一种利用微通道反应器邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术是关于一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，将邻苯二甲酰亚胺源液和次氯酸钠溶液泵入微通道反应器的混合模块MRX中，混合反应后再进入微通道反应器的反应模块MRH中，进行霍夫曼降解反应得到邻氨基苯甲酸甲酯；其中，所述邻苯二甲酰亚胺源液和所述次氯酸钠溶液的体积比为1:1.0～2.2。本发明专利技术所用的反应时间短，所制备的邻氨基苯甲酸甲酯产品纯度高、收率高，大大降低生产成本，提高生产效率。

Method for preparing methyl carbamate by using microchannel reactor

The present invention relates to a method of micro channel reactor for preparing methyl anthranilate using, which is characterized in that the MRX hybrid module adjacent benzene two phthalimide source solution and sodium hypochlorite solution pumped microchannel reactor, the mixed reaction after entering the micro channel reactor reaction modules in MRH to get Hoffman degradation reaction of methyl anthranilate; wherein, the adjacent benzene two phthalimide source solution and the sodium hypochlorite solution volume ratio of 1:1.0 to 2.2. The reaction time of the invention is short, and the product of the product is high in purity and high in yield, greatly reducing production cost and improving production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及一种制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，特别是涉及一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法。
技术介绍
邻氨基苯甲酸甲酯作为染料、医药、农药、香料的中间体，被广泛的应用于医药、农药、香料加工、精细化工等领域。它广泛存在于柠檬茉莉花油、依兰、栀子、晚香玉油等天然植物中。因此，以其较高的附加值及广泛的应用价值。目前，合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法主要是邻硝基苯甲酸还原酯化法，或以邻氨基苯甲酸为原料，经成盐、重氮化、还原和环合制得。文献《香精香料化妆品》-2007,03提出了一种以邻硝基苯甲酸为原料，经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯，收率88％，然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯，收率80％，产品纯度大于98％(如图1所述)。专利CN101948400A发布了一种在反应釜中制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，以氨水和苯酐为原料经过酰胺化反应生成邻甲酰胺苯甲酸胺，然后和氢氧化钠反应生成邻甲酰胺苯甲酸钠，再向反应溶液中加入甲醇溶液和次氯酸钠溶液，反应生成邻氨基苯甲酸甲酯。此方法所得邻氨基苯甲酸甲酯的纯度为98.4％，收率相比提高了0.4％-0.5％(如图2所述)。这些制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，反应过程较为繁琐，且过程存在安全隐患，同时反应得到的邻氨基苯甲酸甲酯的纯度和收率均不高，生产过程中会产生废水污染环境。而微通道反应器具有分子间扩散快，比表面积大，传热传质效率高等优点，利用这些优点制备邻氨基苯甲酸甲酯能够克服上述的不足。经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本专利技术。专利
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，克服现有的制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法存在的缺陷，而提供一种新的利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，以解决现有技术中邻氨基苯甲酸甲酯的纯度和收率均不高的问题，从而更加适于实用，且具有产业上的利用价值。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，将邻苯二甲酰亚胺源液和次氯酸钠溶液泵入微通道反应器的混合模块MRX中，混合反应后再进入微通道反应器的反应模块MRH中，进行霍夫曼降解反应得到邻氨基苯甲酸甲酯；其中，所述邻苯二甲酰亚胺源液和所述次氯酸钠溶液的体积比为1:1.0～2.2，优选邻苯二甲酰亚胺源液和次氯酸钠水溶液的体积比为1:1.05。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述邻苯二甲酰亚胺源液由邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠、甲醇和水混合制得。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述的邻苯二甲酰亚胺的浓度为1.8～4.0mol/L，优选邻苯二甲酰亚胺的浓度为2.3mol/L，所述氢氧化钠的浓度为2.5～4.0mol/L，优选氢氧化钠的浓度为2.4mol/L，所述甲醇的浓度为8.5～11.0mol/L，优选甲醇的浓度为10.5mol/L。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述的次氯酸钠水溶液的浓度为8％～15％，优选次氯酸钠水溶液的浓度为13％。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，在微通道反应器中混合、反应时，温度为-10～5℃，优选反应温度为-5℃。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，在微通道反应器中混合、反应时，停留时间为8～45s，优选停留时间为10s。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，微通道反应器包括入口管道、混合模块MRX、反应模块MRH、出口管道，其中入口管道至少为两个。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述混合模块MRX和所述反应模块MRH是串联相通，所述混合模块MRX与所述入口管道连接，所述反应模块MRH与所述出口管道连接。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述微通道反应器包括温度探测针孔，其中温度探测针孔数目至少为两个；并可以精确控制微通道反应器的温度变化范围为±0.5℃。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述反应模块MRH为MRH-I或/和MRH-II。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述MRH-I体积为16.8mL、MRH-II的体积为33.5mL。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述的混合模块MRH的体积为2.9mL；其中，所述的微通道混合模块含有两个预冷(或预热)通道，其通道尺寸为2.0*2.0mm，体积分别为8.1mL和3.5mL。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述入口管道和所述出口管道的尺寸为2.0*2.0mm。本专利技术的另一目的在于，提供一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其中，所述的微通道反应器的模块材料采用SiC材质；采用集成换热、无焊接密封技术，具有出色的传热传质性能和耐腐性，配置灵活，占用面积小，可执行极端反应条件下的化学合成反应。经由上述可知，本专利技术本是关于一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，将邻苯二甲酰亚胺源液和次氯酸钠溶液泵入微通道反应器的混合模块MRX中，混合反应后再进入微通道反应器的反应模块MRH中，进行霍夫曼降解反应得到邻氨基苯甲酸甲酯；其中，所述邻苯二甲酰亚胺源液和所述次氯酸钠溶液的体积比为1:1.0～2.2。本专利技术所用的反应时间短，所制备的邻氨基苯甲酸甲酯产品纯度高、收率高，大大降低生产成本，提高生产效率。借由上述技术方案，本专利技术关于一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，至少具有下列优点：本专利技术提供的邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法中仅需要一步反应即可，并且反应时间短，反应过程中得益于微通道反应器的传热传质效果良好，微通道反应器模块的选择灵活性好、安全性能高，纯度和产率均优于之前的制备方法，反应对原料的转化率100％，邻氨基苯甲酸甲酯的纯度高于99.5％，收率为95％左右。另外，本制备方法的重复性优，产量随泵流通量、微反应器体积的增大而增大，产量放大过程中无放大效应，产量最大可以达到3000吨/年，具有极大地工业化生产潜在价值。综上所述，本专利技术特殊的制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，所用的反应时间短，所制备的邻氨基苯甲酸甲酯产品纯度高、收率高，大大降低生产成本，提高生产效率。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类制备方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在方法上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，将邻苯二甲酰亚胺源液和次氯酸钠溶液泵入微通道反应器的混合模块MRX中，混合反应后再进入微通道反应器的反应模块MRH中，进行霍夫曼降解反应得到邻氨基苯甲酸甲酯；其中，所述邻苯二甲酰亚胺源液和所述次氯酸钠溶液的体积比为1:1.0～2.2。

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，将邻苯二甲酰亚胺源液和次氯酸钠溶液泵入微通道反应器的混合模块MRX中，混合反应后再进入微通道反应器的反应模块MRH中，进行霍夫曼降解反应得到邻氨基苯甲酸甲酯；其中，所述邻苯二甲酰亚胺源液和所述次氯酸钠溶液的体积比为1:1.0～2.2。2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酰亚胺源液由邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠、甲醇和水混合制得。3.根据权利要求2所述的利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酰亚胺的浓度为1.8～4.0mol/L，优选邻苯二甲酰亚胺的浓度为2.3mol/L，所述氢氧化钠的浓度为2.4～4.0mol/L，优选氢氧化钠的浓度为2.5mol/L，所述甲醇的浓度为8.5～11.0mol/L，优选甲醇的浓度为10.5mol/L。4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的次氯酸钠水溶液的浓度为8％～15％，优选次氯酸钠水溶液的浓度为13％。5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，在微通道反应器中混合、反应时，温度为-10～5℃，优选反应温度为-5℃。6.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，在微通道反应器中混合、反应时，停留时间为8～45...

【专利技术属性】
技术研发人员：田振民，王继龙，焦丽娟，田子馨，
申请(专利权)人：田振民，王继龙，
类型：发明
国别省市：河南,41