多聚甲醛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多聚甲醛的制备方法，其特征是：以浓度为３７％的工业甲醛水溶液为原料，将该水溶液放入反应容器中，然后在反应容器中加入１％－４％的催化剂氢氧化钠使其溶解，再制冷到－５℃－－２０℃，使其在－５℃－－２０℃下反应１－８小时形成多聚甲醛，最后经过过滤、洗涤、干燥即可成为成品。本发明专利技术具有设备投入少、工艺流程短、操作简单的优点。用此工艺开发多聚甲醛对扩大生产规模，提高产量、降低成本十分可行，对全面提升我国多聚甲醛在市场上的占有率将起到积极的推动作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
目前生产多聚甲醛国外采用的是一套机械化程度较高的连续浓缩的负压蒸馏设备，生产规模较大，产品质量稳定，市场占有率高，但此工艺设备投资大，成本高；如沙特SFCC公司是采用印度KonkanChemicalsPrivateLid.的专利技术生产的。工艺过程如下将45％的甲醛溶液经一搅拌式薄膜蒸发器，在53-61kPa真空下，于85-95℃浓缩至75％后送入旋转式真空干燥器中进行聚合、干燥，聚合用催化剂为氢氧化钠溶液，温度为85-105℃，得到固体产品，再经过预粉碎、筛分、针磨等工序得到多聚甲醛产品，过程产生的淡甲醛通过刮板式薄膜蒸发器进行浓缩，循环使用。而我国则采用传统间歇式真空蒸发浓缩及喷雾造粒等较复杂的工艺，如我国吉林石井沟联合化工厂曾开发过两级浓缩、喷雾造粒、两级干燥等技术生产多聚甲醛；天津有机化工厂开发的1000砘/年的多聚甲醛生产工艺是37％的甲醛水溶液经解聚、真空浓缩，加催化剂、经喷雾造粒、烘干得到96％的多聚甲醛产品。稀甲醛可回收利用或处理后排放。我国所采用的这些工艺不仅能耗大，成本高，而且产品质量差，规模上不去，缺乏国际竟争力，导致我国对多聚甲醛的需求长期摆脱不了进口。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服上述缺点，提供一种工艺流程短、操作简单、成本低的多聚甲醛制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用如下解决方案利用甲醛的特性，通过控制反应温度及加入一定的催化剂合成多聚甲醛，具体工艺流程如下以浓度为37％的工业甲醛水溶液为原料，将该水溶液放入反应容器中，然后在反应容器中加入1％-4％的催化剂氢氧化钠使其溶解，再制冷到-5℃—-20℃，使其在-5℃—-20℃下反应1-8小时形成多聚甲醛，最后经过过滤、洗涤、干燥即可成为成品。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点1、由于本专利技术是将工业甲醛水溶液放入一般的反应容器(如反应釜或反应缸等)在低温下加入催化剂形成多聚甲醛，再经过过滤、洗涤、干燥即可成为成品，所以本专利技术具有设备投入少、工艺流程短、操作简单的优点。用此工艺开发多聚甲醛对扩大生产规模，提高产量、降低成本十分可行，对全面提升我国多聚甲醛在市场上的占有率将起到积极的推动作用。2、本专利技术生产多聚甲醛的转化率为80％左右，反应过程中损失的甲醛可通过水溶液吸收再利用。具体实施例方式实施例一将100克浓度为37％的甲醛水溶液放入反应容器中，加入1克氢氧化钠使其溶解，然后放到冰箱中进行制冷，当温度下降到-14℃时，使它们在此温度下反应4小时即可形成多聚甲醛。最终可得多聚甲醛百分率为70％。实施例二将100克浓度为37％的甲醛水溶液放入反应容器中，加入2克氢氧化钠使其溶解，然后放到冰箱中进行制冷，当温度下降到-8℃时，使它们在此温度下反应3小时即可形成多聚甲醛，最终可得多聚甲醛百分率为75％。实施例三将100克浓度为37％的甲醛水溶液放入反应容器中，加入3克氢氧化钠使其溶解，然后放到冰箱中制冷到-20℃时，使它们在此温度下反应2小时即可形成多聚甲醛，最终能得到多聚甲醛百分率为76％；实施例四将100克浓度为37％的甲醛水溶液放入反应容器中，加入4克氢氧化钠使其溶解，然后放到冰箱中制冷到-18℃时，使它们在此温度下反应1小时即可形成多聚甲醛，最终可得到多聚甲醛百分率为78％。权利要求1.一种，其特征是以浓度为37％的工业甲醛水溶液为原料，将该水溶液放入反应容器中，然后在反应容器中加入1％-4％的催化剂氢氧化钠使其溶解，再制冷到-5℃——-20℃，使其在-5℃——-20℃下反应1-8小时形成多聚甲醛，最后经过过滤、洗涤、干燥即可成为成品。全文摘要本专利技术公开了一种，其特征是以浓度为37％的工业甲醛水溶液为原料，将该水溶液放入反应容器中，然后在反应容器中加入1％－4％的催化剂氢氧化钠使其溶解，再制冷到－5℃—－20℃，使其在－5℃—－20℃下反应1－8小时形成多聚甲醛，最后经过过滤、洗涤、干燥即可成为成品。本专利技术具有设备投入少、工艺流程短、操作简单的优点。用此工艺开发多聚甲醛对扩大生产规模，提高产量、降低成本十分可行，对全面提升我国多聚甲醛在市场上的占有率将起到积极的推动作用。文档编号C07C41/00GK1793097SQ20051004823公开日2006年6月28日 申请日期2005年12月21日 优先权日2005年12月21日专利技术者徐华, 武六旺, 田萍, 王勇, 李广浔 申请人:太原市塑料研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多聚甲醛的制备方法，其特征是：以浓度为３７％的工业甲醛水溶液为原料，将该水溶液放入反应容器中，然后在反应容器中加入１％－４％的催化剂氢氧化钠使其溶解，再制冷到－５℃－－２０℃，使其在－５℃－－２０℃下反应１－８小时形成多聚甲醛，最后经过过滤、洗涤、干燥即可成为成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐华，武六旺，田萍，王勇，李广浔，
申请(专利权)人：太原市塑料研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]