The invention discloses a method for synthesis of gastrodin, which comprises the following steps: 4 formyl phenyl 2,3,4,6 four 0 acetyl beta D glucopyranoside and reducing agent into the solvent, in 0 to 30 degrees Celsius for 0 to 3 hours after the reaction; the reaction is complete, water quenching taking the reaction; organic phase, organic phase was concentrated under vacuum after adding 2 to 5 times methanol; adding organic amine reflux reaction alcoholysis; after the reaction with activated carbon decolorization, filtration, concentration, crystallization, drying. By using the synthesis method of the invention reduces the production process, safe and convenient operation, low cost, little pollution, suitable for mass production, and the prepared Gastrodia prime product quality is stable, the purity is higher than 99.9%.
【技术实现步骤摘要】
一种天麻素的合成方法
本专利技术涉及药物合成领域,主要涉及一种天麻素的合成方法。
技术介绍
化学合成法制备天麻素现大多生产厂家采用4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷为重要中间体通过还原、乙酰化、脱保护制得。目前主要的制备方法有以下3种:方法一:4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷在醇类溶剂中用硼氢化钾或硼氢化钠回流反应后用醋酐进行乙酰化,然后在醇溶液中用甲醇钠中脱保护后,脱色重结晶得天麻素成品,合成路线如下式所示:上述方法采用硼氢化钾或硼氢化钠在高温回流下进行还原,再经过乙酰化后脱保护制得天麻素,此制备方法的操作过程复杂且在高温下还原会产生大量杂质,还原选择性不高,在反应过程中会有大量的氢气产生,有一定的安全隐患,后处理过程复杂。方法二:4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷用雷尼镍或钯碳下在通入氢气后在高压下进行还原,然后进行脱保护制得天麻素或进行乙酰化再脱保护制得天麻素,合成路线如下式所示:此方法在生产过程中需进行加氢还原,在高压下进行对设备要求较高,用的催化剂高度易燃,操作上有一定的危险性,在生产过程中使用重金属催化剂,有将重金属引入产品会对便用者带来风险。方流三:4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷在醇类溶剂中用硼氢化钾或硼氢化钠回流反应后还原和脱保护一步完成,合成路线如下式所示:此方法采用硼氢化钾或硼氢化钠在高温回流下进行还原条件剧烈、在反应过程中会有大量的氢气产生,有一定的安全隐患,在高温下还原会产生大量杂质,还原选择性不高。因此,现 ...
【技术保护点】
一种天麻素的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将4‑甲酰苯基‑2,3,4,6‑四‑0‑乙酰‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷和还原剂投入溶剂中,在0至30摄氏度下反应0至3小时;反应完全后,加水淬灭反应;分取有机相,有机相在真空下浓缩后加入2至5倍甲醇;加入有机胺回流反应进行醇解;反应完全后加入活性碳进行脱色,过滤,浓缩,结晶,干燥。
【技术特征摘要】
1.一种天麻素的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷和还原剂投入溶剂中,在0至30摄氏度下反应0至3小时;反应完全后,加水淬灭反应;分取有机相,有机相在真空下浓缩后加入2至5倍甲醇;加入有机胺回流反应进行醇解;反应完全后加入活性碳进行脱色,过滤,浓缩,结晶,干燥。2.根据权利要求1所述的天麻素的合成方法,其特征在于,所述还原剂为三乙酰氧基硼氢化钾或三乙酰氧基硼氢化钠,还原剂的用量为底物重量的0.4~0.6倍。3.根据权利要求1所述的天麻素的合成方法,其特征在于,所述溶剂的用量为底物重量的1至10倍;所述溶剂为酯类溶剂、卤代烃或芳香烃中的一种。4.根据权利要求3所述的天麻素的合成方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:王兴明,
申请(专利权)人:重庆西南制药二厂有限责任公司,
类型:发明
国别省市:重庆,50
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