一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法，通过检测待测样品和现有数据库的未掺杂石蜡的猪油的

Quick and quantitative detection method for adulterated paraffin in lard

The present invention discloses a rapid and quantitative detection method for adulterated paraffin in lard, by detecting the lard of the non doped paraffin in the sample to be tested and the existing database

【技术实现步骤摘要】
一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法
本专利技术涉及食品检测方法
，更具体地，涉及一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法。
技术介绍
食品掺杂行为严重损害了消费者的经济利益，甚至可能危害生命健康。近年来，为了降低成本，增加油脂硬度，不法分子非法将石蜡添加到动物油脂中，这种现象被不同媒体多次曝光，性质恶劣，逐渐引起了广大消费值和相关执法部门的重视。石蜡是一种重要的石油产品，是由饱和烷烃类化合物组成的混合物，几乎无色无味，但过量摄入石蜡可引起消化系统疾病，我国法规标准命令禁止将任何形式的石蜡添加到食品中，仅允许食品级石蜡用作糖果、焙烤食品等加工工艺过程的脱模剂。目前文献报道的猪油中掺杂石蜡的检测方法主要为石蜡提取称重法、GC-MS法以及傅里叶变换红外光谱法。石蜡提取称重法和GC-MS法能准确定量检测出动物油脂样品中的石蜡含量，但需要进行液液萃取前处理，消耗大量溶剂，且检测时间长；傅里叶变换红外光谱法也需要前期皂化等工序，操作繁琐。综上所述，在猪油中掺杂石蜡的检测方法中，如何克服现有技术中的检测方法的缺陷，提供一种检测效率高、结果可信、分析成本低且能准确定量的检测方法是目前亟待解决的关键问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法。为达到上述目的，本专利技术一方面提供了一种猪油中掺杂石蜡的快速检测方法，具体包括，检测待测样品的碳稳定同位素的相对比值13C/12C，对比分析待测样品的13C/12C检测结果与现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的13C/12C值，所述现有数据库中至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油。所述猪油为动物营养组分，而石蜡为石油化工产品，两者碳稳定同位素的相对比值13C/12C明显不同；此外，选取至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油的现有数据库作对比分析，可达到更加准确客观分析待测样品是否掺杂石蜡的目的。在上述技术方案中，所述检测方法采用元素分析仪-稳定同位素质谱联用技术，检测过程还包括检测前待测样品预处理，所述预处理包括将待测样品在70-100℃水浴中融化，搅拌30min，吸取0.2-0.4mg置于锡杯中，排除锡杯中空气后置于元素分析仪的进样盘中待测。利用元素分析仪中的高温燃烧反应可将待测样品中油脂分子或石蜡分子中的碳转换成CO2，进而进入稳定同位素质谱检测器测定CO2气体分子的同位素比值；所述预处理过程必须保证检测的待测样品具有代表性，且为了排除外界对检测结果的干扰，必须用锡杯紧实包制，同时排除空气，预处理过程的加热温度太低，均匀搅拌效果不佳，加热温度太高，石蜡或猪油会有少量挥发，从而影响检测结果，控制搅拌时间大于30min，是为了确保检测的待测样品具有代表性；预处理过程须称取0.2-0.4mg待测，是为了确保CO2的质谱信号在检测器的线性响应范围之间，保证了测定结果的准确性。进一步的，在上述技术方案中，所述对比分析具体包括：(1)采用如下公式计算待测样品碳稳定同位素的δ13C待测值：(2)计算现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ13C值，建立相关δ13C值数据库，所述现有数据库中至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油；(3)对比分析结果，当δ13C待测值在现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ13C值范围内时，证实待测样品中未掺杂石蜡；反之，证实待测样品中掺杂有石蜡。在上述技术方案中，所述13C/12C检测包括将待测样品置入元素分析仪中，在950-970℃下高温燃烧转化为CO2，用稳定同位素质谱仪检测CO2中的13C/12C值。样品在950-970℃的高温下可快速充分燃烧转化成后续稳定同位素质谱仪可分析的CO2气体，以达到精确检测的目的。进一步的，在上述技术方案中，所述现有数据库中至少包括12例未掺杂石蜡的猪油；优选的，所述现有数据库中包括分别产自山东泰安、广西桂林、江西赣州、天津、陕西咸阳、宁夏银川、安徽蚌埠、湖北十堰、内蒙古包头、海南海口、河北保定、福建福州、湖南长沙、河南郑州、四川成都、广东茂名、黑龙江齐齐哈尔、江苏宿迁、甘肃兰州、吉林长春至少各一例未掺杂石蜡的猪油。所述现有数据库所包括的猪油样本是否具有代表性是判断待测样品中是否掺杂石蜡的又一关键因素，因此，选择产自上述地方的未掺杂石蜡的猪油是至关重要的。本专利技术另一方面还提供了一种猪油中掺杂石蜡的定量检测方法，具体包括，检测计算待测样品的碳稳定同位素的δ13C待测值，对比分析待测样品的δ13C待测值与现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ13C值，所述现有数据库中至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油，当δ13C待测值不在现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ13C值范围内时，采用如下公式计算待测样品中石蜡的含量Xw：其中：δ13Cm为待测样品的δ13C值；δ13Cf为现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ13C值的平均数；δ13Cw为至少包括5个不同生产厂家不同精炼级别的石蜡的δ13C值的平均数。与现有的石蜡提取称重法、GC-MS法以及傅里叶变换红外光谱法相比，本专利技术申请所提供的方法的预处理过程无需溶剂提取步骤，操作便捷，耗时短，且计算过程简便；此外，选取至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油和5个不同生产厂家不同精炼级别的石蜡作对比分析计算，可达到更加准确客观分析待测样品中掺杂石蜡的量的目的。在上述技术方案中，所述δ13C检测包括将待测样品置入元素分析仪中，在950-970℃下高温燃烧转化为CO2，用稳定同位素质谱仪检测计算CO2中的δ13C值。进一步的，在上述技术方案中，所述δ13C检测还包括将待测样品在70-100℃水浴中融化搅拌30min后，吸取0.2-0.4mg置于锡杯中，排除锡杯中空气后置于元素分析仪的进样盘中待测。进一步的，在上述技术方案中，所述元素分析仪的运行参数为：燃烧温度950-970℃，载气流速90-110mL/min，参考气流速90-110mL/min；所述稳定同位素质谱仪的运行参数为：电压9.49kV，磁场强度5890T，电流1.5mA，离子源EI源，扫描方式为正离子扫描，高真空泵真空度2.6×10-6mbar，样品CO2稀释比为80％，测定质量数为44/45/46。样品在950-970℃的高温下可快速充分燃烧转化成后续稳定同位素质谱仪可分析的CO2气体，控制载气流速和参考气流速在90-110mL/min之间，可保证分析气体合适的流动速度以及仪器正常工作所需的气体动力，以达到精确检测的目的；上述所设定的稳定同位素质谱仪运行参数可使CO2的δ13C值内精度小于0.06‰，外精度小于0.15‰，确保检测分析结果的客观性。进一步的，在上述技术方案中，所述现有数据库中至少包括12例未掺杂石蜡的猪油，优选的，所述现有数据库中包括分别产自山东泰安、广西桂林、江西赣州、天津、陕西咸阳、宁夏银川、安徽蚌埠、湖北十堰、内蒙古包头、海南海口、河北保定、福建福州、湖南长沙、河南郑州、四川成都、广东茂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种猪油中掺杂石蜡的快速检测方法，其特征在于，具体包括，检测待测样品的碳稳定同位素的相对比值

【技术特征摘要】
1.一种猪油中掺杂石蜡的快速检测方法，其特征在于，具体包括，检测待测样品的碳稳定同位素的相对比值13C/12C，对比分析待测样品的13C/12C检测结果与现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的13C/12C值，所述现有数据库中至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用元素分析仪-稳定同位素质谱联用技术，检测过程还包括检测前待测样品预处理，所述预处理包括将待测样品在70-100℃水浴中融化，搅拌30min，吸取0.2-0.4mg置于锡杯中，排除锡杯中空气后置于元素分析仪的进样盘中待测。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述对比分析具体包括：(1)采用如下公式计算待测样品碳稳定同位素的δ13C待测值：(2)计算现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ13C值，建立相关δ13C值数据库，所述现有数据库中至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油；(3)对比分析结果，当δ13C待测值在现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ13C值范围内时，证实待测样品中未掺杂石蜡；反之，证实待测样品中掺杂有石蜡。4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述13C/12C检测包括将待测样品置入元素分析仪中，在950-970℃下高温燃烧转化为CO2，用稳定同位素质谱仪检测CO2中的13C/12C值。5.根据权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述现有数据库中至少包括12例未掺杂石蜡的猪油；优选的，所述现有数据库中包括分别产自山东泰安、广西桂林、江西赣州、天津、陕西咸阳、宁夏银川、安徽蚌埠、湖北十堰、内蒙古包头、海南海口、河北保定、福建福州、湖南长沙、河南郑州、四川成都、广东茂名、黑龙江齐齐哈尔、江苏宿迁、甘肃兰州、吉林长春至少各一例未掺杂石蜡的猪油。6.一种猪油中掺杂石蜡的定量检测方法，其特征在于，具体包括，检测计算待测样品的碳稳定同位素的δ13C待测值，对比分析待测样品的δ13C待测值与现有数据库中未掺杂石蜡的猪...

【专利技术属性】
技术研发人员：李安，潘立刚，张秀彤，靳欣欣，梁刚，满燕，
申请(专利权)人：北京农业质量标准与检测技术研究中心，
类型：发明
国别省市：北京,11