全息观测透射电镜试样的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全息观测透射电镜试样的制备方法。它先于待测样品的表面溅射100‑500nm厚的由粒径10‑50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层，或涂敷100‑500nm厚的有机胶弱吸附层，再于金属弱吸附层或有机胶弱吸附层的表面沉积500nm‑4μm厚的含有机物的保护层，之后，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30‑150nm厚的透射薄片，再将透射薄片的两端切割至待测样品处，得到透射电镜样品，最后，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层，再将其顶端的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离，制得目的产物。它可用作电子全息探测的TEM样品，广泛地用于获取样品的电场分布和磁场分布的本征电子全息信息。

Method for preparing holographic observation transmission electron microscope sample

The invention discloses a method for preparing a holographic observation transmission electron microscope sample. It precedes the sample surface sputtering 100 500nm thick metal particles composed of particle size of 10 50nm metal weak adsorption layer, or coated with 100 500nm thick organic glue weak adsorption layer after layer of protection, containing organic metal in weak adsorption layer or weak organic glue coating of 500nm adsorption layer 4 m thick, using focused ion beam observation area sample cut into 30 150nm thick transmission sheet, and then both ends of transmission sheet cut to sample to be measured by transmission electron microscope samples, finally, using focused ion beam cleaning amorphous layer transmission electron microscope sample the surface of the top metal layer or weakly adsorbed organic glue layer and the protection layer of weak adsorption of organic matter, produced products. It can be used as an TEM sample for electronic holography, and is widely used to obtain the intrinsic electron holographic information of the electric field distribution and the magnetic field distribution of samples.

【技术实现步骤摘要】
全息观测透射电镜试样的制备方法
本专利技术涉及一种透射电镜试样的制备方法，尤其是一种全息观测透射电镜试样的制备方法。
技术介绍
聚焦离子束(FIB)系统是利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割仪器。运用FIB技术来获得厚度约100nm的透射电子显微镜(TEM)样品，是目前最为先进且高效的样品制备工艺。用此工艺制备的样品很容易在TEM下获得样品的晶格、元素、晶面等常规信息，但是，除了上述的常规信息外，更为精密的实验项目要求能在TEM下原位获得样品的电学和磁学信息。电子全息作为TEM下的一种探测手段，是获取样品电场分布和磁场分布的极为重要的手段，其源于两束相互干涉的电子束：一束电子穿过样品、另一束电子穿过真空区域。因此，电子全息可实现的有效观测区域十分有限，仅存在于距真空边界小于500nm的区域内。而现有的使用FIB技术获得的TEM样品的边界处通常有1um宽的有机金属保护层，如题为“聚集离子束技术制备与样品表面平行的TEM样品”，王雪丽，等，《电子显微学报》第32卷第5期第420-425页，2013年10月的文章。该文中提及的使用FIB制备TEM样品时，无论“U-cut”方法，还是“V-cut”方法，其最终样品的表面均保留有厚约1μm的含有机物的保护层——Pt层。因而无法将其用于电子全息探测。如果直接用FIB将含有机物的保护层清除掉，又会造成样品边界的损伤，也难以获得样品本征的电子全息信息。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种其边界可直接与真空交界的全息观测透射电镜试样的制备方法。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为：全息观测透射电镜试样的制备方法包括于待测样品的观察区域沉积含有机物的保护层，以及使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成透射电镜样品，特别是完成步骤如下：步骤1，先于待测样品的表面使用离子溅射法溅射100-500nm厚的由粒径10-50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层，或使用旋涂法涂敷100-500nm厚的有机胶弱吸附层，再于金属弱吸附层或有机胶弱吸附层的表面沉积500nm-4μm厚的含有机物的保护层，得到其上的观察区域依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的待测样品；步骤2，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30-150nm厚的透射薄片，再将透射薄片的两端切割至待测样品处，得到其顶端依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的透射电镜样品；步骤3，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层，再将透射电镜样品顶端的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离，制得全息观测透射电镜试样。作为全息观测透射电镜试样的制备方法的进一步改进：优选地，待测样品为薄膜状，或块体状。优选地，金属为金，或钛，或铬，或银，或铁，或钴，或镍，或锰。优选地，有机胶为聚甲基丙烯酸甲酯，或环氧树脂。优选地，含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。优选地，将待测样品切割成透射薄片的过程为，先垂直于待测样品的表面连同其上覆有的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层截面成1um厚的薄片，再将薄片减薄至30-150nm。优选地，切割至待测样品处为，将透射薄片两端顶部覆有的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层切断。优选地，使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层时的电压为2-5kV。优选地，将金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离为使用机械手剥离，剥离时机械手的移动精度为0.5um/s。优选地，将有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离为，将其置于有机溶剂中浸泡剥离。相对于现有技术的有益效果是：其一，对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜进行表征，由其结果可知，目的产物为同时具有三个裸露的毫无损伤的面，即其的边界面与两透射面一样，均无损伤的裸露在外，为将其用于电子全息探测奠定了良好的基础。其二，制备方法科学、有效。不仅制得了其边界可直接与真空交界的目的产物——全息观测透射电镜试样，还因目的产物可置于干涉区，从而可将其用作电子全息探测的TEM样品，广泛地用于获取样品的电场分布和磁场分布的本征电子全息信息。附图说明图1是对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出目的产物的形态完好、厚度均匀，其边界面与两透射面一样，均无损伤的裸露在外。图2是对将待测样品——覆于衬底上的薄膜连同其上覆有的金属弱吸附层Au层和含有机物的保护层Pt层切割成透射薄片后，使用扫描电镜进行表征的结果之一。图中的含有机物的Pt层为两层，其分别为使用电子束和离子束沉积Pt所得，意欲获得更牢固的含有机物的保护层。图3是对制备方法中剥离的过程使用扫描电镜进行表征的结果之一。图3中的a图为未剥离时的透射电镜样品；b图为机械手探针靠近透射电镜样品，左上角的锥形物为机械手探针；c图为机械手探针拨动透射电镜样品顶端的保护层，使其松动；d图为机械手吸附透射电镜样品顶端的保护层，使其与透射电镜样品分离。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步详细的描述。首先从送检方获得或购得或自行制得：作为待测样品的薄膜状待测样品和块体状待测样品；作为金属的金、钛、铬、银、铁、钴、镍和锰；作为有机胶的聚甲基丙烯酸甲酯和环氧树脂；作为含有机物的保护层中的铂、金、钨、碳和硅。接着，实施例1制备的具体步骤为：步骤1，先于待测样品的表面使用离子溅射法溅射100nm厚的由粒径50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层；其中，待测样品为覆于衬底上的薄膜，金属为金。再于金属弱吸附层的表面沉积500nm厚的含有机物的保护层；其中，含有机物的保护层为含有机物的铂层，得到其上的观察区域依次覆有金属弱吸附层和含有机物的保护层的待测样品。步骤2，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30nm厚的透射薄片；其具体过程为，垂直于待测样品的表面连同其上覆有的金属弱吸附层和含有机物的保护层截面成1um厚的薄片后，将薄片减薄至30nm。再将透射薄片的两端切割至待测样品处；其具体过程为，将透射薄片两端顶部覆有的金属弱吸附层和含有机物的保护层切断，得到其顶端依次覆有金属弱吸附层和含有机物的保护层的透射电镜样品。步骤3，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层；其中，清理时的电压为2kV。再将透射电镜样品顶端的金属弱吸附层连同含有机物的保护层剥离；其中，剥离为使用机械手剥离，剥离时机械手的移动精度为0.5um/s。制得近似于图1所示的全息观测透射电镜试样。实施例2制备的具体步骤为：步骤1，先于待测样品的表面使用离子溅射法溅射200nm厚的由粒径40nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层；其中，待测样品为覆于衬底上的薄膜，金属为金。再于金属弱吸附层的表面沉积1.3μm厚的含有机物的保护层；其中，含有机物的保护层为含有机物的铂层，得到其上的观察区域依次覆有金属弱吸附层和含有机物的保护层的待测样品。步骤2，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成60nm厚的透射薄片；其具体过程为，垂直于待测样品的表面连同其上覆有的金属弱吸附层和含有机物的保护层截面成1um厚的薄片后，将薄片减薄至60nm。再将透射薄本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全息观测透射电镜试样的制备方法，包括于待测样品的观察区域沉积含有机物的保护层，以及使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成透射电镜样品，其特征在于完成步骤如下：步骤1，先于待测样品的表面使用离子溅射法溅射100‑500nm厚的由粒径10‑50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层，或使用旋涂法涂敷100‑500nm厚的有机胶弱吸附层，再于金属弱吸附层或有机胶弱吸附层的表面沉积500nm‑4μm厚的含有机物的保护层，得到其上的观察区域依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的待测样品；步骤2，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30‑150nm厚的透射薄片，再将透射薄片的两端切割至待测样品处，得到其顶端依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的透射电镜样品；步骤3，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层，再将透射电镜样品顶端的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离，制得全息观测透射电镜试样。

【技术特征摘要】
1.一种全息观测透射电镜试样的制备方法，包括于待测样品的观察区域沉积含有机物的保护层，以及使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成透射电镜样品，其特征在于完成步骤如下：步骤1，先于待测样品的表面使用离子溅射法溅射100-500nm厚的由粒径10-50nm的金属颗粒组成的金属弱吸附层，或使用旋涂法涂敷100-500nm厚的有机胶弱吸附层，再于金属弱吸附层或有机胶弱吸附层的表面沉积500nm-4μm厚的含有机物的保护层，得到其上的观察区域依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的待测样品；步骤2，先使用聚焦离子束将观察区域的待测样品切割成30-150nm厚的透射薄片，再将透射薄片的两端切割至待测样品处，得到其顶端依次覆有金属弱吸附层或有机胶弱吸附层和含有机物的保护层的透射电镜样品；步骤3，先使用聚焦离子束清理透射电镜样品表面的非晶层，再将透射电镜样品顶端的金属弱吸附层或有机胶弱吸附层连同含有机物的保护层剥离，制得全息观测透射电镜试样。2.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是待测样品为薄膜状，或块体状。3.根据权利要求1所述的全息观测透射电镜试样的制备方法，其特征是金属为金，或钛，或铬，或银，或铁，或钴，或镍，或锰。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜海峰，金驰名，田明亮，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34