一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法技术

本发明专利技术公开了一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，属于纳米材料科学领域，本发明专利技术以回收的桂圆壳作为碳源，经过高温热解法制备高荧光亮度的碳点。该方法既可以保证以天然产物为原料安全无毒的特点，也可以解决废物利用的问题，且后续的纯化处理简单方便，不需要采用离心及透析步骤，解决了碳点纯化繁琐的问题。制备方法绿色环保，制备的碳点荧光稳定不容易降解，在荧光成像、荧光图案制作方面具有潜在的应用价值。

Method for preparing fluorescent carbon point from waste longan shell

The invention discloses a method for preparing longan shell waste by fluorescent carbon dots, belongs to the field of nanometer material science field, the invention uses longan shell recycling as a carbon source, through high temperature pyrolysis method for the fabrication of high brightness fluorescent carbon dots. This method not only can guarantee the safety of natural products as raw materials non-toxic, can also solve the problem of waste utilization, and the subsequent purification process is simple and convenient, without the use of centrifugation and dialysis, to solve the complicated problems of carbon purification. The preparation method is green, and the prepared carbon point has stable fluorescence and is not easy to degrade. The preparation method has potential application value in fluorescence imaging and fluorescent pattern making.

【技术实现步骤摘要】
一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法
本专利技术涉及纳米材料科学领域，具体涉及通过高温热解法，由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，制备的荧光碳点荧光强度高，可以应用于荧光成像及荧光染色领域。
技术介绍
碳量子点是继碳纳米管、碳纳米棒、金刚石、富勒烯等碳家族成员后，发现的具有优良性能的碳纳米材料。荧光碳点具有荧光性质稳定、无毒、制备方法简单、成本低、生物相容性好等优点，在生物分析、光催化及光学器件等领域得到了越来越广泛的关注，有望成为新一代取代有机荧光试剂及无机重金属纳米材料的荧光材料。目前，荧光碳点的合成主要采用水热法和微波法。水热法主要受到反应产率低的限制，微波法只能针对比较特殊的反应物，天然物质碳源一般用微波法制备困难。高温热解法由于简单方便，一般碳源不受方法的限制，因此也是一种常用的碳点制备方法。采用天然物质作为碳源既天然环保无毒，成本又低，其中利用生活中的废料来制备碳点是一个新的亮点，对于当今环境保护，既可以解决废物处理问题，也可以充分利用废物，发挥废物的最大价值。Vidhi等将荔枝皮水热合成制备碳点，方法简单绿色无毒，实现了废物利用(GreensynthesisoffluorescentcarbonnanoparticlesfromLychee(Litchichinensis)plant.VidhiChaudhary，AnilKumarBhowmick.KoreanJ.Chem.Eng.，2015，32(8)，1707-1711)。文献中也有报道用橘子皮和柚子皮制备碳点的方法，但用桂圆壳制备碳点的方法还未见报道。本专利技术专利以桂圆壳为原料经过高温热解法制备碳点。桂圆壳是桂圆果肉的外皮，很多果仁剥皮工厂将其作为废料大量扔弃，既浪费材料又对环境造成污染。如果将回收的桂圆壳作为碳源，既可以保证以天然产物为原料安全无毒的特点，也可以解决废物利用的问题，可以说是一举两得。且合成方法绿色环保，后续纯化处理简单，荧光稳定不容易降解，在荧光成像、荧光传感器方面具有潜在的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前碳点制备成本高、后处理繁琐的问题，利用人们生活中产生的废物桂圆壳作为碳源，经过高温热解反应，经过简单的乙醇和水萃取洗涤，微孔滤膜过滤除去大颗粒杂质，得到荧光性能稳定碳点。1.一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：将桂圆壳作为碳源，经过粉碎后进行高温热解反应，得到高荧光强度的纳米碳点。制备的碳点无毒，无污染，制备成本低，实现废物利用，可用于荧光成像等领域。所述方法包括以下步骤：(1)将桂圆壳用高速搅拌机粉碎成超细粉末；(2)将粉碎好的超细粉末加入到马弗炉中，高温加热350～460℃反应1～5小时；(3)冷却到室温后将其研磨成粉末，用无水乙醇萃取，过滤得到棕黄色液体；(4)将得到的棕黄色液体蒸去溶剂，得到的粉末在用去离子水溶解后，经过0.22um的微孔滤膜过滤，即可得到碳点溶液。2.如权利要求1所述的一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：步骤(1)中所述桂圆壳为普通的桂圆果肉的外皮，经过废物回收可得。高速搅拌机为功率转速40000转每分钟以上的破壁机，粉末越细，越有利于提高荧光亮度。3.如权利要求1所述的一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：步骤(2)中所述马弗炉加热温度在350～460℃之间，加热时间在1～5小时之间。4.如权利要求1所述的一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：步骤(3)中所述过滤为0.22um的微孔滤膜过滤，除去大颗粒的杂质。5.一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：步骤(4)中所述加热蒸馏温度在60℃以下，采用减压旋转蒸发方法。萃取洗涤步骤(3)和步骤(4)可以重复操作，以获得纯净的碳点产品。6.如权利要求1所述的一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：制备的碳点具有高亮度荧光发光性质，可以应用于荧光成像等领域。本专利技术的优点在于桂圆壳为生活废料，如果能充分回收利用，其在生物荧光成像方面具有潜在的应用价值。且制备方法及后续纯化处理简单、成本低，是一种简易制备安全无毒荧光试剂的方法。附图说明附图碳点溶液的荧光成像图片具体实施方式以下实施方式具体进一步阐明专利技术的内容，但并不局限于这些实施例。荧光碳点的制备：实施例1(1)将桂圆壳清洗、干燥后用高速破壁搅拌机粉碎成超细粉末；(2)称取5克超细粉末加入到马弗炉中，加热到400℃反应1小时；(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后研磨成细粉，加入无水乙醇后搅拌24小时，用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；(4)得到的棕黄色液体经过减压旋转蒸发，除去溶剂后得到粉末。得到的粉末再用去离子水搅拌24小时，然后用0.22um微孔滤膜过滤，得到碳点溶液。实施例2(1)将桂圆壳清洗、干燥后用高速破壁搅拌机粉碎成超细粉末；(2)称取5克超细粉末加入到马弗炉中，加热到400℃反应2小时；(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后研磨成细粉，加入无水乙醇后搅拌24小时，用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；(4)得到的棕黄色液体经过减压旋转蒸发，除去溶剂后得到粉末。得到的粉末再用去离子水搅拌24小时，然后用0.22um微孔滤膜过滤，得到碳点溶液。反应时间不同，碳化程度不同，反应时间越长，碳化程度越强，反应时间越短，碳化程度越弱。选择合适的碳化时间对反应的产率影响至关重要，在加热温度400℃时，优选的反应时间为2小时。实施例3(1)将桂圆壳清洗、干燥后用高速破壁搅拌机粉碎成超细粉末；(2)称取5克超细粉末加入到马弗炉中，加热到400℃反应2小时；(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后研磨成细粉，加入无水乙醇后搅拌24小时，用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；(4)得到的棕黄色液体经过减压旋转蒸发，除去溶剂后得到粉末。得到的粉末再用去离子水搅拌24小时，然后用0.22um微孔滤膜过滤，得到碳点溶液。实施例4(1)将桂圆壳清洗、干燥后用高速破壁搅拌机粉碎成超细粉末；(2)称取5克超细粉末加入到马弗炉中，加热到430℃反应2小时；(3)将(2)反应完后的样品冷却到室温后研磨成细粉，加入无水乙醇后搅拌24小时，用0.22um微孔滤膜过滤，得到棕黄色液体；(4)得到的棕黄色液体经过减压旋转蒸发，除去溶剂后得到粉末。得到的粉末再用去离子水搅拌24小时，然后用0.22um微孔滤膜过滤，得到碳点溶液。反应温度不同，碳化程度不同，反应温度越高，碳化程度越强，反应温度越低，碳化程度越弱。选择合适的碳化温度对反应的产率影响至关重要，加热反应2小时，优选反应温度430℃。碳点的产率受到反应时间和温度及浓度三个因素的影响，优选三个条件后得到反应时间和温度及浓度的最佳值，反应温度430℃，反应时间2小时。荧光成像实验：实施例5将实施例4中制备的碳点溶液稀释后作为墨水用钢笔吸收，在纸上作图后在紫外灯下拍照，得到荧光图片。图片见附图所示，说明制备的碳点在荧光标示方面具有很好的应用价值。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：将桂圆壳作为碳源，经过粉碎后进行高温热解反应，得到高荧光强度的纳米碳点。制备的碳点无毒，无污染，制备成本低，实现废物利用，可用于荧光成像等领域。所述方法包括以下步骤：(1)将桂圆壳用高速搅拌机粉碎成超细粉末；(2)将粉碎好的超细粉末加入到马弗炉中，高温加热350～460℃反应1～5小时；(3)冷却到室温后将其研磨成粉末，用无水乙醇萃取，过滤得到棕黄色液体；(4)将得到的棕黄色液体蒸去溶剂，得到的粉末在用去离子水溶解后，经过0.22um的微孔滤膜过滤，即可得到碳点溶液。

【技术特征摘要】
1.一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：将桂圆壳作为碳源，经过粉碎后进行高温热解反应，得到高荧光强度的纳米碳点。制备的碳点无毒，无污染，制备成本低，实现废物利用，可用于荧光成像等领域。所述方法包括以下步骤：(1)将桂圆壳用高速搅拌机粉碎成超细粉末；(2)将粉碎好的超细粉末加入到马弗炉中，高温加热350～460℃反应1～5小时；(3)冷却到室温后将其研磨成粉末，用无水乙醇萃取，过滤得到棕黄色液体；(4)将得到的棕黄色液体蒸去溶剂，得到的粉末在用去离子水溶解后，经过0.22um的微孔滤膜过滤，即可得到碳点溶液。2.如权利要求1所述的一种由废料桂圆壳制备荧光碳点的方法，其特征是：步骤(1)中所述桂圆壳为普通的桂圆果肉的外皮，经过废物回收可得。高速搅拌机...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秀英，商少明，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32