本发明专利技术涉及化工技术领域，具体的说是一种合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Ｄｎ为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω－二氯聚二甲基硅氧烷，反应式如（１）；然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式如（２）。本发明专利技术同现有技术相比，减少了不必要的副反应，可控制生产不同粘度的低粘度的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷，技术简单，经济可行。
【技术实现步骤摘要】
专利说明一种合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制备方法 本专利技术涉及化工
，具体的说是一种合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制备方法。制备α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷(I)，通常是由甲醇与α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷(II)反应而得。 后者又是由二甲基二氯硅烷控制水解而得。这种控制水解所得产物II往往分子量分布很宽，用它制得的I作为硅橡胶结构控制剂，其产品性能较不稳定，而且Me2SiCl2水解时产生较大量的HCl废气需要处理，不利于生产。本专利技术的目的就是提供一种新的制备方法来克服现有技术的不足。为实现上述目的，提供一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Dn为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷，反应式为(1) 然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式为(2) ；聚二甲基硅氧烷为D3、D4或D5；催化转化催化剂为酸性催化剂，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，对甲苯磺酸、酸式离子交换树脂、酸性活性硅土等；聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷之比为100∶1～1∶2的范围；聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷的反应温度在0～180℃之间；这种方法使用的溶剂如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它们中的一种或两种以上的混和溶剂，溶剂用量为反应剂重量的0.5～5倍；α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷与甲醇的反应所用摩尔比为1～15；反应温度在0～100℃范围。本专利技术同现有技术相比，减少了不必要的副反应，可控制生产不同粘度的低粘度的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷，技术简单，经济可行。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。参见附图1，1为加料；2为α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷的合成；3为α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的合成。下面结合附图对本专利技术做详细实例说明，这种化工产品的制造技术对本专业的人来说还是比较清楚的。实施例1 α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷的合成在1000ml的四口反应瓶上，装搅拌器，温度计、回流冷凝管(有尾气氯化钙干燥管，尾气水吸收设备)及滴液漏斗。先加入D4296g，石油醚300ml，酸化活性硅藻土5g，常温搅拌下慢慢从滴液漏斗加入Me2SiCl2258g与石油醚的混和溶液，常温下1～1.5小时加完。继续搅拌反应，加热回流，保温反应2小时，冷却至室温。即为以α，ω-二氯聚二甲基氯硅烷为主要成分的混合物，直接用于下一步甲氧基化反应。实施例2 α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的合成如实施例1，反应完成后，冷却至室温，搅拌反应物，微微加热至回流，开始从滴液漏斗慢慢加入甲醇(150ml)约2.5小时加完。继续反应3～4小时却至室温，回流冷凝管口改装为减压蒸馏装置，控制低真空度，慢慢升温，蒸出石油醚(含甲醇及HCl)，再从滴液漏斗滴加甲醇100ml。然后慢慢升温减压蒸出甲醇，约2小时结束。冷却至室温，停止减压，用碱中和至PH6.8～7.5。如上中和后反应物再进行减压蒸馏，蒸去低沸物，冷却过滤得到无色透明产品390g。如上产品α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷收率在75～80％左右，折光率为1.3970～1.3980，粘度为4.0~5.0mPa·s。权利要求1.一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Dn为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷，反应式为(1) 然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式为(2)2.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷为D3、D4或D5。3.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于催化转化催化剂为酸性催化剂，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，对甲苯磺酸、酸式离子交换树脂、酸性活性硅土等。4.如权利要求1或2所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷之比为100∶1～1∶2的范围。5.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷环体与二甲基二氯硅烷的反应温度在0～180℃之间。6.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于这种方法使用的溶剂如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它们中的一种或两种以上的混和溶剂，溶剂用量为反应剂重量的0.5～5倍。7.如权利要求1所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷与甲醇的反应所用摩尔比为1～15。8.如权利要求7所述的一种合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于反应温度在0～100℃范围。全文摘要本专利技术涉及化工
，具体的说是，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Dn为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω－二氯聚二甲基硅氧烷，反应式如(1)；然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式如(2)。本专利技术同现有技术相比，减少了不必要的副反应，可控制生产不同粘度的低粘度的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷，技术简单，经济可行。文档编号C08G77/50GK1569924SQ20041001824公开日2005年1月26日 申请日期2004年5月11日 优先权日2004年5月11日专利技术者罗洪坚, 章基凯, 陈与同, 陈俊钦, 朱颖先, 诸国建 申请人:上海高分子材料研究开发中心本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷环体Ｄｎ为主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶剂中及酸性催化剂存在下反应转化成α，ω－二氯聚二甲基硅氧烷，反应式为（１）：Ｄｎ＋Ｈ↓［２］Ｏ＋ＭｅＳｉＣｌ↓［２］ ＊Ｃｌ－［－＊ｉ－Ｏ－］↓［ｎ］－＊ｉ－Ｃｌ＋［２］↑ＨＣｌ然后，这种转化物不经分离，直接与甲醇反应，生成α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反应混和液经减压蒸馏浓缩，中和，再减压浓缩过滤，得到α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷产品，反应式 为（２）：Ｃｌ－［－＊ｉ－Ｏ－］↓［ｎ］－＊ｉ－Ｃｌ＋［２］↑ＣＨ↓［３］ＯＨ→ＣＨ↓［３］Ｏ－［－＊ｉ－Ｏ－］↓［ｎ］－＊ｉ－ＯＣＨ↓［３］＋［２］↑ＨＣｌ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗洪坚，章基凯，陈与同，陈俊钦，朱颖先，诸国建，
申请(专利权)人：上海高分子材料研究开发中心，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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