量子点合成装置及量子点合成方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种量子点合成装置，包括依次连接的前驱体反应区、核反应区、核/壳反应的核/壳反应区和保管容器，上述各反应区分别包括至少一个螺旋状反应管，上述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，上述各反应区的前段包覆有加热区，上述各反应区的后段包覆有冷却区，于上述各反应区的前端分别设有若干个注入口，于核反应区的后端、核/壳反应区的后端分别设有若干个浮游物排出口，各反应区的前端连接有加压装置。本发明专利技术还公开了一种量子点合成方法。本发明专利技术能提高量子点的稳定性及粒子大小的均匀，同时能使其没有缺陷，因此能使量子效率最大化，提升了发光效率及鲜明度。

Quantum dot synthesis device and quantum dot synthesis method

The invention discloses a quantum dot synthesis device includes precursor reaction zone, connecting the nuclear reaction zone, core / shell reaction core / shell reaction zone and the storage container, the reaction zone includes at least one spiral reaction tube, the spiral reaction tube approaches to slot injection reaction in the tube bubble effect due to friction on the inner wall is equipped with the spiral in the opposite direction, the reaction zone is coated with a preceding heating zone, the reaction zone after coated with the cooling zone, in front of the reaction zone are respectively provided with a plurality of injection ports, in the nuclear reaction zone is core / shell, the reaction zone is respectively equipped with a plurality of seston outlet and the front end of each reaction zone is connected with the pressurizing device. The invention also discloses a method for synthesizing quantum dots. The invention can improve the stability of quantum dots and the uniformity of particle size, and can make them free from defects, thereby maximizing quantum efficiency and improving luminous efficiency and brightness.

【技术实现步骤摘要】
量子点合成装置及量子点合成方法
本专利技术涉及量子点合成领域，具体涉及一种量子点合成装置及通过该量子点合成装置实施的量子点合成方法。
技术介绍
现有技术中，量子点的合成方法为溶液法工艺，主要由围绕着加热套的烧瓶、能使烧瓶内部溶液均匀的磁力搅拌器、以及控制溶液温度的温度调节器和温度计组成。另外，添加了维持稳定浓度的电容器和能转换真空/氮气氛围的多支管组成。合成方法为利用前驱体(precursor)的有机化合物合成核(core)，为了使合成的核和稳定剂在混合搅拌的反应器中形成适当的壳，反复注入前驱体形成结构稳定的核/壳结构，最近还开发出了one-pot工艺，将所有反应物质一次性放入反应器中再添加壳工序的方法。如此，溶液工艺合成方法变成大容量化时，为了反应物质内的均匀性，有时也会用叶轮代替磁力搅拌器，但是因为不均匀的温差、不均匀的环境导致反应物内浓度的差异以及组合的差异。量子点合成是奥斯特瓦尔德熟化(Ostwaldripening)，也是温度和时间的函数，据悉此技术是小的粒子与相对大的颗粒合体之后生长，当形成所需大小的纳米粒子时停止粒子生长的技术。但是目前的方法是通过冷却控制粒子生长时，会产生温度差，很难合成出大小均匀的粒子。因此，这些因素还会影响量子点纳米粒子的发光特性和散布大小均匀的粒子。为了得到一定大小的纳米粒子，进行急速冷却。此反应物中也存有反应的副产物、有机物，所以通过离心过滤除去有机物。纳米粒子分离可通过丙酮或乙醇等强极性溶剂，利用离心过滤区分粒子的大小。各个反应过程中通过磁棒或搅拌机进行强制搅拌，虽然这是众所周知能达到比较均匀搅拌的方法，但是根据反应物的量，反应搅拌速度会有所不同，这会影响粒子的大小和稳定纳米粒子的形成。这种现有的合成方法还另外需要前驱体反应器、核反应器、核/壳反应器等，因为是在各自反应后重新进行计量、测量，然后进行合成，所以存在无法连续作业的缺点。而且因为反应时间、粒子分离等差异，有可能无法得到具有均匀的特点的纳米粒子。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术公开了一种量子点合成装置。本专利技术还公开了一种通过该量子点合成装置实施的量子点合成方法。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是：一种量子点合成装置，其包括依次连接的前驱体反应区、核反应区、核/壳反应的核/壳反应区和保管容器，上述各反应区分别包括至少一个螺旋状反应管，上述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，上述各反应区的前段包覆有加热区，上述各反应区的后段包覆有冷却区，于上述各反应区的前端分别设有若干个注入口，于该核反应区的后端、核/壳反应区的后端分别设有若干个浮游物排出口，所述各反应区的前端连接有加压装置。所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。所述核反应区的后段、核/壳反应区的后段均设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域。该急速旋转区域中螺旋状反应管的管间距离小于核反应区、核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离，该浮游物排出区域的管间距离大于核反应区、核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离。该急速旋转区域的直径为核反应区、核/壳反应区前段的螺旋状反应管直径的三倍；该急速旋转区域的弯曲度比核/壳反应区前段的螺旋状反应管减少50％。一种通过上述量子点合成装置实施的量子点合成方法，其包括以下步骤：(1)前驱体生成原料于前驱体反应区反应形成前驱体；(2)部分前驱体于核反应区反应形成核；(3)部分前驱体与核于核/壳反应区反应形成核/壳结构，即形成量子点；(4)量子点输送至保管容器进行保存。所述步骤(1)中，将前驱体反应区的螺旋状反应管进行真空排气后转换为氮气环境，将前驱体生成原料通过注入口注入前驱体反应区的螺旋状反应管，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，利用加压装置通过氮气压力将前驱体生成原料经过螺旋状反应管进行混合、反应，根据反应所需时间调整螺旋状反应管的长度，根据搅拌所需时间调整螺旋状反应管的内径或长度，反应完成后生产的前驱体转移至冷却区进行冷却；依次类推，分别制得Cd前驱体、S前驱体、Zn前驱体和Se前驱体。所述步骤(2)中，将核反应区螺旋状反应管进行真空排气后转换为氮气环境，将Cd前驱体、氯化三辛基膦、1-十八碳烯通过注入口注入核反应区的螺旋状反应管进行混合，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，当反应物经过设定时间及通过设定长度后，加入油胺和Se前驱体，从而生成CdSe核，反应生成的杂质通过急速旋转区域加速后会浮在反应物上，于浮游物排出区域的浮游物排出口将杂质排出，之后获得精制的CdSe核。所述步骤(3)中，将核/壳反应区进行真空排气后转换为氮气环境，将CdSe核、1-十八碳烯和油胺注入核/壳反应区的螺旋状反应管，通过加热区将螺旋状反应管加热到设定温度，使CdSe核、1-十八碳烯和油胺反应，按间隔时间依次加入Cd前驱体与Zn前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，S前驱体、Zn前驱体与Cd前驱体，和Zn前驱体与S前驱体，从而合成CdSe/CdZnS/ZnS量子点。所述步骤(3)中，反应生成的杂质通过急速旋转区域加速后会浮在反应物上，于浮游物排出区域的浮游物排出口将杂质排出，获得完成精制的CdSe/CdZnS/ZnS的核壳纳米粒子。本专利技术的有益效果为：本专利技术的量子点合成装置能提高量子点的稳定性及粒子大小的均匀，同时能使其没有缺陷，因此能使量子效率最大化，从而合成出提升了发光效率及鲜明度的量子点。下面结合附图与具体实施方式，对本专利技术进一步说明。附图说明图1是本专利技术的结构示意图；图2是本专利技术中前驱体反应区的结构示意图；图3是本专利技术中核反应区的结构示意图；图4是本专利技术中核/壳反应区的结构示意图；图5是UVlight照射的量子点图片；图6是本专利技术制得的量子点发光特性图；图7是本专利技术制得的量子点吸光特性图。具体实施方式实施例，参见图1至图7，本实施例公开了一种量子点合成装置，其包括依次连接的前驱体反应区1、核反应区2、核/壳反应的核/壳反应区3和保管容器4，上述各反应区分别包括至少一个螺旋状反应管，上述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，上述各反应区的前段包覆有加热区，上述各反应区的后段包覆有冷却区，于上述各反应区的前端分别设有若干个注入口，于该核反应区2的后端、核/壳反应区3的后端分别设有若干个浮游物排出口，所述各反应区的前端连接有加压装置。所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接，能给各个反应区提供恒定温度。当反应物通过螺旋状反应管的时候会因摩擦产生冒泡效应，因此会比磁棒或搅拌机更加稳定均匀的搅拌，而反应时间可以根据螺旋状反应管的长度调整反应时间，从而减少量子点合成时不必要的反应时间。此外，还可以变换螺旋状反应管的直径，调整通过螺旋状反应管的反应物的流速，变更合成条件。螺旋状反应管的外部填充着可以调节温度的液状水或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种量子点合成装置，其特征在于：其包括依次连接的前驱体反应区、核反应区、核/壳反应的核/壳反应区和保管容器，上述各反应区分别包括至少一个螺旋状反应管，上述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，上述各反应区的前段包覆有加热区，上述各反应区的后段包覆有冷却区，于上述各反应区的前端分别设有若干个注入口，于该核反应区的后端、核/壳反应区的后端分别设有若干个浮游物排出口，所述各反应区的前端连接有加压装置。

【技术特征摘要】
1.一种量子点合成装置，其特征在于：其包括依次连接的前驱体反应区、核反应区、核/壳反应的核/壳反应区和保管容器，上述各反应区分别包括至少一个螺旋状反应管，上述螺旋状反应管内壁上设有与该螺旋状相反方向的使注入反应管中的反应物因摩擦产生冒泡效应的途径槽，上述各反应区的前段包覆有加热区，上述各反应区的后段包覆有冷却区，于上述各反应区的前端分别设有若干个注入口，于该核反应区的后端、核/壳反应区的后端分别设有若干个浮游物排出口，所述各反应区的前端连接有加压装置。2.根据权利要求1所述的量子点合成装置，其特征在于，所述加热区、冷却区分别包括缠绕于该螺旋状反应管上的温度控制管，所述温度控制管中填充满用于控制温度的液态水或油，该加热区、冷却区的温度控制管分别与加热装置、外部冷却器连接。3.根据权利要求1所述的量子点合成装置，其特征在于，所述核反应区的后段、核/壳反应区的后段均设有急速旋转区域和浮游物排出区域，所述浮游物排出口设于该浮游物排出区域。4.根据权利要求3所述的量子点合成装置，其特征在于，该急速旋转区域中螺旋状反应管的管间距离小于核反应区、核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离，该浮游物排出区域的管间距离大于核反应区、核/壳反应区前段的螺旋状反应管的管间距离。5.根据权利要求3所述的量子点合成装置，其特征在于，该急速旋转区域的直径为核反应区、核/壳反应区前段的螺旋状反应管直径的三倍；该急速旋转区域的弯曲度比核/壳反应区前段的螺旋状反应管减少50％。6.一种通过权利要求1所述量子点合成装置实施的量子点合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)前驱体生成原料于前驱体反应区反应形成前驱体；(2)部分前驱体于核反应区反应形成核；(3)部分前驱体与核于核/壳反应区反应形成核/壳结构，即形成量子点；(4)量子点输送至保管容器进行保存。7.根据权利要求6所述的量...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈绍楷，
申请(专利权)人：东莞市睿泰涂布科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44