后保温2-3h，得到SiC增强Al基复合材料预成品；(8)冷却：将SiC增强Al基复合材料预成品自然冷却至660-670℃，保温1-3h，随炉冷却，待其冷却至室温，取出样品，得到SiC颗粒增强铝基复合材料成品。上述步骤(1)中，所述SiC粉体粒径分别为600目、300目、150目，按照质量比为1：1-1.2：2-2.4配料。上述步骤(2)中，水浴加热30-40℃，搅拌2-4h。上述步骤(3)中，得到SiC粉体表面上涂覆的复合层为TiO2溶胶与PVB的混合溶胶复合层。上述步骤(4)中，热处理工艺为：以4-5℃/min从室温升温到450-460℃，保温1-2h，再以4-5℃/min升温至800-850℃，保温2-4h。上述步骤(5)中，以Na3AlF6作为烧结助剂。添加的烧结助剂量为1wt％-5wt％。本专利技术方法制备的SiC增强Al基复合材料，其技术参数为：181.7-203.5Mpa、致密率为91.0％-95.3％。本专利技术方法制备的SiC增强Al基复合材料，其在电子封装、航空航天、化工或军工领域中的应用。本专利技术的基本机理为：在烧结温度为1050-1150℃，Ar气氛保护下，SiC颗粒表面的TiO2-C复合层与融熔Al在界面处发生了有利于SiC颗粒增强Al基复合材料界面结合的反应，4Al(l)+3TiO2(s)+3C(s)＝2Al2O3(s)+3TiC(s)，且反应产物中的TiC与熔融Al的润湿性良好，致使融熔A1与SiC颗粒间的界面结合性能进一步提高，材料的致密度增加。此外，原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)SiC粉体的氧化处理：将SiC粉体放置高温电炉中，1100‑1200℃下氧化处理2‑3h，使其表面形成一层致密的SiO

【技术特征摘要】
1.一种高体积分数SiC增强Al基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)SiC粉体的氧化处理：将SiC粉体放置高温电炉中，1100-1200℃下氧化处理2-3h，使其表面形成一层致密的SiO2层；(2)TiO2溶胶的制备：将水和酒精按照质量比1:9-11配置成混合溶液，其中水的质量为5-8g，加入冰醋酸调节pH值至2-4，在其中取10-12g混合溶液，将钛酸丁酯和混合溶液按照质量比6-9:1混合，经水浴加热及搅拌后，得到透明稳定的TiO2溶胶；(3)SiC粉体表面涂覆：将TiO2溶胶与PVB的混合溶胶按照加入SiC粉体质量的10-15％加入到氧化处理后的SiC粉体中，用KNM型快速研磨机混料2-4h；(4)还原气氛下高温煅烧：将经过上述处理后的SiC粉体置于还原气氛下进行热处理，得到形貌致密的TiO2-C复合层；(5)混料：设置氧化处理后的SiC粉体占混合原料的体积分数为50-65％，金属Al粉占混合原料的体积分数为30-49％，向原料中添加不同百分含量的烧结助剂，将混合原料放置KNM型快速研磨机中混合2-4h，得到均匀性良好的混合原料；(6)成型：向均匀性良好混合原料中加入5-8wt％PVB，搅拌均匀后，100-110℃干燥处理1-2h，用粉末压片机压制成型形成预成体，再将预成体用冷等静压器处理1-2h，得到SiC增强Al基复合材料生胚；(7)Ar气氛保护烧结：将SiC增强Al基复合材料生胚放置管式气氛炉中，设置烧结温度为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：王浩，杨小剑，许建航，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42