本发明专利技术涉及双酚型阻燃聚碳酸酯的新制备方法。该方法以三光气代替光气，和双酚原料反应得到阻燃聚碳酸酯。三光气常温下是固体，仅为一般有毒物质，计量方便，可以减少副反应的发生，储存、运输及使用过程安全。三光气代替光气合成双酚型聚碳酸酯的生产设备少，方法简单。本发明专利技术的最大的特点是：生产安全性大大提高；生产过程中设备和操作简单，方法流程缩短。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及双酚型阻燃聚碳酸酯的制备方法。
技术介绍
目前，在聚碳酸酯、阻燃型聚碳酸酯的生产中，光气法占主要地位。最近，美国专利20020111456报道了利用光气和四溴双酚A反应得到四溴双酚A型阻燃聚碳酸酯的方法。但光气法存在很大缺点第一，光气有剧毒，沸点低，常温下为气体，运输、储存困难，给人身安全和环境带来潜在危害。第二，生产过程要求条件较高加料前需配置光气稳压罐和缓冲罐，生产车间要处于负压状态，还要有较复杂的尾气吸收装置。第三，光气使用不方便，较难准确计量，因而可能引起副反应。这些因素导致生产危险性大，生产成本高，操作困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服光气法的上述缺点，提供双酚型阻燃聚碳酸酯制备的新方法。本方法以三光气代替光气，和双酚型原料反应得到阻燃聚碳酸酯。三光气常温下是固体，仅为一般有毒物质，计量方便，可以减少副反应的发生，储存、运输及使用过程安全。三光气代替光气合成双酚型聚碳酸酯的生产设备少，方法简单。本专利技术的化学方程式 或 本专利技术的技术方案为双酚型阻燃聚碳酸酯的制备方法，按以下步骤进行(1)、先将双酚类原料溶于浓度为1％-5％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，然后加入有机溶剂。(2)、称量三光气，向其中加入有机溶剂搅拌溶解；(3)、在上述双酚类原料体系中加入催化剂和/或反应助剂，加入封端剂或不加，并调整温度至10℃-15℃，在搅拌条件下同时滴加三光气溶液和浓度为1％-50％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，使反应体系的PH值保持在9-14的范围内，滴完后，将温度升到20℃-50℃，再搅拌1-24小时；或在上述双酚类原料体系中加入三光气溶液，加入封端剂或不加，并调整温度在10℃-15℃，在搅拌条件下加入催化剂和/或反应助剂，然后滴加浓度为1-50％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，使反应体系的PH值保持在9-14的范围内，滴完后，将温度升到20℃-50℃，再搅拌1-24小时；(4)、将上述反应充分的体系用浓度为1％-5％的盐酸洗涤，再水洗，真空蒸干后用溶剂溶解，沉淀剂沉淀，即得到双酚型阻燃聚碳酸酯。所述有机溶剂可选用二氯甲烷、甲苯。所述双酚类原料为2，2-双(3-氯-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3-溴-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3，5-二氯-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3，5-二溴-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3-氯-4-羟基-5-甲苯基)丙烷、2，2-双(3-溴-4-羟基-5-甲苯基)丙烷、2，2-双(3-氯-4-羟基-5-异丙苯基)丙烷、2，2-双(3-溴-4-羟基-5-异丙苯基)丙烷、2，2-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-2，3，5，6-四氯苯基)丙烷、2，2-双(4-羟基-2，3，5，6-四溴苯基)丙烷、2，2-双(2，6-二氯-3，5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、2，2-双(2，6-二溴-3，5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、1，1-双(3-氯-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3-溴-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3，5-二氯-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3，5-二溴-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3，5-二氯-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3-氯-4-羟基-5-甲苯基)环己烷、1，1-双(3-溴-4-羟基-5-甲苯基)环己烷、1，1-双(3-氯-4-羟基-5-异丁基)环己烷、1，1-双(3-溴-4-羟基-5-异丁基)环己烷、1，1-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(4-羟基-2，3，5，6-四氯苯基)环己烷、1，1-双(4-羟基-2，3，5，6-四溴苯基)环己烷、1，1-双(2，6-二氯-3，5-二甲基-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(2，6-二溴-3，5-二甲基-4-羟苯基)环己烷、1，1-双(3-氯-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-溴-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3，5-二氯-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3，5-二溴-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-氯-4-羟基5-甲苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-溴-4-羟基5-甲苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-氯-4-羟基5-异丙苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-溴-4-羟基5-异丙苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(4-羟基-2，3，5，6-四氯苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(4-羟基-2，3，5，6-四溴苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(2，6-二氯-3，5-二甲基-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-双(2，6-二溴-3，5-二甲基-4-羟苯基)-3，3，5-三甲基环己烷、4，4’二羟基-二(3，5-二溴苯基)砜、1，3-三氟-2，2-双(3，5-二溴-4-羟苯基)丙烷、1，3-三氟-2，2-双(3，5-二氯-4-羟苯基)丙烷。所述反应助剂为吡啶，三乙胺、三戊胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N-二丁基苯胺、N，N-二戊基苯胺。所述反应催化剂为N，N-二甲基吡啶胺、N，N-二甲基乙基胺、N，N-二甲基丁基胺、N，N-二甲基戊基胺、N，N-二甲基庚基胺、N，N-二甲基辛基胺、N，N-二甲基壬基胺、N，N-二甲基癸基胺、N，N-二甲基十二烷基胺、N，N-二甲基十六烷基胺、N，N-二甲基十八烷基胺、N，N-二乙基甲基胺、N，N-二丙基甲基胺、N，N-二丁基甲基胺、N，N-二戊基甲基胺、N，N-二己基甲基胺、N，N-二癸基甲基胺、N-甲基吡啶、N-甲基哌啶或N-甲基吗啉。所述封端剂为苯酚、2，4，6-三甲基苯酚、2，6-二甲苯酚、2，4-二甲苯酚、2，5-二甲苯酚、2，4，6-三乙基苯酚、2，6-二甲基-4-壬基苯酚、2，6-二溴苯酚、2，5-二溴苯酚、2，6-二氯苯酚、2，5-二氯苯酚、4-氯-2，6-二溴苯酚、4-溴-2，6-二氯苯酚、2，4，6-三溴苯酚、2，3，6-三溴苯酚、2，4，6-三氯苯酚、2，3，6-三氯苯酚、2，6-二甲基-4-溴苯酚、2，6-二苯基苯酚、2-苯基苯酚、2-甲基-6-苯基苯酚、2-甲基-4-苯基苯酚、2，6-二甲基-4-苯基苯酚或2，4-二叔丁基苯酚。所用三光气与双酚类原料的摩尔量比为0.333-0.433∶1。所述反应助剂吡啶、三乙胺、三戊胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N-二丁基本文档来自技高网...
【技术保护点】
双酚型阻燃聚碳酸酯的制备方法，按以下步骤进行：（１）、先将双酚类原料溶于浓度为１％－５％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，再加入有机溶剂；（２）、称量三光气，向其中加入有机溶剂搅拌溶解；（３）、在上述双酚类原料体系中加入 催化剂和／或反应助剂，并调整温度在１０℃－１５℃，在搅拌条件下同时滴加三光气溶液和浓度为１％－５０％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，使反应体系的ＰＨ值保持在９－１４的范围内，滴完后，将温度升到２０℃－５０℃，搅拌反应１－２４小时；（４）、 将上述反应充分的溶液用浓度为１％－５％的盐酸洗涤，再水洗，真空蒸干后用溶剂溶解，沉淀剂沉淀，即得到双酚型阻燃聚碳酸酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：喻发全，吴元欣，常志，
申请(专利权)人：武汉化工学院，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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