4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物及合成方法技术

技术编号:15738290 阅读:109 留言:0更新日期:2017-07-02 00:00
本发明专利技术公开了一种4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co(H

4 (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) compounds and synthesis method of benzene sulfonic acid cobalt complex

The invention discloses a 4 (N, N 'double (4 carboxyl benzyl) amino) {[Co benzene sulfonic acid cobalt complex (H

【技术实现步骤摘要】
4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物及合成方法
4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n(H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,dpa为分析纯4,4′-二吡啶胺)及合成方法。
技术介绍
金属-有机骨架(MetalorganicFrameworks,mofs)具有孔洞结构多样性、高比表面积、不饱和配位点、配位结构多样性等特点。近年来,在对材料不断的开发和利用过程中,由于mofs在催化、气体存储和分离、分子识别、磁性、离子交换和非线性光学等领域具有潜在的应用,结构新颖的金属有机配位聚合物的设计合成引起了越来越多的化学家和材料学家们更广泛的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成新型的4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物,利用溶剂热法合成{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n。本专利技术涉及的{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的单体分子式为C64H66CoN8O20S2,分子量为:1390.29g/mol,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,dpa为分析纯4,4′-二吡啶胺。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的晶体学数据表二{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的部分键长和键角(°)所述{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的合成方法具体步骤为:将0.110g-0.220g分析纯H3L和0.043g-0.086g分析纯dpa溶于8mL-15mL二次蒸馏水中,加入3滴三乙胺调节混合液的pH,再加入0.044g-0.088g分析纯无水乙酸钴,继续搅拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于密闭烘箱中,在170℃恒温条件下反应48h,以5℃/h的速率降至室温,得到淡粉色透明的块状晶体C64H66CoN8O20S2。通过单晶衍射仪测定{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n所用4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。图2为本专利技术{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的单体结构示意图。图3为本专利技术{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n三维堆积示意图。具体实施方式实施例一:本专利技术涉及的{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的单体分子式为:C64H66CoN8O20S2,分子量为:1390.29g/mol,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,dpa为分析纯4,4′-二吡啶胺。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。所述{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的合成方法具体步骤为:将0.110g(0.25mm)分析纯H3L和0.043g(0.25mm)分析纯dpa溶于8mL二次蒸馏水中,加入3滴三乙胺调节混合液的pH,再加入0.044g(0.5mm)分析纯无水乙酸钴,继续搅拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于密闭烘箱中,在170℃恒温条件下反应48h,以5℃/h的速率降至室温,得到淡粉色透明的块状晶体C64H66CoN8O20S2。产量0.101g,产率58%。通过单晶衍射仪测定{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例二:本专利技术涉及的{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的单体分子式为C64H66CoN8O20S2,分子量为:1390.29g/mol,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,dpa为分析纯4,4′-二吡啶胺。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。所述{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的合成方法具体步骤为:将0.220g分析纯H3L和0.086g分析纯dpa溶于15mL二次蒸馏水中,加入3滴三乙胺调节混合液的pH,再加入0.088g分析纯无水乙酸钴,继续搅拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于密闭烘箱中,在170℃恒温条件下反应48h,以5℃/h的速率降至室温,得到淡粉色透明的块状晶体C64H66CoN8O20S2。产量0.226g,产率65%。通过单晶衍射仪测定{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...
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【技术保护点】
4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co(H

【技术特征摘要】
1.4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n及合成方法,其特征在于{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的单体分子式为:C64H66CoN8O20S2,分子量为:1390.29g/mol,H3L为分析纯4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,4,4′-pyridinediamine(即dpa)为分析纯4,4′-二吡啶胺。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;所述{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的合成方法具体步骤为:将0.110g-0.220g分析纯H3L和0.043g-...

【专利技术属性】
技术研发人员:肖瑜易茗
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:广西,45

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